• 한국분말재료학회지
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• 제18권6호
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• pp.496-501
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• 2011

In this study, the effect of milling time on the microstructure and phase transformation behaviors of Ni-12 wt.%B powders was investigated using vibratory ball milling process. X-ray diffraction patterns showed that the phase transformation of mixed Ni-B elemental powder occurred after 50 hours of milling, with a formation of nickel boride phases. Through the study of microstructures in mechanical alloying process, it was considered that ball milling strongly accelerates solid-state diffusions of the Ni and B atoms during mechanical alloying process. The results of X-ray photoelectron spectroscopy showed that most of B atoms in the powder were linked to Ni with a formation of nickel boride phases after 200 hours of milling. It was finally concluded that mechanical alloying using ball milling process is feasible to synthesize fine and uniform nickel boride powders.

• 열처리공학회지
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• 제26권6호
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• pp.279-287
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• 2013

Oxide Dispersion Strengthened (ODS) Fe with $Al_2O_3$ dispersoid was successfully produced by reactive milling with a mixture of Fe, $Fe_3O_4$ (Magnetite), $Fe_2O_3$ (Hematite) and Al reactants at cryogenic temperature. The milled powders were consolidated by Vacuum Hot Press (HP) at 1323 K, and the consolidated materials were characterized by Transmission Electron Microscopy (TEM), Scanning Transmission Electron Microscopy (STEM), and Energy Dispersive Spectroscopy (EDS); the yield strength and the hardness of the consolidated materials were determined by compressive test and Vickers hardness test at room temperature. The grain size of the materials was estimated by X-ray Diffraction technique using the scherrer's formula. The TEM observations showed that the microstructure was comprised with a mixture of nanocrystalline Fe matrix and $Al_2O_3$ nano-dispersoids with a bimodal size distribution; the 0.2% off-set yield strength of the materials was as high as $758{\pm}29$ MPa and the Vickers hardness was $358{\pm}2$. The effect of the cryogenic milling and addition of extra Fe powder was discussed on the suppression of MSR (Mechanically induced Self-sustaining Reaction) for the desired microstructural evolution of ODS alloys.

• 한국재료학회:학술대회논문집
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• 한국재료학회 2012년도 춘계학술발표대회
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• pp.94.2-94.2
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• 2012

에너지 하베스터에 적용 가능한 $0.72Pb(Zr_{0.47}Ti_{0.53})O_3-0.28Pb((Ni_{0.55}Zn_{0.45})_{1/3}Nb_{2/3})O_3$ (PPZNN) 후막세라믹의 구조적 압전 특성을 조사하였다. $850^{\circ}C$에서 하소를 마친 파우더를 72시간 볼 밀링 처리한 후, 테잎 캐스팅 공정을 이용하여 0.3mm의 두께로 PPZNN 압전 세라믹을 제조하였다. $900^{\circ}C$에서 $1200^{\circ}C$까지 다양한 온도에 소결하여 온도가 증가될수록 정방형 구조로 상전이 거동하는 모습을 보였으며, 특히 $1050^{\circ}C$에서 소결된 PPZNN후막 세라믹은 이차상이 없는 고밀도의 미세구조가 관찰되었다. $d_{33}$=440 pC/N 그리고 kp = 0.46의 우수한 압전 특성을 보였으며, 에너지 변환 성능을 나타내는 $d33{\cdot}g33$ 값은 약 $20439{\times}10^{-15}\;m^2/N$ 로 매우 우수하였다. PPZNN후막 세라믹을 유니몰프 켄틸레버 형태로 제작하여 발전 평가하였을 때 저항이 470 $k{\Omega}$에서 969 ${\mu}W$ (4930 ${\mu}W/cm^3$)로 관찰되었다. PPZNN 후막 압전 세라믹은 향후 압전에너지 하베스터 소재로 다양한 응용분야에 사용될 것으로 예상된다.

• 한국분말재료학회지
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• 제17권2호
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• pp.130-135
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• 2010

Sm-16.7wt%Co alloy powders were prepared by high energy ball milling under the conditions of various milling time and the content of process control agent (PCA), and their microstructure and magnetic properties were investigated to establish optimum processing conditions. The initial powders employed showed irregular shape and had a size ranging from 5 to $110\;{\mu}m$. After milling for 5 h, the shape of powders changed to round shape and their mean powder size was approximately $5\;{\mu}m$, which consisted of the agglomerated nano-sized particles with 15 nm in diameter. The coercivity was reduced with increasing the milling time, whereas the saturation magnetization increased. As the content of PCA increased, the powder size minutely decreased to approximately $7\;{\mu}m$ at the PCA content of 10 wt%. The XRD patterns showed that the main diffraction peaks disappeared apparently after milling, indicating the formation of amorphous structure. The measured values of coercivity were almost unchanged with increasing the content of PCA.

• 한국분말재료학회지
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• 제17권3호
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• pp.242-250
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• 2010

In this research, the optimal manufacturing conditions of fine Si powders from Si scrap were investigated as a function of different initial powder size using the high-energy ball milling equipment, which produces the fine powder by means of an ultra high-energy within a short duration. The morphological change of the powders according to the milling time was observed by Scanning electron microscopy (SEM). With the increasing milling time, the size of Si powder was decreased. In addition, more energy and stress for milling were required with the decreasing initial powder size. The refinement of Si scrap was rapidly carried out at 10min ball milling time. However, the refined powder started to agglomerate at 30 min milling time, while the powder size became uniform at 60 min milling time.

• 한국표면공학회:학술대회논문집
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• 한국표면공학회 2015년도 춘계학술대회 논문집
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• pp.78-79
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• 2015

PVD 공정에서 다성분으로 이루어진 나노복합 코팅을 형성하는 것은 원소들간의 합금화 문제로 인해 어렵다. 따라서 일반적으로 두 개 이상의 원소타겟 또는 멀티타겟을 이용한 PVD+PECVD 의 융합공정에 의해 제조된다. 하지만 멀티타겟을 사용한 공정은 공정의 복잡화가 뒤따르며 신뢰성이 떨어진다. 본 연구에서는 멀티타겟의 단점을 보완하기 위해 Ti-Al-X(Cr, Si, B, V) 단일 합금 타겟을 제작하여 나노복합 코팅을 형성하고자 하였다. 기계적 합금화법을 통해 합금분말을 제조하였으며, 방전플라즈마소결법으로 합금 타겟을 제작하였다. 제작된 타겟을 이용하여 스퍼터링 장치를 통해 박막을 형성 하였다. 그 결과 분말은 밀링 시간 20시간에서 정상상태에 도달하였으며, 더 이상 분말의 입자는 줄어들지 않았다. 이때 분말의 입자크기는 $5{\sim}6{\mu}m$ 이었으며 결정립의 크기는 16~20nm 이었다. 소결을 통해 99% 이상의 진밀도를 갖는 합금타겟을 제작하였으며, 이때 결정립의 크기는 매우 미세하였다. 박막의 경우 모두 30GPa 이상의 고경도 특성을 나타냈다.

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2010년도 제39회 하계학술대회 초록집
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• pp.324-324
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• 2010

핵융합의 고체형 증식(Helium Cooled Solid Breeder : HCSB) 블랑켓(Blanket Module)은 삼중수소 증식을 위해서 Li4SiO4, Li2TiO3, Li2O 및 Li2ZrO3 등의 페블이 고려되고 있다. 이러한 페블을 제조하기 위해서는 먼저 각각의 분말 제조가 선행되어야 한다. 한국의 Test Blanket Module(TBM)은 Li4SiO4 페블을 개발을 개발하여 사용할 예정이고 옵션으로 Li2TiO3 페블을 개발하는 것으로 되어 있다. Li4SiO4 페블을 개발하기 위해서 먼저 분말합성이 필수적이다. Li4SiO4 분말을 합성에 하기 위해서는 Lithium 금속염과 실리카 졸을 용매 및 폴리머 캐리어로서의 두 가지 기능을 하는 에틸렌글리콜에 첨가한 후 가열하여 완전히 용해시킨 후 혼합 용액을 건조시켜 겔형의 전구체를 제조한다. 이를 하소한 후 결정화시켜 Silicate 분말을 얻는데 이때의 건조, 하소 및 결정화 온도의 조건에 따른 분말의 크기 및 특성이 각각 다르다. 즉, 바인더 물질의 비율과 합성온도에 따라 특성이 약간씩 다른 분말을 얻을 수 있었다. 이렇게 얻어진 Silicate 분말은 지르코니아 볼을 이용하여 약 24 시간 동안 볼 밀링 과정을 통해 입도가 작은 미세한 Silicate 분말로 만들었다. 합성된 분말은 여러 가지 시험 및 분석을 통해서 검증되었으며, 불순물 등은 관찰되지 않았다.

• 한국결정성장학회지
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• 제28권6호
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• pp.243-249
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• 2018

$1000^{\circ}C$ 이상의 고온 열처리를 통하여 제작되는 도자타일은 우수한 내구성과 표면 유약의 심미성 때문에 건축용 내외장재로 많이 사용되고 있다. 최근 건축용 도자타일 공정에 양산형 잉크젯 프린팅이 빠르게 도입되고 있으며, 이와 관련한 소재(세라믹 잉크, 세라믹 안료, 유약)에 대한 연구가 활발하게 이루어지고 있다. 본 연구에서는 도자타일의 표면 유약의 원료인 고령토(kaolin)를 고에너지 밀링을 이용하여 미립화하였고, 이에 따른 표면 유약의 미세구조 변화가 세라믹 잉크의 인쇄적성에 미치는 영향에 대해 확인하였다. 세라믹 잉크는 자체 제작한 검은색 잉크를 사용하여 도자타일의 표면 유약에 잉크젯 프린팅하였다. 프린팅된 세라믹 잉크 망점의 크기, 진원도를 측정하여 표면 유약의 고령토 미립화에 따른 인쇄적성을 평가하였다. 또한 고령토 미립화에 따른 표면 유약의 거칠기와 내부 미세 기공 분포를 측정하여 표면 유약의 미세구조 변화와 세라믹 잉크의 인쇄적성의 관계에 대해서도 고찰하였다.

• 한국자기학회지
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• 제25권4호
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• pp.117-122
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• 2015

고감도 바이오센서용 거대자기저항-스핀밸브(Giant magnetoresistance-spin valve; GMR-SV) 박막소자의 미세패턴 공정으로 인한 교환결합력과 보자력 약화 문제를 해결하고자 전자사이크로트론 공명(Electron Cyclotron Resonance) Ar-이온 밀링을 이용하여 GMR-SV 박막에 지름 $35{\mu}m$인 원형 모양의 홀(Hole)을 패턴닝 하였다. GMR-SV를 4-단자법으로 측정한 자기저항 곡선으로부터 홀 개수가 많아질수록 자기저항비와 자장감응도는 홀이 없을 때 측정된 초기값과 같은 값을 유지하였고, 교환결합세기와 보자력은 120 Oe에서 190 Oe, 10 Oe에서 41 Oe로 크게 향상되었다. 이러한 현상은 GMR-SV 박막내의 자화용이축과 같은 방향을 띄고 센싱 전류의 방향과 수직인 공간에 위치하는 용이 자구영역(Easy magnetic domain; EMD)의 역할에 기인하는 결과를 보여주었다. GMR-SV 바이오 소자 제작시 폭을 넓게 하고 소자내부에 홀의 개수를 증가시켜 발생하는 EMD 효과가 자기저항특성을 향상시킬 수 있었다.

• 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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• 한국전기전자재료학회 2008년도 하계학술대회 논문집 Vol.9
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• pp.306-306
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• 2008

기계적 에너지를 전기적 에너지로 변환하는 에너지 변환소자인 압전 세라믹스는 액추에이터, 변압기, 초음파모터, 초음파 소자 및 각종 센서로 응용되고 있으며, 그 응용분야는 크게 증가하고 있다. 최근에는 이러한 압전 소자를 앞으로 도래하는 ubiquitous, 무선 모바일 시대의 휴대용 전자제품, robotics, MEMS 분야 등의 대체 에너지원으로 응용하기 위한 연구가 진행되고 있다. 특히 인간의 걷기 운동 등과 같은 일상적인 동작으로 필요한 전력을 얻을 수 있고, 세라믹 소자를 이용하기 때문에 전자노이즈가 발생되지 않을 뿐 아니라 반영구적으로 사용할 수 가 있어서, 기존 이차전지를 대체 또는 보완 할 수 있는 방안도 검토되고 있다. PZT계 세라믹스는 높은 유전상수와 우수한 압전특성으로 전자세라믹스 분야에서 가장 널리 사용되어지고 있지만 $1200^{\circ}C$ 이상의 높은 소결온도 때문에 $1000^{\circ}C$ 부근에서 급격히 휘발되는 PbO로 인한 환경오염과 기본조성의 변화로 인한 압전 특성의 저하가 문제시 되고 있다. 또한 적층 세라믹스의 제작 시 구조적 특성상 내부전극이 도포된 상태에서 동시 소결이 필요한데, 융점이 낮은 Ag전극 대신 값비싼 Pd나 Pt가 다량 함유된 Ag/Pd, Ag/Pt 전극이 사용되고 있어 경제성이 떨어지는 단점을 갖게 된다. 순수 Ag 전극을 사용하거나 Ag의 비율이 높은 내부전극을 사용하기 위해서는 $900^{\circ}C$ 이하에서 소결되고 우수한 전기적 특성을 보이는 압전 세라믹스를 개발 하는 것이 필요하다. 따라서 본 연구에서는 압전특성이 우수한 $(Pb_{1-x}Cd_x)(Ni_{1/3}/Nb_{2/3})_{0.25}(Zr_{0.35}/Ti_{0.4})O_3$ 계의 조성을 설계하고, 소걸온도를 낮추기 위해서 2 단계 하소법을 이용하였다. 또한 $MnCO_3$, $SiO_2$, $Pb_3O_4$ 등을 소량 첨가하여 액상 소결 특성을 부여하여 소결 온도를 감소시키려는 시도도 하였다. 분말을 볼 밀링 (ball milling)을 통해 24시간 동안 혼합하고, 혼합된 분말은 $800^{\circ}C$에서 2시간 동안 하소하였다. 하소한 분말을 다시 72시간 동안 볼 밀링 하여 최종 분말을 얻었다. 최종 분말에 PVB를 첨가하여 직경 15mm의 디스크 형태로 성형한 후, 850~$975^{\circ}C$ 범위에서 온도를 변화시키면서 소결을 하였다. 최종 분말 및 소결된 시편을 XRD분석을 통하여 상을 확인하였고, SEM을 이용하여 미세조직을 관찰 하였다. 전기적 특성을 평가하기 위하여 두께를 1mm로 연마한 시편에 Ag 전극을 도포하여 $650^{\circ}C$에서 열처리한 후, 분극처리 하였다. 압전특성은 $d_{33}$-meter로 측정하였고, impedance analyzer를 이용하여 압전 특성 (전기기계결합계수 및 기계적품질계수)을 측정 하였다. 또한 강유전체 특성 평가 장치 (Precision-LC)를 이용하여 분극-전계 특성을 평가하였다. 이상의 연구를 통하여 소결 온도가 $900^{\circ}C$인 경우에서도 양호한 압전 특성을 확보 할 수 있었다.