본 연구에서는 경상남도 창녕군 창녕읍 교리 고분군 일대에서 발견된 5세기~6세기 초반 무렵의 삼국시대 토기를 대상으로 암석학적 연구방법을 적용하여 광물학적 특징과 소성온도 및 환경을 추정하였다. 이를 위하여 광물학적 동정과 미세조직관찰, 화학성분 분석 등의 다양한 기법을 적용하여 암석광물학적 분석을 시행하였다. 편광현미경 하에서 토기 시료들을 관찰한 결과 석영, 장석류가 주구성 광물이었으며, 그 외에도 규장질 화산암(felsic volcanics), 비짐(temper), 저급점토에 주로 함유되는 불투명광물 등이 관찰되었다. XRD와 FTIR을 통해 현미경으로 볼 수 없었던 멀라이트, 적철석, 스피넬 등이 관찰되었다. 조사된 토기시편에서 보이는 흐름선과 색이 다른 기질이 혼재는 두 가지 이상의 점토를 사용하였거나 반죽과정에서 생긴 것으로 보인다. 소성온도가 $1,200-1,300^{\circ}C$로 제작된 토기에서 관찰되는 일반적인 석기의 특징은 보이지 않으나 다소의 기공이 존재하고 석영을 비롯한 특정 광물들의 결정이 남아 있는 것으로 보아 소성온도는 $1,000^{\circ}C$ 정도에서 소성되었을 것이라 추정된다. 고온광물인 멀라이트가 토기의 내부보다는 외곽부나 균열 부근에서 주로 관찰되며 토기 내외부의 산화정도가 다른 것은 균질한 소성환경이 조성되지 않았음을 의미한다. 대부분의 시료에서 규장질 화산암편이 관찰되고 일부 시료에서 크리스토발라이트가 관찰되는데, 크리스토발라이트의 형성온도가 일반적으로 1,470^{\circ}C$ 이상임을 감안하면 소성 시 생성된 것이 아니라 원래의 태토 내에 포함되어 있던 것으로 추정된다.
제주도 남제주군 성산읍 성산리 성산일출봉 부근에서 생포된 천연기념물(天然記念物) 보호조인 흰꼬리 수리로 부터 Ixodes signatus 약충을 채취하여 생리학적(生理學的) 주요감각기관(主要感覺器官)에 대(對)한 표면미세구조(表面微細構造)를 주사(走査) 전자현미경(電子顯微鏡)으로 관찰(觀察)하였든 바, 영상관찰(映像觀察) 및 사진분석(寫眞分析) 결사(結査) 얻어진 소견(所見)을 요약(要約)하면 다음과 같다. 1. 충체(蟲體) 배면(背面) 및 복면(腹面)에 대(對)한 관찰(觀察)에서 지문상(指紋狀)의 수많은 표면(表面)주름과 다양(多樣)한 크기의 강모(剛毛)들을 볼수 있었으며, 특(特)히 구기부(口器部)에 있어서 크고 잘 발달(發達)된 강모(剛毛) 또는 강모군(剛毛群)을 확인(確認)할 수 있었다. 2. 복면하부(腹面下部)의 항문(肛門)과 항문(肛門)주위에 위로부터 아래로 뻗어내린 항문구(肛門溝)가 뚜렷이 패여져 있었으며 1쌍(雙)으로된 항문엽(肛門葉)에는 각각(各各) 3개씩의 감각성(感覺性) 강모(剛毛)가 위치(位置)하고 있음을 확인(確認)하였다. 3. 측면(側面)에 부착되어 있는 기문판(氣門板) 관찰(觀察)에서 중앙부(中央部)에 단추모양의 구조물(構造物)이 있었으며 변연부(邊緣部)에는 수많은 기공(氣孔)들이 뚫려 있음을 확인(確認)하였다. 4. 사지(四肢)에 대(對)한 관찰결과(觀察結果), 기절(基節)의 외측돌기(外側突起)가 특징적으로 관찰(觀察)되었으며, 각(各) 마디 표면(表面)의 많은 강모(剛毛)와 제1지(第1肢)의 부절에서 화학수용기(化學受容器)의 기능(機能)을 갖고 있는 홀러씨 기관(Haller's organ)을 관찰(觀察)하였다. 5. 타원형(楕圓型)으로 열려있는 홀러씨 기관 주변에서 2종류(種類) 크기의 강모군(剛毛群)을 관찰(觀察)할 수 있었으며, 기관내부(器官內部)에는 갈쿠리 모양의 돌출형(突出型) 감각성(感覺性) 간상체 7개가 정렬되어 있음을 확인(確認)할 수 있었다.
본 연구에서는 석탄화력발전소에서 전량 폐기되고 있는 석탄재의 재활용 방안으로 석탄회의 80%를 차지하고 있는 비산재로 부터 유용성분을 회수하고 이를 산업재로 활용하기 위한 청정부유선별 공정을 개발하였다. 비산재로부터 미연탄소(unburned carbon, UC) 를 회수하기 위해 비이온성 포수제인 등유 대신에 친환경 식물성 오일인 대두유를 사용하여 등유로부터 악취 발생을 예방하였고 부유선별 후 잔류물로부터 CM (ceramic microsphere)과 CA (cleaned ash)를 분리하기 위해 황산용액을 사용하지 않고 hydro-cyclone를 사용함으로써 산성폐수를 발생시키지 않고 미립의 CM를 회수할 수 있었다. 등유를 포수제로 사용하여 UC를 분리할 때 보다 대두유를 포수제로 사용하였을 때, 대두유의 높은 점성으로 인한 UC의 흡착성 증가와 대두유에 포함된 리놀레산에 의해 부유성 향상으로 UC의 회수율이 85.8%로 높게 나타났다. 회수된 UC에 포함된 연소가능성분(combustible component, CC)은 모두 탄소성분으로 대두유를 사용하였을 때 탄소의 함량이 높게 나타났으며, 회수된 UC는 표면이 거칠면서 기공이 많아 분쇄가 쉬워 미립화로 산업용 소재로 활용할 수 있을 것이다. Hydro-cyclone을 이용한 입도선별 청정분리공정에 의해 회수된 CM과 CA는 구형 형상으로 입자들이 서로 뭉치지 않고 뚜렷하게 분리되었으며 입자의 평균직경(D50)은 5 ㎛로 미세하여 공정변경에 의한 CM의 미립화를 구현할 수 있었다.
섬유강화 세라믹 복합재료 제조 방법 중 실리콘 용융 침투 공정법(Liquid Silicon Infiltration-LSI)은 낮은 제조단가 및 짧은 공정 시간 등의 장점을 가진다. 본 연구에서는 고온 내산 특성이 우수한 SiC 섬유를 LSI 공정에 적용하기 위해 결정화도와 산소함량이 다른 세 가지 SiC 섬유(Tyranno SA, LoxM, Tyranno S)를 이용하여 $SiC_f/SiC$ 복합재료를 제작하고 그 적용 가능성을 확인하였다. LSI 공정을 통해 제조된 $SiC_f/SiC$ 복합재료는 모두 2% 미만의 기공률로 치밀화 되었지만, 섬유의 결정화도와 산소함량에 따라 3점 굽힘강도는 큰 차이를 나타냈다. 이는 $1450^{\circ}C$ 이상의 높은 LSI 공정 온도에 SiC 섬유가 노출 될 경우 비정질 SiOC상이 결정화되며 수축하는 현상과 섬유 내 잔존 산소-모재 내 탄소의 반응으로 인한 미세구조 차이에 기인하는 것으로 판단된다. 이는 SEM, XRD 및 TEM 분석을 통해 섬유 종류별 공정온도에서의 특성 변화로 확인하였다.
IGCC(integrated gasification combined cycle) 발전소에서 발생된 석탄회로부터 발포 및 비발포 지오폴리머를 제조하고, 그 내수성을 평가하였다. 시편을 30일간 물에 침지하여 미세구조 변화 및 침지액의 알칼리도 변화를 측정함에 있어 지오폴리머 발포여부, 상온재령 조건, 그리고 침지시간을 변수로 실험하였다. Si-sludge를 0.1 wt% 첨가한 지오폴리머에는 직경이 1~3 mm인 기공들이 발생하여 우수한 발포성을 보였고, calcium-silicate-hydrate 결정상이 생성되었다. 침지실험에서 침지액의 pH가 시간에 따라 증가하는 것은 경화제로 사용된 알칼리 활성화제 중에서 미반응된 것이 물에 녹아나왔기 때문이다. 침지액의 pH 변화로부터 발포된 시편이 제조과정에서 비발포 시편에 비해 지오폴리머 반응이 더 빨리 완결됨을 알 수 있었다. 본 연구를 통하여 IGCC 석탄회를 재활용한 발포 및 비발포 지오폴리머를 성공적으로 제조할 수 있었으며, 향후 내수성이 필요한 분야에 IGCC 석탄회 기반 지오폴리머를 적용하기 위해 필수적인 상온재령 시간, 발포/비발포 유무, 침지 시간 등에 대한 공정 데이터들을 확보하였다.
산업부산자원으로부터 유입되는 중금속이 시멘트 클린커 반응에 미치는 영향과 거동에 대하여 연구하였다. 원료물질에 Cu, Cd, Cr, Pb의 중금속 이온을 500 ppm 첨가하고 $1450^{\circ}C$에서 30분간 소성하여 소성성, 중금속의 고정농도 및 분배율에 따른 거동을 관찰하였다. 중금속의 고정농도는 Pb가 5% 이하로 가장 낮았으며 Cr은 약 85%로 가장 높게 나타났다. $1450^{\circ}C$에서 소성한 Cr을 첨가한 클린커는 free CaO의 함량이 3.41%로 소성성이 낮았으며 기타 중금속의 첨가는 클린커의 반응특성에 크게 영향을 미치지 않았다. 다만 중금속의 휘발로 인하여 클린커 조직에 거대 및 미세 기공이 다수 발생되었다. 클린커 원료에 첨가한 중금속중 Cd와 Cr은 주로 alite와 belite에 분배되었으나 Cu는 간극물질에 집중적인 분배율을 나타냈고 Pb는 휘발도가 높아 클린커 조직내에서 검출한계 내로 존재하지 않는 것으로 나타났다.
저급탄을 가스화하는 반응기에 사용되는 내화물은 고온에서 부식성이 강한 $H_2S$ 가스에 노출되며, 경도나 내마모성과 같은 기계적 특성이 가스에 노출되는 시간이 길어짐에 따라서 떨어진다. 그러나 $H_2S$ 가스에 의한 내화물의 기계적 특성 약화 원인이 아직 잘 알려져 있지 않다. 본 실험에서는 내화도가 다른 두 종류의 케스터블 내화물을 $H_2S$ 농도가 높은 $H_2O/N_2/H_2S$ 혼합가스에 100시간 동안 $900^{\circ}C$에서 노출시키고, 미세구조, 결정상과 내마모 특성 변화를 비교하였다. 혼합가스에 노출되면서 내화물 시편의 무게는 감소하였다. 노출 후 기공률은 감소하고, 내마모 특성은 현저하게 떨어졌다. 부식에 의해서 내화물을 구성하는 상에 변화가 일어났는데, $CaAl_2O_4$와 일부의 $SiO_2$는 사라지고 $CaSO_4{\cdot}2H_2OS$와 $Al_2Si_2O_5(OH)_4$ 상이 나타났다. 내화물의 내마모 특성이 $H_2S$ 가스에 노출된 후에 감소하는 주 원인은 캐스터블 내화물에서 결합제 역할을 하는 $CaAl_2O_4$가 사라지고 기계적 특성이 나쁜 $CaSO_4{\cdot}2H_2OS$가 생성되기 때문인 것으로 생각되었다.
본 연구에서는 전기이중층 커패시터의 비정전용량 향상시키기 위하여 활성탄소섬유의 열처리 온도가 전기화학적 특성에 미치는 영향을 알아보았다. 용융방사한 피치 섬유를 안정화를 거쳐 $800^{\circ}C$에서 4 M KOH로 활성화하였고, 활성화 섬유를 각각 1050, $1450^{\circ}C$의 온도조건에서 열처리하여 서로 다른 특성을 갖는 활성탄소섬유를 제조하였다. 제조된 활성탄소섬유는 열처리 온도가 증가함에 따라 비표면적이 $828m^2/g$에서 $987m^2/g$으로 증가하였으며 미세공 및 중간세공의 부피 또한 증가하였다. 이는 열처리 공정이 활성탄소섬유 내부의 산소 및 수소 원소 성분을 탈리시키면서 세공이 생성되고, 활 성탄소섬유를 수축하게 하여 상대적으로 세공의 크기를 증가시켰기 때문이다. 이러한 세공 변화로 인하여 제조된 전극은 1 M 황산수용액을 전해질로 하여 5 mV/s의 전위주사속도로 측정하였을 때, 비정전용량이 73 F/g에서 119 F/g으로 향상되었음을 확인하였다.
본 연구에서는 세탁소에서 배출되는 휘발성유기화합물을 흡착처리하는 공정의 개발 가능성을 검토하였다. 휘발성 유기화합물을 흡착하는 재료로는 핏치계 활성탄소섬유를 선택하였고, 흡착제의 재생방법으로는 전기변동법을 사용하였다. 용제는 트리클로로에틸렌과 톨루엔을 대상으로 하였으며 활성탄소섬유와 용제의 종류에 따른 파과곡선과 흡착량을 비교 검토하였다. 흡착량을 증대시키기 위하여 다양한 방법으로 활성탄소섬유를 전처리하였다. 또한 흡착이 완료된 활성탄소섬유의 재생에 필요한 온도와 허용전압을 측정하였다. 그 결과 트리클로로에틸렌의 흡착에는 미세 기공이 잘 발달된 활성탄소섬유가 우수한 성능을 나타낸 반면 톨루엔의 경우에는 비표면적이 큰 흡착제가 우수한 성능을 보였다. 활성탄소섬유는 흡착제 무게의 41~54%에 해당하는 트리클로로에틸렌을 흡착하였으며 유입되는 휘발성유기화합물의 농도가 높아지면 완전흡착시간은 급격히 짧아지고 흡착량은 서서히 감소하여 낮은 농도의 휘발성유기화합물을 처리하는 것이 보다 유리한 것으로 나타났다. 활성탄소섬유 표면의 산소작용기를 조절한 결과, 진공열처리를 한 활성탄소섬유의 톨루엔 흡착성능이 가장 우수한 것으로 나타나, 톨루엔의 흡착은 빈자리 탄소(vacant carbon site)가 흡착점이라고 판단된다. 흡착된 용제는 $150^{\circ}C$에서 대부분 탈착되었다.
석탄가스화 복합발전 시스템의 집진설비용 다공성 탄화수소 캔들 필터 제조를 위해 래밍성형과 진공 압출성형 공정에 외해 캔들필터 성형체를 제조하였다. 다양한 입도를 갖는 탄화규소 분말을 출발원료로 하였으며, 비점토계 무기 소결조제로 뮬라이트와 칼슘 카보네이트 분말을 사용하였다. 래밍성형과 진공 압출성형에 의한 캔들 필터 성형체들은 대기 분위기 $1400^{\circ}C$에서 2시간 소성하여 제조하였다. 캔들 필터 성형공정과 출발원료 입도가 소결된 다공성 캔들 필터 지지층의 기공율, 밀도, 강도 (굽힘강도, 압축강도)와 미세구조에 미치는 영향을 조사하였다. 래밍성형 공정에 외한 제조원 다공성 탄화규소 캔들 필터 소결체가 압출성형된 필터에 비해 높은 밀도 및 강도를 나타내고 있었으며, 그 최고 값은 각각 $2.0\;g/cm^3$과 45 MPa이었다. 한편 캔들 필터 지지층의 장기 내식성 평가 예측을 위하여 소결된 시편에 대해 석탄가스화 복합발전 $600^{\circ}C$의 모사 합성가스 분위기에서 2400시간 부식실험을 수행하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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