• Korean Journal of Materials Research
• /
• v.9 no.11
• /
• pp.1069-1074
• /
• 1999

본 연구에서는 PbZr(sub)0.53Ti(sub)0.47O$_3$(PZT) 박막을 복수 도포함에 따른 박막내의 응력을 온도의 함수로 실시간(in situ) 측정하였으며, 응력발생의 원인에 박막의 건조, 열분해(pyrolysis), 치밀화 및 결정화 현상과 연관시켜 설명하였다. 도포직후 단층박막에 생성된 55MPa의 인장응력은 가열됨에 따라$ 300^{\circ}C$-$350^{\circ}C$에서 최대 145MPa로 증가하였으며, 박막내의 응력은 모든 온도구간에서 항상 인장응력을 나타내었더. 다층도포시 $650^{\circ}C$까지 열처리 주기를 완료한 층이 두꺼워질수록 새로 도포한 층의 영향은 점차 감소하였으며, 9층박막에 이르러서는 가열과 냉각에 따라 응력이 동일하게 변화하였다. 응력측정 결과 다층박막의 치밀화는 $350^{\circ}C$에서 시작되어 $520^{\circ}C$-$550^{\circ}C$ 부근에서 완료되는 것으로 나타났으며 치밀화가 시작하는 온도는 미세경도 측정결과와 일치하였다. $PbTiO_3$(PT)와 달리 PZT 다층박막은 Si 기판 위에서 perovskite로의 결정화가 일어나지 않았다.

• Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
• /
• 2018.06a
• /
• pp.49.2-49.2
• /
• 2018

스퍼터링에 의해 증착된 박막 내 기계적 응력 발생 현상을 규명하기 위하여 활발한 이론적, 실험적 접근이 있었으나, 복잡한 플라즈마 증착환경 내에서 다양한 증착 파라미터로 인해 정확한 응력 발생 메커니즘에 대해 아직도 완벽한 규명이 되지 않은 상황이다. 본 연구에서는 몰리브데늄 (Mo)과 텅스텐 (W) 박막을 마그네트론 스퍼터링법을 이용하여 증착 시 발생하는 잔류응력 발생 현상에 대해 논의하겠다. Mo 박막의 경우 증착압력을 2.5 mTorr와 4.1 mTorr로 고정시킨 채 기판 바이어스를 0-250 V 간격으로 변화시킨 결과, 2.5 mTorr에서는 기판바이어스가 증가할수록 압축응력이 증가하는 반면 4.1 mTorr에서는 기판바이어스가 증가할수록 인장응력이 증가하는 것이 확인되었다. 이러한 반대 경향의 잔류응력을 발생시키는 기판 바이어스 효과를 확인하기 위하여 증착 파라미터 변경에 따른 박막 성장 거동 모델을 제시한다. W 박막은 준안정상인 ${\beta}$-상이 증착 초기(2.5 nm)에 형성이 되고, 증착 과정에서 열역학적 안정상인 ${\alpha}$-상으로 상변태 하였다. 상변태에 의한 부피 변화에 따른 잔류응력 발생의 분석을 위하여 X-ray 회절피크의 비대칭성을 분석한 결과 압축응력과 인장응력이 공존하고 있는 것으로 확인되었다. 본 연구결과는 스퍼터링 공정 시 높은 에너지를 가지는 중성화된 Ar과 스퍼터된 원자가 기판과 충돌 시 atomic peening effect에 의해 압축응력이 발생한다는 일반적인 이론과 상충되는 결과로서, Mo 및 W 박막 내 잔류응력 제어를 위한 방안을 제시한다.

• Korean Journal of Materials Research
• /
• v.7 no.12
• /
• pp.1070-1076
• /
• 1997

DLC(diamond-like carbon)박막을 RF PCVD법으로 증착하여 일반적인 증착특성과 마찰.마모특성사이의 관계를 알아보기 위해, 증착속도, 박막경도, 내무압축응력 및 박막내의 수소량 측정을 통해 일반적인 증착특성을 조사하였다. 그리고 증착된 박막의 C-H 결합구조와 물질특성 분성을 위해 각각 FTIR 및 Raman분광분석을 행하였다. 박막의 마찰계수와 내마모특성은 Pin-on-disk형 마찰시험기를 이용하여 상기의 증착조건과의 상관관계를 조사하였다. DC self-bais, 즉 충돌에너지가 커지면 박막의 증착속도와 경도는 대체로 증가하고, 박막내의 압축응력은 최대값을 가지다가 다시 감소됨을 알 수 있언ㅆ다. 또한 박막내의 수소량은 급격히 감소하다가 포화됨을 알 수 있었다. 얻어진 박막의 마찰계수는 최소 0.08로 분위기가 dry일 때 더 작으며 내마모성은 이온의 충돌에너지와 밀접한 관계를 가지며 모재인 Si-wafer보다 훨씬 큼을 알수 있었다.

• Korean Journal of Materials Research
• /
• v.9 no.7
• /
• pp.735-739
• /
• 1999

In this study we investigated stress development and shrinkage of thickness for a single $PbTiO_3$(PT) layer prepared by sol-gel processing. Changes of microhardness for multideposited PT layers with temperatures are also monitored to understand the densification of thin films. Single PT layer shrank rapidly from room temperature to$ 220^{\circ}C$ yielding 83% of total shrinkage observed up to $500^{\circ}C$. A tensile stress of ~75MPa developed in an as-spun layer, and increased steadily beyond $130^{\circ}C$ until it reaches the maximum value of 147MPa at $250^{\circ}C$. The significant decrease of tensile stress in the film beyond $370^{\circ}C$ indicates that thermal expansion mismatch between the film and the substrate dominates the stress behavior in this temperature range. Microhardness of the multideposited coatings also increased rapidly above $300^{\circ}C$ regardless of the pyrolysis temperatures used. Large amount of perovskite phase formed in multideposited coatings after $550^{\circ}C$ may be due partly to enhanced homogeneous nucleation in the thicker coating.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
• /
• 2011.08a
• /
• pp.122-122
• /
• 2011

HgCdTe는 고성능 적외선 센서 재료로 널리 사용되고 있다. 현재 상용화된 HgCdTe 소재는 통상적으로 액상 에피 성장법으로 제조 되고 있다. 액상 에피 성장법에 의해 제조된 HgCdTe는 갓 성장 상태에서 많은 양의 Hg-공공(vacancy)을 함유하게 되며 적외선 소자의 응용을 위해서는 이러한 Hg-공공을 채우기 위한 Hg-분위기 열처리 공정을 거치게 된다. 열처리 혹은 성장 공정 시 HgCdTe 소재 내에 발생하는 마이크로 혹은 나노스케일의 조성의 변화는 응력의 집중을 가져오며 이는 전자, 혹은 정공의 응집을 가져와 소자 동작의 불균일성을 야기한다. 본 연구에서는 액상 에피 성장법으로 성장 된 HgCdTe 박막내에 존재하는 응력의 분포와 Hg-공공을 채우기 위한 열처리 과정에서 생성 또는 소멸되는 응력의 변화를 Geometric phase strain 분석법으로 관찰하였다. 분석결과, 응력의 집중된 부분은 주로 성장 시 석출된 Te 및 Hg-공공으로 부터 기인함을 확인하였다. Hg-분위기 열처리를 통하여 석출된 Te 제거 및 Hg-공공의 감소를 확인하였고 이에 따른 응력의 집중 부분도 해소됨을 알 수 있었다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
• /
• 2013.02a
• /
• pp.386-386
• /
• 2013

반도체 소자의 소형화, 고집적화로 박막의 다층화 및 선폭의 감소 등의 복잡한 제조 공정이 불가피하고, 따라서 공정 중 실리콘 웨이퍼와 금속 박막사이의 확산을 방지하기 위한 많은 연구가 이루어지고 있다. 하지만 현재까지의 연구는 확산방지막의 nano-mechanics 특성 분석에 대한 연구는 전무하다. 본 논문에서 tungsten (W)을 주 물질로, nitrogen (N)을 첨가한 확산방지막을 질소 유량을 2.5, 5, 7.5, 10 sccm으로 변화시켜가면서 rf magnetron sputter 방법으로 tungsten-nitride (W-N) 박막을 증착하였다. 박막의 기본 물성인 증착율, 비저항 및 결정학적 특성을 ${\beta}$-ray, 4-point probe, X-ray diffraction (XRD)를 이용하여 측정하였고, 측정결과 증착 중 질소 유량이 증가할수록 W-N 박막의 비저항은 증가하였고 반대로 증착율과 결정성은 감소하였다. 이는 기존의 연구 결과와 비교하여 일치한 결과로 증착된 박막이 신뢰성을 가짐을 확인하였다. 이후 가장 관심사인 nano-mechanics 특성은 nano-indenter를 이용하여 측정하였다. 측정 결과 시료는 증착 중 질소 유량이 2.5 sccm인 시료를 기준으로 5 sccm 포함된 박막에서 load force-depth 그래프가 급격히 변화하는 경향을 나타내었고, 표면강도(surface hardness)는 10.07 GPa에서 15.55 GPa로 증가하였다. 이후 질소 유량이 7.5 sccm과 10 sccm에서는 12.65 GPa와 12.77 GPa로 질소 유량이 5 sccm 포함된 박막보다 상대적으로 감소하였다. 이는 박막내 결정상으로 존재하는 질소와 비정질 상태로 존재하는 질소의 비율에 의한 것이고, 압축력에 기인하는 스트레스 증가로 판단된다.

• Journal of the Korean Vacuum Society
• /
• v.13 no.4
• /
• pp.157-163
• /
• 2004

Dependence of residual compressive stress of diamond-like carbon (DLC) films on relative humidity was investigated. Polymeric, graphitic and diamond-like carbon films were prepared by r.f.-PACVD using methane or benzene with the negative self bias voltage of the substrate ranging from -100 to -800 V. In-situ measurements of the residual stress were carried out in an environment chamber where the relative humidity was varied from 10％ to 90％. In dense DLC film of high residual compressive stress and hardness, we could not observe any change in the residual compressive stress with relative humidity. However, in the cases of graphitic and polymeric DLC films, abrupt change in the residual stress occurred by changing the relative humidity. The quantity of the stress change was inversely proportional to the film thickness, which means that the stress change with humidity is not due to the penetration of the water molecule into the film structure, but due to surface interaction between water molecules and film surface.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
• /
• 2011.02a
• /
• pp.44-44
• /
• 2011

현존하는 초경도 박막물질 중 입방정 질화붕소(cBN)은 철계 금속과의 반응안정성 및 낮은 온도에서의 합성가능성 등 많은 장점을 가지고 있다. 그러나 필수로 수반되는 이온충돌 효과로 인해 박막 내 높은 잔류응력으로 인한 박리 현상으로 응용이 어려운 실정에 있다. 현재까지 이를 개선하기 위해 수소를 첨가하여 박막의 잔류응력을 줄이는 연구, B4C 타겟을 이용하여 B-C-N 의 gradient layer를 설계하여 점진적으로 잔류응력을 감소시키는 연구 등 많은 연구들이 진행되고 있다. 본 연구에서는 MOCVD로 만들어진 NCD(Nano Crystalline Diamond) buffer layer 위에 RF-UBM(unbalanced magnetron) PVD를 이용하여 BN을 증착시켰다. hBN 타겟을 이용하여 2mTorr에서 400W 의 RF 파워를 사용하여 기판에 RF bias를 인가해 실험하였다. cBN 박막과 기판의 lattice mismatch 를 줄이기 위해서 본 연구소에서 제공되는 NCD 기판을 사용하였으며, 다이아몬드 기판과 cBN 박막의 1:1 에피성장을 이루기 위해 상온에서부터 800도까지 온도 변화를 주어 cBN을 증착시켰다. FTIR(Fourier transform infrared spectroscopy)로 $sp^2$구조인 hBN과 $sp^3$구조인 cBN의 성장유무를 확인하였으며, FTIR peak intensity 차이로 박막내 cBN의 함량을 계산하였고, Scratch test로 박막과 기판사이의 밀착력을 상대적으로 비교하였으며, 격자의 에픽성장을 확인하기 위해 FIB 의 작업을 거쳐 HRTEM 으로 각 위치별로 SAD pattern를 이용하여 성장거동을 확인하였다.

• Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
• /
• 2014.11a
• /
• pp.211-211
• /
• 2014

스퍼터링에 의한 박막의 형성에서 박막의 박리나 기판의 휨은 박막내의 내부 응력과 깊은 관련이 있다. 특히 Ti/TiN구조로 많이 사용되는 TiN은 반도체 barrier 층으로 사용이 되기도 하며 하드 코팅 재료로도 많은 연구가 이루어지고 있다. 특히 TiN에 존재하는 높은 압축응력은 연성기판재나 무른 금속재질의 기판을 휘게도 하며, 심할 경우 박막의 박리 현상이 자주 관찰된다. 이렇게 높은 스트레스를 제어하기 위한 기초 연구로 다양한 금속층 박막의 스트레스와 완화시키기 위한 공정 조건 및 스트레스 특성을 확인하였다.

• Proceedings of the Materials Research Society of Korea Conference
• /
• 2011.05a
• /
• pp.38.1-38.1
• /
• 2011

최근 중동정세의 변화와 유류 소비의 증가에 따른 유가의 급등과, 일본 지진사태로 일어난 원자력 발전의 안정성에 대한 문제로 인하여 안전하고 깨끗하게 에너지를 생산할 수 있는, 저탄소 녹색성장을 구현할 수 있는 신재생 에너지에 관련된 연구에 많은 관심이 모아지고 있다. 특히 태양광 에너지를 전기로 변환하여 사용하는 것은 최근 가장 큰 관심사 중 하나이다. 나노결정 Si (nc-Si) 박막은 이러한 광전자 산업 및 태양 에너지 분야에서의 폭넓은 응용 가능성으로 많은 연구가 진행되고 있다. 이러한 nc-Si 박막의 발광 특성은 비정질 박막내 Si 나노결정에 기인한 양자제한효과(quantum confinement effect)에 의한 것으로 알려져 있다. 본 연구에서는 증착시 기판에 AC (alternating current) Bias를 인가하여 PE CVD 기법으로 nc-Si:H 박막을 증착하였다. H2와 SiH4를 각기 45, 20 sccm으로, 100 W의 RF 전압을 주어 플라즈마를 생성하였으며, 60~900 Hz의 주파수 범위에서 60 V의 Bias를 인가하여 박막을 증착하였다. 이들 박막의 결정 크기, 결정화도, 나노 구조 및 광학적, 화학적, 기계적 특성을 XRD, FT-IR, Raman spectroscopey, AFM, PL, Nano indenter 등을 사용하여 조사하였으며, 기판에 인가된 전압과 주파수에 따른 결정크기와 박막의 광학적 특성과 상관관계를 고찰하였다. Bias 전압에 따라 ~1에서 ~4 nm의 크기를 갖는 나노 크리스탈이 생성 되었으며, 최고 10%의 나노결정 분율을 가지는 박막을 증착하였다. 이는 광학적 특성에도 영향을 주어 PL (photoluminescence)의 피크는 470~710 nm의 영역에서 관찰되었다. 또한 AC-Bias의 영향으로 박막 내 응력 해소에도 영향을 주어 박막내 존재하는 응력이 결정에 미치는 영향도 알 수 있었다. 이번 발표에선 증착 조건에 따른 박막의 나노구조 및 광학적 특성의 변화와 이들 간의 상관관계를 발표하고자 한다.