유산균의 일종인 Lactobacillus sp.을 중심물질로 하고 그 바깥을 2중층으로 미세캡슐화하는 공정을 위한 최적 조건을 확립하였는데, [중심물질]과 [피복물질]의 혼합비율과 유화제 첨가농도, 2중층 유화계내의 2종류 유화제(PGPR/PSML)에 의한 상승효과, 분산액의 온도 및 분산액의 교반속도가 유산균함유 2중층 미세캡슐화 수율에 미치는 영향을 검토하였다. W/O형 및 W/O/W형 유화계내에서의 중심물질과 피복물질의 혼합비율과 유화제 첨가농도에 다른 최적조건을 탐색한 결과, Lactobacillus sp.(Cm)와 옥배경화유(Wm)와의 혼합비율이 [W/O형 Cm]:[W/O형 Wm]=3:2(w/w), 1.00%의 유화제(PGPR) 첨가농도에서 최대의 수율을 나타내었으며, 유산균을 옥배경화유가 단일층으로 둘러싼 W/O형 유화계와 다당류 호화액의 혼합비율 즉, [W/O/W형 중심물질, CM]:[W/O/W형 피복물질, WM]=1:3(w/w) 0.65%의 유화제(PSML) 농도에서 가장 높은 미세캡슐화 수율을 얻을 수 있은 것으로 판명되었다. 최종적으로, 유산균 2중층 미세캡슐화 공정을 위한 여러 가지 요인들 중 물리적인 조건의 변화를 살펴본 결과, 분산매의 온도가 10$^{\circ}C$이며, 미세캡슐을 함유하는 분산액 제조시의 교반정도가 270rpm일 때 2중 미세캡슐화의 가장 높은 수율을 확인 할 수 있다.
지용성 천연 항산화제의 일종인 ${\alpha}-tocopherol$을 중심 물질로 하고 다당류 액화액을 피복물질로 사용하여 미세캡슐화 공정을 수행하였으며 이때 관련된 여러 가지 공정 조건들을 최적화 하고자 하였다. 먼저, ${\alpha}-tocopherol$ 미세캡슐화에 대한 수율을 측정하기 위하여 5% cupric acetate pyridine 용액을 사용하는 간편하면서도 예민한 정량분석법을 확립하였다. ${\alpha}-Tocopherol$을 미세캡슐화하기 위한 최적 조건을 규명하기 위하여 [중심물질, core material, Cm]과 [피복물질, wall material, Wm]의 비율, 분산액의 온도, 유화제의 농도를 독립변수로 하여, 반응표면분석법(response surface methodology, RSM)을 수행하였다. 독립변수의 변화에 따른 ${\alpha}-tocopherol$의 미세캡슐화 수율(yield of microencapsulation, YM, %)에 대한 회기식은 %, YM=99.77-1.76([CM]:[WM])-1.72$([CM]:[WM])^2$이였다. 그러나 정상점이 안장점(saddle point)을 나타내어 능선분석을 수행하였는데 그 결과, ${\alpha}-tocopherol$의 미세캡슐화를 위한 최적조건은 각각 [CM]:[WM]의 비율이 4.6:5.4(w/w), 분산액의 온도 $25.5^{\circ}C$, 유화제의 농도 0.49%(w/w)인 것으로 판명되었으며, 이러한 조건하에서 미세캡슐화를 실제로 수행한 결과 99.29%의 미세캡슐화 수율을 얻을 수 있었으며, 최종적으로 확립한 최적조건인 것으로 결정하였다. 또한, 최적조건하에서 미세캡슐화된 ${\alpha}-tocopherol$은 저장 온도 $25{\sim}35^{\circ}C$와 pH 9.0의 조건에서 가장 높은 저장 안정성을 나타내었으며, pH 9.0 및 $25^{\circ}C$의 분산매내에서 7일간 저장후에도 99% 이상의 미세캡슐이 안정한 상태로 존재함을 알 수 있었다.
${\omega}3$계 고도불포화 지방산의 한 종류인 DHA(docosahexaenoic acid, $C_{22:6},\;{\omega}3$)를 함유하는 정제어유를 중심물질로 하고 agar와 waxy corn starch를 피복물질로하여 미세캡슐화 공정을 수행할 때 반응표면분석법(response surface methodology, RSM)을 이용하여 최적 조건을 확립하고자 하였다. 이때 정제어유 미세캡슐화의 수율을 정량화하기 위하여 5% cupric acetatepyridine 용액에 발색정도가 뛰어난 oleic acid를 정제 어유내에 20%(w/w) 농도로 첨가하여 중심물질로 사용하였다. 반응표면분석결과 최적화된 미세캡슐화 조건은 [중심물질, Cm]:[피복물질, Wm]의 비율 =4.9 : 5.1(w/w), 유화제(sorbitan monolaurate, H.L.B. 16.7)의 농도 = 0.48%(w/w), 분산매의 온도 = $19.4^{\circ}C$이었고, 실제 이 조건에서 99.9%의 수율을 보였다. 또한 최적 조건하에서 제조된 미세캡슐물질 저장을 위한 최적 온도 및 pH는 각각 $25{\circ}C$와 pH 7.0인 것으로 나타났으며, $25^{\circ}C$, pH 7.0의 분산매내에서 7일간 저장한 후에도 99%이상의 미세캡슐이 안정한 상태로 존재함을 확인하였다.
미세캡슐화 기술을 이용하여 산채류 추출물의 저장성의 향상과 식품에 적용가능성을 확인하려는 목적으로 연구하였다. 산채류에 적절한 캡슐물질은 gum arabic에 dextrin과soluble starch를 각각 3 : 1 비율의 혼합물로 나타났으며, 분무건조기의 최적 공정조건은 투입 공기온도가 21$0^{\circ}C$, 시료공급속도 10 $m\ell$/min이었을 때 가장 높은 건조 효율성을 보였다. 미세캡슐화는 추출물의 색도 변화를 2~6배 감소시켰다. 대조구(대두 경화유)에 첨가한 참취와 미역취 추출물은각각 16, 48%의 산화 억제율을 나타냈고, 캡슐 분말은 각각46~58%, 72~88%의 산화 억제율을 나타냈다. 이것은 산채류 추출물이 유지의 유리 지방산 분해를 억제함으로써 유지의 자동산화를 방지한다고 할 수 있다. 즉, 산채류 추출물을 미세캡슐화하면, 산소 및 온도 등 환경적인 요인에 의한 영향을 적게 받아 저장성이 향상된다. 또한 gum과 같은 점질물을 많이 함유하여 점도가 높아 식품에 적용하기 힘든 단점을 분무 건조하여 분말화 함으로서 산채류를 이용한 음료 및 식용유지산업에서의 천연 항산화제 등 여러 가지 식품분야에 효과적인 응용이 가능할 것으로 기대된다.
본 연구에서는 페닐아세테이트를 core 물질로 하고 poly(urea-formaldehyde)를 캡슐막 구성물질로 하는 미세캡슐의 제조에 있어서, 교반속도, core/shell 질량비, 계면활성제 농도, 반응시간 등의 고정변수가 캡슐의 크기, 막두께, 표면형태 등의 특성에 미치는 영향을 조사하였다. FTIR 및 TGA에 의하여 원하는 미세캡슐이 제조되었음을 확인하였다. 캡슐의 특성은 광학현미경과 FE-SEM을 사용허여 분석하였다. 교반속도의 증가에 따라 캡슐의 크기와 막두께가 감소하는 것으로 나타났다. 캡슐막 구성물질 질량의 증가는 캡슐막의 두께와 막표면에 부착되는 나노업자의 양을 증가시키는 것으로 나타났다. 계면활성제 농도의 증가에 의해 캡슐크기와 캡슐막 두께가 감소하는 것으로 확연되었다. 반응시간을 증가시키면 캡슐의 수율과 막두께가 증가하는 것이 관찰되었다.
${\omega}-3$계 지방산을 함유한 어유성분을 미세캡슐화하기위해 최적의 미세캡슐화 조건을 설정하였고 이에따라 분무된 미세캡슐의 열안정성과 보존성 및 효소에 의한 분해율 등을 실험하였다. Agar 1.5%와 gelatin 0.5%(w/w)를 첨가한 처리구의 수율이 97%로 가장 높았으며 유화안정성이 우수한 것으로 나타나 캡슐소재로 선정하였고, HLB값이 4.5인 SFAN 60을 0.5% (w/w) 첨가한 처리구가 가장 수율이 높게 나타나 캡슐소재에 적합한 유화제로 나타났으며, 캡슐소재와 어유의 최적 배합비율은 8 : 2 (w/w)로 나타났다. 정해진 조건에 따라 제조된 미세캡슐의 열안정성은 $40^{\circ}C$처리구에서는 높은 수율을 유지 하였으며, $80^{\circ}C$이상의 처리구에서는 수율이 급격히 감소하여 고온에서의 열안정성이 낮은 것으로 나타났으나, 보존성에 있어 $4^{\circ}C$, $10^{\circ}C$의 냉장온도에서는 7일간 보존시에도 수율의 변화가 거의 없었으며, $20^{\circ}C$, $30^{\circ}C$의 상온에서는 장기간 보존시 수율이 80% 내외로 감소하였다. 또한 미세캡슐용액에 pepsin을 첨가하여 캡슐의 분해정도를 실험한 결과 $80.57{\%}$의 캡슐이 분해되어 섭취시 소화에는 큰 영향이 없을 것으로 생각된다.
송이 향을 오랫동안 유지하기 위한 기초자료를 얻을 목적으로 일반적으로 많이 이용되는 감자전분을 matrix로 사용하여 송이 향의 주성분인 1-octen-3-ol을 미세캡슐화 하는 조건을 조사한 결과는 다음과 같다. 전분농도5.5% 이하 용액의 점도는 $60^{\circ}C$에서 420 cP이하를 나타내었고 6.0% 이상의 용액은 820cP 이상을 나타내어 이 농도를 경계하여 점도의 변화가 뚜렷하게 구별되었다. 균질화하기 전과 후의 감자전분용액의 점도변화에서는 감자전분에 emulsifier와 1-octen-3ol을 첨가하여 균질화한 에멀젼 용액의 점도가 균질화하기 전 용액의 점도보다1/2 이하 값을 나타내어 균질화 공정이 용액의 점도를 낮추었다. 감자전분용액의 농도가 높을수록 1-octen-3-ol의 잔존량이 많았다.
감마오리자놀의 산화안정성을 증진시키기 위해 천연 다당류인 펙틴과 칼슘이온의 이온결합을 이용한 펙틴 겔 미세캡슐과 나노캡슐을 제조하였다. 캡슐의 입자특성은 펙틴, 염화칼슘, 감마오리자놀 농도와 경화시간 변화에 영향을 받았으며, 포집 효율과 방출 조절 측면에서 가장 효과적이었던 펙틴 2%, 염화칼슘 4%, 경화시간 60분에서 제조한 미세캡슐과 펙틴 0.05%, 염화칼슘 4%, 감마오리자놀 5%에서 제조한 나노캡슐을 선정하였다. 입자 크기에 따른 두 캡슐 제형에 대한 비교분석 결과, 감마오리자놀 포집 효율은 입자 크기 증가로 인한 내부 포집공간 증가로 미세캡슐에서 더 높게 나타났으며, 이는 유효량 섭취의 효율측면에서 경구투여에 적합한 것으로 판단되었다. 감마오리자놀 함유 펙틴 캡슐 모두가 산성에서 방출이 억제되고 중성으로 갈수록 방출이 촉진되어 체내 소화환경에서 효과적인 전달체의 특성을 보였으며, 미세캡슐에 비해 나노캡슐의 방출 조절이 더 효과적으로 나타나 감마오리자놀의 장기 저장과 활성유지에 더 적합한 것으로 판단되었다. FTC법을 통한 지질산화 저해능 평가에서는 저장 5일 이후 유리 감마오리자놀의 산화방지 활성이 감소한 데 반해 감마오리자놀 함유 미세와 나노캡슐은 지속적인 지방산화 억제활성을 지속적으로 유지하였다. 본 연구를 통해 미세와 나노캡슐화는 감마오리자놀의 안정성 및 지질산화 활성 증대에 효과적이며, 제형 특성에 따라 다양한 용도로 활용 될 수 있을 것으로 판단된다.
Ascorbic acid의 불안정성을 극복하기 위하여, 탈수화/재수화의 방법을 이용하여 soybean phosphatidyl choline으로 제조한 리포솜에 ascorbic acid를 미세캡슐화하였다. Ascorbic acid는 46.8%의 효율로 리포솜내에 포집되었다. 리포솜 내에서의 ascorbic acid는 수용액에서보다 안정성이 매우 증대되었다. 예로 pH 5.0의 acetate buffer에서의 ascorbic acid는 7일 경과 후에 대부분이 산화되지만, 같은 조건에서 리포솜에 미세캡슐화되었을 경우는 40일이 경과하여도 22.8%가 환원된 상태를 유지하였다. 이러한 결과는 리포솜으로 ascorbic acid를 미세캡슐화하면 저장 기간을 향상시키는 보호 수단으로 이용될 수 있음을 의미한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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