식물섬유, 합성섬유 및 혼합섬유를 원료로 하여 3등급의 활성탄소섬유를 제조하고 미세기공 및 세공특성을 검토하였다. 제조한 활성탄소섬유의 흡착등온선은 모두 $20{\AA}$ 이하의 기공크기를 나타내는 Type I을 보였으며 미세기공 직경은 $5.6{\pm}0.3{\AA}$ 이내에서 최대 분포를 나타냈다. 활성탄소섬유의 질소 또는 아르곤 흡착에 의한 비표면적($S_{BET}$), 산화율, 액상 요오드흡착에 대한 상관 관계를 조사한 결과 비표면적이 $1600m^2g^{-1}$까지는 비표면적의 증가와 액상 요오드흡착량이 직선 관계를 나타냈으나 그 이상의 비표면적에서는 요오드 흡착량이 낮은 결과를 보이고, 비표면적이 증가할수록 제품의 burn-off가 크게 나타났다.
수은침투법을 이용하여 AIN의 이장성형체와 건조가압성형체의 기공구조 해석을 시도하였다. 좁은 기공크기 분포와 높은 충진밀도를 가진 이장성형체에서 소결도가 높고 2차상의 분포가 균일하였다. 수은침투법에 의한 기공크기 분포 해석은 잉크병 현상이 없을 때만 유효하지만 정량미시 분석과의 비교결과 기공률의 측정은 개기공 상태이면 유효함을 보였다.
탄화규소와 카본의 이성분계에서 pH, 계면활성제 및 출발원료의 입도 분포를 이용하여 성형체의 기공크기 및 기공을 제어에 관한 연구를 수행하였다. 성형체는 각각 다른 분산조건을 가지는 슬러리를 이장성형법을 이용하여 제조하였으며, 입자간의 응\ulcorner제어에 따른 상이한 성형미세구조를 가지도록 하였다. 제조된 성형체에 대하여 반응소결 공정은 1$600^{\circ}C$, 진공분위기에서 20분간 응용 실리콘 침윤 공정을 행하였다. 초기 성형 미세구조가 반응소결체의 미세구조에 미치는 영향을 관찰하기 위하여 광학 현미경 및 SEM 분석을 통하여 제조된 소결체의 미세구조를 분석하였으며, 그리고 이에 따른 반응 소결체의 기계적 특성을 평가하였다. 각각의 분산조건에 따라 성형미세구조는 다르게 나타났으며, 미세한 탄화규소를 입자를 사용하였을 경우에 기공크기가 현저하게 작아짐을 확인하였다. 제조된 반응소결체의 미세구조 분석결과 일반적인 반응소결 탄화수소에서 발견되는 bimodal 미세구조는 관찰되지 않았으며, 이는 초기 탄화규소의 카본의 비가 중요항 변수인 것으로 분석하였다. 반응소결 탄화규소의 3-점 곡강도 값은 입자간의 분산이 잘 이루어진 성형체를 사용하였을 경우 310$\pm$40 MPa으로서 응집이 일어난 성형체를 사용한 반응소결체의 260$\pm$50MPa 보다 높았다.
PMHS와 PVA를 혼합한 소수성 유액을 시멘트 모르타르에 혼입하여 수화생성물과 미세구조의 변화를 관찰하고, 압축강도와 휨강도를 실험적으로 평가하고자 하였다. 소수성 유액은 메타카올린과 PVA 섬유를 추가하고 교반속도와 순서를 조정하여 쉘형태의 유액을 제조하였으며, 모르타르배합시 혼입하여 내부 공극의 충진과 수화생성물의 변화를 도모하고자 하였다. 소수성 유액이 혼입된 모르타르는 미세공극이 충진되고 수화생성물표면이 유액에 의해 도막이 생성되는 것이 관찰되었다. OPC와 비교하여 유액이 혼입된 모르타르의 전체 기공면적과 기공률이 감소하는 것으로 분석되었으며, 일부 변수에서 기공지름의 중간값의 감소가 나타났다. 유액을 1% 혼입한 경우에 압축강도의 증가가 나타났으며, 2% 혼입시에는 강도의 감소가 발생하였다.
표면층과 내부간의 기공구조가 다른 다공질체를 제조하기 위해 입자크기가 다른 두 종류의 분체를 이용하여 다공질 성형체를 제조하였다. 두 층간의 소결 수축율을 동일하게 제어하기 위해 성형밀도 변화에 따른 소결밀도 변화를 예측할 수 있는 Ford's equation을 도입하여 소결 수축율을 동일한 조건을 구하였다. 제조된 다공질체는 미세구조와 통기도를 조사함으로서 기공의 이중 구조화 여부를 평가하였다. SEM 관찰결과 기공크기가 다른 두 층으로 구성되어 있는 것을 확인하였다. 각 층의 통기도는 출발 입자크기와 기공율이 클수록 증가하였으며, 이중 기공구조를 갖는 시편의 통기도는 기공크기가 작은 층의 특성에 의존하였다.
연속주조공정에서 용강의 통로, 산화방지 및 유체 흐름을 용이하게 하는 역할을 하는 다공성 노즐(porous nozzle)은 용강과의 직접적인 접촉으로 인한 화학 반응 및 용강의 침투현상을 방지하기 위해 불활성 가스를 주입하여 청정강을 제조하는데 이용된다. 공정 중 노즐 막힘으로 인한 배압상승과 열충격에 의한 크랙(crack) 발생이 문제되고 있으며 신뢰성 향상 연구가 요구되고 있다. 따라서 본 연구에서는 기공크기와 기공분포가 고온안정성 및 내열충격성에 미치는 영향을 알아보고, 내구성 시험 및 고장분석을 통하여 노즐의 신뢰성 향상 방안을 고찰 하였다. 기공을 제어한 시편을 제조하여 기공분포에 따른 고온안정성을 확인하기 위해 실제 사용 조건인 용강온도($1550^{\circ}C$)와 보다 높은 온도($1700^{\circ}C$)에서 각각 고온 시험을 수행하였다. 열충격을 스트레스 인자로 한 내구성 시험을 수행한 후 고장원인을 분석하였으며 열화정도를 확인하기 위해 열처리 온도에 따른 차압 및 굽힘 강도 변화를 비교하였다. 또한 결정상 분석을 통해 온도에 대한 상변화를 확인하였고, 시편의 표면 및 파단면의 미세구조 분석을 통해 크랙 발생여부를 확인하였다. 다공성 노즐의 기공분포가 균일 할수록 고온안정성 및 내열충격성이 향상됨을 확인하였고, 이를 통해 Porous Nozzle의 열화원인으로 판단되는 기공 크기 및 분포에 따른 크랙 발생에 대해 열응력 고찰을 수행하였다.
본 연구에서는 열분해잔사유(Pyrolysis Fuel Oil, PFO)를 이용한 Pitch계 활성탄소섬유를 제조하였다. 제조한 Pitch안정화 섬유의 탄화 및 활성화 온도를 850, 880, $900^{\circ}C$로 달리하여 각각 다른 샘플의 기공형성에 대한 영향을 알아보기 위해 BET와 SEM을 이용하여 비교 분석하였다. 세 가지 샘플 ACF850, ACF880, ACF900를 분석한 결과 ACF880의 비표면적과 미세기공표면적이 각각 $1,420m^2{\cdot}g^{-1}$, $1,270m^2{\cdot}g^{-1}$으로 가장 높았으며, 외부비표면적과 BJH흡착누적공극표면에서 가장 낮은 중기공표면적이 도출되었다. 또한 $N_2$가스 등온흡착곡선을 분석한 결과, 미세기공의 분포가 균일한 것을 확인할 수 있었다. ACF880은 흡착률 및 흡착속도에서도 가장 높은 결과값을 보이며, 흡착속도는 미세기공표면적과 비례하며 중기공표면적과 반비례함을 알 수 있었다. 제조한 Pitch계 활성탄소섬유를 라돈 연속측정방법을 통해 48시간 동안 측정한 결과 샘플 모두 라돈 흡착성능을 보였다. 제조한 샘플 중 ACF880이 34.0%로 가장 높은 흡착률을 보였으며, ACF850이 29.5%로 가장 낮은 흡착률을 나타내었다. 이는 비표면적이 높을수록 흡착률이 높아지는 것을 알 수 있었다. 이를 선형회귀선 기울기로 환산하여 흡착속도로 확인한 결과 ACF880이 -1.89로 가장 빠른 것을 확인하였으며, ACF900이 -1.48로 가장 낮은 흡착속도를 보여 미세기공표면적이 높을수록, 중기공표면적이 낮을수록 흡착속도가 증가하는 것을 알 수 있었다.
수계슬러리의 동결건조 공정을 이용하여 배향성 기공을 갖는 NiO-YSZ 지지체를 제조하였다. 슬러리의 동결과정에서 형성된 얼음 결정은 진공건조 과정을 거치면서 승화되어 그 자리에 기공을 형성하였으며. 열전달 방향과 속도를 조절함으로써 얼음결정의 성장을 제어할 수 있음을 알 수 있었다. 제조된 NiO-YSZ 지지체는 배향성을 가진 거대(macro) 기공과 함께 표면에는 미세기공이 존재하는 독특한 기공구조를 형성하였다. 이것은 동결과정에 있어서 성형체의 위치에 따라 얼음의 성장속도가 다르기 때문에 발생하는 현상으로 생각된다. 얻어진 다공체 표면에 YSZ 슬러리를 dip 코팅하여 막을 형성한 후 140$0^{\circ}C$에서 동시소성(co-firing)하여 다공성 NiO-YSZ 지지체의 표면에 치밀한 YSZ 막이 코팅된 bilayer 제조에 성공하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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