표면처리된 몬모릴로나이트 (montmorillonite, MMT)가 PP 나노복합재료의 열안정성에 미 치는 영향을 조사하였다. $Na^{+}$-MMT는 dodecylammonium chloride를 이용하여 유기적으포 개질하였다. 비표면적 ( $S_{BET}$), 평형확산압력 ($\pi$$_{e}$ ), 그리고 비극성 요소 (${\gamma}$$s^{L}$)를 포함하는 표면 특성은 $N_2$ 흡착을 이용하는 BET 방법을 이용하여 고찰하였다. 또한, 나노복합재료의 열안정성은 시차주사열량계 (DSC)와 열중량 분석기 (TGA)를 통해 알아보았다. 실험 결과, 오존처리된 dodecylammonium chloride (DA-MK ( $O_3$))의 $\pi$$_{e}$ 과 ${\gamma}$$s^{L}$는 1.7과 3.5 mJ/ $m^2$로 증가하였는데, 이는 미세기공이 증가하기 때문으로 판단된다. DSC 결과로부터, PP/DA-MK와 PP/DA-MK ( $O_3$)의 용융 온도와 결정화 온도는 순수한 PP보다 더 높았는데, 이러한 결과는 나노크기의 DA-MK가 PP 결정화를 위한 핵생성 효과를 유도하기 때문으로 판단된다. 또한, PP/DA-MK ( $O_3$) 나노복합재료의 열안정성은 64 kJ/mol 향상되었는데, 이는 PP 매트릭스 내 DA-MK ( $O_3$)의 분산성 향상에 기인하는 것으로 판단된다.단된다.다.
냉동볶음밥 제조를 위한 선행 연구로 품종별 쌀(신동진, 백진주, 호품, 온누리 및 일미)에 대한 품종 특성을 조사하여 추후 냉동볶음밥 연구에 적합한 품종을 선정하고자 하였다. 품종별 쌀에 대한 일반성분 분석에서는 품종별 유의적 차이는 없었다. 품종별 쌀의 아밀로오스 함량은 온누리가 가장 높은 반면 백진주가 가장 낮았으며, 수분흡수지수는 온누리가 유의적으로 낮았다. 색도는 취반 및 냉동저장으로 인해 명도 및 적색도는 감소하였으나 황색도는 높아졌으며, 품종별로는 백진주의 황색도가 증가하였다. 5품종 쌀의 호화특성을 살펴본 결과, 최고점도, 최저점도, 최종점도 및 치반점도는 신동진이 가장 높았고, 강하점도는 백진주가 가장 높았다. 품종별 쌀의 물성변화는 냉동 저장으로 인하여 경도, 씹힘성 및 응집성은 감소한 반면, 부착성은 증가하였고, 품종별로는 신동진, 온누리 및 일미에서 냉동 저장으로 인한 물성변화가 가장 적었다. 주사전자현미경을 통한 품종별 쌀들의 미세구조를 살펴본 결과, 백진주 및 호품에서 냉동저장 및 해동과정에서 영향을 받았을 것으로 추정되는 조직 내 기공이 관찰된 반면, 신동진, 온누리 및 일미에서는 비교적 온전한 조직 구조를 관찰할 수 있었다. 이상의 결과로부터 냉동볶음밥 제조를 위한 적합 품종으로는 취반 및 냉동저장을 통해 색도, 물성, 호화특성 및 미세구조에서도 큰 영향을 받지 않은 신동진, 온누리 및 일미 품종이 적합할 것으로 판단된다.
뮬라이트 preform과 비정질 실리카를 알루미늄 용융체에서 $1100^{\circ}C$, 5시간 동안 반응시켜 $Al/Al_2O_3$복합체가 제조되었다. 뮬라이트 preform과 알루미늄 용융체 간의 화학적 반응은 상호 연결된 미세구조를 형성하였다. $Al/Al_2O_3$복합체의 금속의 양은 뮬라이트 preform의 소결 온도($1600^{\circ}C$, $1625^{\circ}C$, $1650^{\circ}C$, $1700^{\circ}C$)에 따른 겉보기 기공율의 변수로서 조절되었으며, 복합체의 기계적 특성들은 알루미늄 양에 따라 조사되었다. $1600^{\circ}C$ 이상의 온도에서 소결된 뮬라이트 preform은 침투된 알루미늄 용융체와 화학반응을 이루었으나, $1600^{\circ}C$에서 소결된 뮬라이트 소결체는 알루미늄 용융체에 대해 젖음이 이루어지지 않아 화학반응이 진행되지 않았다. 알루미늄 용융체의 침투 방향에 따른 복합체의 기계적 특성에 대한 영향은 알루미늄 용융체의 수직, 평행한 침투 방향 패턴의 두 가지 다른 모델들에 의해 고려되었다. $Al/Al_2O_3$복합체에서 알루미늄의 양의 증가에 따라 파괴강도는 감소하였으며, 파괴인성은 증가하는 경향을 나타냈다.$ Al/Al_2O_3$복합체의 미세구조는 금속의 침투 방향에 의해 결정되었지만, 복합체의 파괴강도와 파괴인성은 금속 침투 방향에 대한 의존성은 나타내지 않았다.
고분자 복제방법을 이용하여 제조한 폼 형태의 다공성 탄화규소 표면에 수열 합성 방법을 적용하여 ZSM-5를 합성하였다. 다공성 탄화규소 표면으로부터 ZSM-5가 합성될 수 있도록 유도하기 위하여 합성단계에 앞서 탄화규소 표면에 산화 층을 형성하였다. 수열합성 반응은 산화처리 된 다공성 탄화규소와 TEOS, $Al(NO_3){\cdot}9H_2O$ 및 TPAOH를 원료로 사용하여 $150^{\circ}C$에서 7시간 진행하였다. XRD 및 SEM 분석을 통하여 $1{\sim}3{\mu}m$ 크기의 ZSM-5가 다공성 탄화규소 표면에 코팅되어 성장하였음을 확인하였다. BET 분석결과 ZSM-5 합성 후에 $10{\AA}$이하의 미세기공이 급격히 증가하였으며, 비표면적이 $0.83m^2/g$에서 $30.75m^2/g$으로 급격히 증가되었음을 알 수 있었다.
전기로 더스트, 석탄회, 석분 등 폐기물을 재활용한 소성벽돌의 미세구조 및 조성분포를 SEM과 EBS로 분석하였다. 소성벽돌 시편 중 일부에서 갈색 매트릭스 위에 노란색 영역이 발견되었고 내부에는 갈색 영역 외에 흑색 black-core 영역이 존재하였다. 표면의 노란색 영역은 Zn이 주성분이었으며 흑색 black-core 영역은 매트릭스와 조성차이는 보이지 않았다. 소성벽돌 시편의 전 부분에 걸쳐 1$\mu\textrm{m}$ 크기의 mullite 결정상이 분포하고 있었으며 유리질에 의해 둘러싸여져 있었다. 이는 고령토와 석탄회 내의 alumino-silicate 화합물이 소성과정에서 meta-kaolinite를 거쳐 mullite로 전이된 것으로 사료된다. 시편 외부는 산화분위기가 조성되나 내부는 석탄회 및 더스트에 함유되어 있는 미연탄소분에 의해 환원분위기가 조성 되면서 발생한 가스에 의해 발포되어 흑색 black-core 영역에서는 수십 fm 크기의 구형 기공이 발견되었다. 벽돌 내부는 Al과 Si가 주성분이었고 소량의 Fe, K, Ca, Na를 포함하고 있었다 특히 Fe는 비정질상 표면에 원판형 Fe-rich 결정상으로 석출되어 존재하고 있었다. 시편 내부에서는 상대적으로 적은 양의 Zn이 발견되었고 외부에서는 내부에 있던 Zn이 환원되면서 표면으로 확산되어 Zn-rich 결정상을 표면에 형성하여 노란색 표피층을 형성하였다.
상변화형 광디스크의 보호막으로 사용되는 $ZnS-SiO_2$ 유전체막을 RF magnetron 스퍼트링방법에 의하여 제조하는 경우에 기판 바이어스전압의 영향을 조사하기 위하여, 알곤가스 분위기에서 ZnS(80mol%)-$SiO_2$(20mol%)타겟을 사용하여 Si Wafer와 Corning flass 위에 박막을 증착시켰다. 본 실험에서는 여러 실험 변수를 효과적으로 조절하면서 실험의 양을 줄이고 도시의 산포를 동시에 만족시키는 최적조건으로 타겟 RF 출력 200W, 기판 RF 출력 20W, 아르곤 압력 5mTorr과 증착시간 20분을 얻을 수 있었으며, 신뢰구간 95%에서 확인실험을 수행하였다. 증착된 박막의 열적 저항성을 측정하기 위해 $300^{\circ}C$와 $600^{\circ}C$에서 열처리시험을 수행하였고, Spectroscopic Ellipsometry 측정을 통한 광학적 데이터를 바탕으로 Bruggeman EMA(Effective Medium Approximation)방법을 이용하여 기공(void)분률을 측정하였다. 본 연구결과에 의하면 특성치 굴절률에 대하여 기판 바이어스인자와 증착시간 사이에는 서로 교호작용이 강하게 존재함을 확인할 수 있었다. TEM분석과 XRD 분석 결과에 의하면 기판 바이어스를 가한 최적조건에서 증착된 미세조직은 기존의 바이어스를 가하지 않을 조건에서 증착시킨 박막보다 미세한 구조를 가지며, 또한 과도한 바이어스전압은 결정구조의 조대화를 야기시켰다. 그리고 적절한 바이어스전압은 박막의 밀도를 증가시키며, 기공분률을 약 3.7%정도 감소시킴을 확인할 수 있었다.
Zr합금의 부식거동을 평가하기 위하여 여러 가지 1족 알칼리 수산화물 용액 (LiOH, NaOH, KOH, RbOH, CsOH)에서 autoclave를 이용하여 300일까지 부식시험을 실시하였다. 산화막 특성은 TEM을 이용하여 천이전과 천이후에 동일 산화막두께를 갖도록 준비된 부식시편에 대해 수행되었다. 실험결과를 고려할 때 금속이온은 부식과정에서 매우 중요한 역할을 하는 것으로 사료된다. 즉 $Li^+$가 $Zr^{4+}$ 치환하여 산소농도는 증가하고 부식은 가속되는데 산화막 내부의 barrier layer에서 $Li^-$치환이 부식을 제어하는 것으로 판단된다.동일 두께의 산화막 일지라도 산화막의 구조는 모두 다르다. 32.5mmol LiOH에서 생성된 산화막온 천이전,후에 관계 없이 많은 기공이 함유된 등축정 구조를 갖는다. 반면에 NaOH에서 생성된 산화막은 천이전에는 주상정 구조를 갖지만 천이후에는 다공성의 등축정 구조로 바뀐다. KOH용액에서는 천이전에는 주상정과 비정질 산화막의 이중 구조를 갖지만 천이후에는 비정질 산화막은 사라직 전반적으로 주상정 구조가 형성된다. 부식거동과 산화막 관찰로부터 금속이온의 산화막내 치환이 부식속도와 산화막 미세구조를 지어한다는 것을 알 수 있었다.
전도성 $Si_3N_4$-TiN 세라믹 복합재료를 제조하기 위해 성형체를 $1450^{\circ}C$에서 20시간 질화처리한 후 $1950^{\circ}C$에서 3.5시간 가스압소결 기술에 의해 후소결하였다. 초기 분말로 약 $10\mu\textrm{m}$로 된 상용 Si분말, 100mesh와 325mesh로된 Ti분말, 그리고 미세한 $\2.5mu\textrm{m}$ TiN분말을 사용하였다. Ti분말울 사용한 $Si_3N_4$-TiN 소결체에서 상대밀도 및 파괴인성값은 다량의 조대한 기공의 존재로 인하여 낮은 값을 보였다. 그러나 TiN분말을 사용한 $Si_3N_4$-TiN 복합체에서 파괴인성, 파괴강도 및 전기저항은 각각 $5.0MPa{\cdot}m^{1/2}$, 624MPa 그리고 $1400{\omega}cm$였다. 복합체에서 TiN 업자의 분산은 $Si_3N_4$ 업자의 조대한 봉상형태로의 성장올 방해하며 $Si_3N_4$/TiN 계면에 강한 변형장울 만든다. $Si_3N_4$-TiN 복합체의 전기전도도 및 기계적 특성을 향상시키기 위해 TiN 업자가 균일하게 분산 된 미세조직 제어가 요망된다.
과립 비대기 동안의 괘대시기가 '거봉' 포도의 열과에 미치는 영향을 구명하기 위하여 포도 과립의 생육 및 과피의 특성 변화를 조사하였다. 포도 과립중은 만개후 7-9주간 괘대한 후기 처리구에서 13.4g으로 가장 높았으며, 전기간 괘대구가 12.3g으로 가장 낮았다. 한계팽압에서 포도 과립의 열과율이 무대구에서 53.3% 이상 발생하여 가장 높았던 반면, 처리구에서는 전기간 괘대구(42.7%), 초기 괘대구(37.3%), 중기 괘대구(33.3%), 후기 괘대구(18.7%)의 순으로 열과가 경감되었다. 과피의 조직학적 특성을 관찰한 결과, 무대 처리에 비해 괘대 처리구에서 과피 표면의 과점의 크기가 작았으며 형태가 건전하였다. 특히 후기 괘대구에서는 기공 주변이 코르크화와 미세균열이 관찰되지 않았으며, 과피의 아표피층과 세포벽의 두께가 증가하여 과피가 구조적으로 강화되었다. 따라서 상대적으로 일조시간이 길고 광도가 높은 변색기 직전에 2주간 괘대처리가 '거봉' 포도의 과피 구조를 강화시켜 열과 겸감에 효과적임을 확인할 수 있었다.
중수로형 핵연료봉단마개용접부의 품질검 사는 금속조직 검사에 따른 용접계면에 존재하는 불연속인 용접선(weld line) 길이가 가장 중요한 검사기준이다. 본 연구에서는 저항용접에서 가장 중요한 변수인 용접열의 변화에 따라 용접계면에서 용접선 소멸과 이 용접선이 용접부에 미치는 경향을 미세조직, 인장 및 파열시험으로 조사하였고, 또 주사전자현미경을 사용하며 파단면을 조사하였다. 용접열(main heat)의 변화에 따라 실제 용접에 사용된 전류와 업셋에 따른 시편길이 감소량은 증가하였으며 이들에 관한 상관관계식을 유도하였다. 용접열 50%근 용접된 용접부의 용접업셋 크기, 기계적 강도 및 용접선 소멸등을 고려한 결과 이것이 건전한 봉단마개 용접을 위한 임계치임을 알았다. 용접열을 50%에서 75%로 변화시킴에 따라 Zircaloy-4 용접부의 미세조직은 basketweave, Widmanstatten과 마르텐사이트로 변했고, 이는 용접시 최고도달 온도에 따라 냉각속도가 크게 변화했기 때문으로 사료된다. 인장시험에 의한 용접선 파단면에서 연성파괴의 dimple 형상은 2축응력에 의해 파열된 파단면의 dimple보다 크고 깊었음이 관찰되었다. 저항업셋용접부에서의 용접전류 증가에 따른 용접선의 소멸과정은 초기용접계면에 기공 존재, 이들의 수축과 소멸 및 초기계면 수축등 3단계로 구분할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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