많은 선행 연구에서는 무연 차폐재를 제작하기 위하여 몬테카를로 시뮬레이션을 통해 방사선 차폐 능력과 경량화에 대한 가능성을 제시하고 있다. 하지만, 이는 바인더 및 미세 기공에 대한 구현이 어렵기에 제품화 공정에 필요한 정보를 충분히 제공하지 못하는 실정이다. 이에 본 연구에서는 제품화 공정에 요구되는 겔 페이스트에 대한 정보를 사전에 제공하기 위하여 스크린 프린팅 공법을 활용하여 충전율에 따른 방사선 차폐 능력에 대한 결과를 제시하였다. 본 연구에서는 방사선 차폐 능력을 평가하기 위해 IEC 61331-1: 2014와 KS A 4025에 부합하도록 실험 환경을 설계하였으며, 방사선 조사 조건은 KS A 4021 규격을 준용하여 총 여과 2.0 mmAl로 여과된 100 kVp를 이용하였다. 본 연구 결과, TVL를 기준으로 Pb $1270{\mu}m$, $BaSO_4$$3035{\mu}m$, $Bi_2O_3$$1849{\mu}m$, $WO_3$$2631{\mu}m$에서 근사한 값으로 분석되었다. 또한, 충전율은 $BaSO_4$ 38.6%, $Bi_2O_3$ 27.1%, $WO_3$ 30.15%로 분석되었다. 하지만, 차후 저온고압 성형을 적용한다면 충전율을 높이면서도 기공률을 낮춤으로서 방사선 차폐 능력의 개선이 충분히 가능할 것으로 기대된다.
n형 SiC 반도체에서 적층 결함이 열전 물성에 미치는 영향에 대해 연구하였다. -SiC 분말 성형체를 질소 분위기에서 1600~2100 ℃, 20~120분간 열처리해서 30~42 %의 기공률을 갖는 다공질 SiC 반도체를 제작하였다. X선 회절 분석으로 적층 결함량, 격자 스트레인 및 격자 상수를 산출하였고, 미세 구조 분석을 위해서 기공률 및 비표면적 측정과 함께, 주사 전자현미경 (SEM), 투과 전자현미경 (TEM) 및 고분해능 전자현미경 (HREM) 등을 관찰하였다. Ar 분위기 550~900 ℃에서 도전율과 Seebeck 계수를 측정 및 산출하였다. 열처리 온도가 높을수록, 처리 시간이 길어질수록 캐리어 농도 증가 및 입자와 입자간의 연결성 향상에 의해 도전율이 향상되었다. 도너로 작용하는 질소의 고용으로 Seebeck 계수는 음(-)의 값을 나타내었고, 도전율과 마찬가지로 열처리 온도 및 시간이 상승함에 따라 Seebeck 계수의 절대 값이 증가하였다. 이는 적층 결함의 감소, 즉 입자 및 결정 성장과 함께 적층 결함 밀도의 감소에 의해 포논의 평균 자유 행정이 증가해서 결과적으로 포논-드랙 효과에 의한 Seebeck 계수의 향상으로 나타난 것으로 판단된다.
금속유기골격체(metal-organic frameworks, MOFs)는 나노사이즈의 기공을 가진 다공성 물질로, 금속이온과 유기리간드의 종류에 따라 기체흡착도 및 기공크기의 조절이 가능하다. 이러한 장점을 이용하여, 기체 포집 및 분리, 그리고 기체센서분야에서 금속유기골격체에 대한 연구가 많이 이루어지고 있다. 신속하고, 정량적인 기체 흡탈착 분석을 위해서는, 센서 표면에 균일한 필름 형태의 다양한 MOF 구조체를 형성해야 한다. 본 총설논문에서는 양극산화알루미늄, 산화아연 나노막대, 구리 박막으로부터 직접합성법을 이용하여 각각 MIL-53 (Al), ZIF-8, Cu-BDC와 같은 MOF를 마이크로진동자 센서 표면에 균일하게 합성하는 방법에 대해 정리하였다. 또한, 대표적인 마이크로진동자인 수정진동자미세저울과 마이크로캔틸레버의 작동원리와 금속유기골격체에 기체흡착 시 변하는 신호해석에 대한 내용을 다룬다. 이를 통해, 마이크로진동자 기반 금속유기골격체의 기체 흡탈착 분석에 대한 이해를 높이고자 한다.
펜타실 구조와 유사한 제올라이트형 결정성 보로실리케이드를 수증기 쪼임법으로 제조하였다. 실제 여러 종류의 서로 다른 붕소화합물 원료를 사용하여 만든 다양한 조성의 Na2O.SiO2.B2O3.TBA2O 겔을 건조시켜 얻은 무정형 분말을 수열합성 분위기에서 수증기를 쪼임으로써 펜타실 구조를 갖는 보로실리케이트 제올라이트를 합성하였다. 이때 MFI와 MEL 구조가 90:10의 비율을 혼합되어 있는 새로운 중간구조 물질이 얻어 졌다. 본 연구로부터, 젖어 있는 반응성 고체상 물질이 수증기와 높은 pH 분위기에서 결정화가 이루어짐을 확인하였다. X-선 회절법으로 분석한 결과 생성물은 우수한 결정성을 가질뿐만 아니라 독특한 촉매적 성질을 보일것으로 예상되는 구조를 갖는다. 또한 반전중심을 갖는 MFI 구조의 펜타실 층이 규칙적으로 쌓이는 모양을 보이지만 이는 MEL 구조의 거울상 층으로 이루어진 결함에 의해 방해된다. 생성물은 77 K 질소흡착법에 의하면 미세기공 부피가 0.160 cc/g 로서 순수한 MFI 구조 물질이 갖는 0.119 cc/g 보다 더 크며, 비교적 넓은 비표면적(~600 m2/g)을 보인다. 적외선 스펙트럼에서는 900.75 cm-1에서 흡수띠를 보이는데, 이는 붕소가 결정성 실리케이트의 사면체 구조내에 위치함을 뜻한다.
저등급 석탄의 건조 후 안정화하기 위한 방법으로 탄화수소의 기상흡착에 대한 연구를 수행하였다. 밀폐된 5 L의 데시케이터 용기에 건조 석탄과 안정화제를 넣고 주어진 온도에서 일정 시간 동안 유지시킨 후 석탄의 표면 특성과 자연발화 경향을 살펴보았다. 기상흡착 후 건조 석탄의 표면적은 미세기공을 중심으로 감소하였다. 흡착시간과 온도가 증가할수록 안정화 석탄의 자연발화 경향은 감소하는 것으로 나타났다. 안정화제의 종류에 따른 자연발화 경향은 큰 차이를 보이지 않았다. 분석 결과에 의하면 석탄의 0.5 wt% 이하인 소량 흡착으로 안정화 효과를 나타내는 것이 확인되었으며, 저온에서 기상흡착에 의한 안정화 현상은 저분자량의 탄화수소 흡착에 의한 것으로 나타났다.
본 논문에서는 2017년 경주시 내남면 용장리 트렌치 단면에서 퇴적층을 관찰할 때 고려해야하는 토양화 과정과 지하수의 유동에 기인하여 나타나는 특성을 기술하였다. 지표로부터 굴착된 트렌치 단면은 토양화 과정과 지하수 유동에 의한 흔적을 포함하고 있어 퇴적학자들의 관찰에 영향을 줄 수 있다. 이 사이트 토양은 비교적 초기단계의 토양화 과정에 있어서 퇴적층의 특징을 관찰하는데 크게 어려움을 주지 않으나, 퇴적층리 관찰을 가장 어렵게 하는 요인은 지하수의 이동에 따른 망간산화물과 철산화물의 침전이었다. 지하수면을 따라 형성된 이 침전물은 퇴적층의 경계면에 형성되어 있기도 하고, 지하수면의 위치 또한 접하고 있는 퇴적층의 입자 크기에 따라 달라지므로 여러 위치에서 침전물이 관찰되었다. 또 이들 지하수면 상하부에서는 각기 철의 산화환원 상태에 따라 색변화가 관찰되므로 퇴적층 기술에 주의가 요구된다. 미세기공을 통해 모세관 현상으로 상부로 이동하는 지하수에 의해 일부 세립질 퇴적층이 지하수면 수 미터 상부까지 환원상태를 유지하면서 환원철 상태를 지시하는 색을 띠기도 하였다.
연소배가스로부터 $CO_2$를 선택적으로 분리하기 위한 활성탄 흡착공정 사용시 흡착능 향상을 위하여 $CO_2$와 친화력이 있는 화합물을 함침시키는 방법과 KOH를 함침시킨 후 고온에서 열처리하므로서 활성화시키는 방법이 사용되었다. 알칼리금속, 알칼리토금속, 또는 전이금속의 염화물을 함침시킨 활성탄에 대한 $CO_2$의 흡착량을 측정한 결과 함침 전의 활성탄의 흡착량보다 적었다. 이것은 함침되는 물질이 $CO_2$에 대한 친화력이 없이 단지 활성탄의 미세기공만 막는 결과임을 알 수 있었다. 알칼리금속수산화물 중 KOH를 함침시킨 활성탄에 대한 $CO_2$의 파과실험 결과 유입되는 기체에 수분이 있을 경우 흡착량이 증가했는데 이것은 KOH가 $CO_2$를 흡수하는 성질 때문이었다. 그러나 이 흡착제에 함친된 KOH가 $CO_2$와 반응하여 $K_2CO_3$로 변함에 따라 재현성이 없음을 알 수 있었다. KOH를 함침시킨 후 $800^{\circ}C$에서 열처리하여 활성화시킨 활성탄의 경우 함침된 KOH의 양이 증가할수록 $CO_2$의 흡착량이 증가했으며, KOH와 활성탄의 무게비(KOH/Activated-Carbon)가 4일 때 최대였다. 이 흡착제에 대해 온도별로 측정된 $CO_2$의 흡착량으로부터 Clausius-Clapeyron식을 이용하여 등량흡착열을 구했다. 그리고 고정층 파과실험을 통해 $CO_2$농도와 유속에 따른 파과특성을 살펴보았다.
이 연구에서는 벽돌 재료인 토양이 온도별로 소성되면서 겪는 광물학적 변화와 이에 수반된 물리적 변화를 토대로 송산리 고분군 출토 벽돌의 소성온도를 해석하였다. 토양시료를 $500{\sim}1,200^{\circ}C$로 소성하였을 때, 구성광물의 상전이에 의해 광물조성과 미세조직이 변했고 이에 따라 색, 흡수율, 기공률 등의 물리적 특성도 달라졌다. 광물조성은 상안정범위에 따른 광물의 구조붕괴와 재결정으로 인해 온도별로 달라졌지만 색, 흡수율, 미세조직은 $1,000^{\circ}C$ 이하에서 변화 폭이 적었고 $1,000{\sim}1,200^{\circ}C$에서는 급격한 변화가 나타났다. 이를 토대로 송산리 고분군 벽돌시료의 소성온도를 해석한 결과, 송산리 고분군 벽돌은 $1,200^{\circ}C$ 이상의 과소성품, $1,100{\sim}1,200^{\circ}C$의 고온소성품, $900{\sim}1,000^{\circ}C$의 소성품과 소성되지 않은 것으로 판단되는 벽돌이 공존하는 것으로 확인되었다. 향후 이러한 광물학적 및 물리적 변화과정을 토대로 보다 정밀한 소성온도 해석이 가능할 것으로 사료된다.
본 연구에서는 나노구조의 새로운 망간산화물 입자(즉, 블랙-버네사이트)를 합성하여 물질특성 및 1,4-naphthoquinone (1,4-NPQ)을 대상으로 반응매개체 존재 하에서의 산화-변환반응 효율을 조사하였고, 그 결과를 기존의 McKenzie 방법으로 얻은 망간산화물(즉, 브라운-버네사이트)의 결과와 비교 분석하였다. XRD 분석 결과 합성한 망간산화물 입자의 결정상은 버네사이트(${\delta}-MnO_2$)임을 확인하였으며, SEM 측정결과 입자표면은 섬유상의 구조에 의한 나노크기의 미세기공을 가진 볼모양(ball-like)의 형태를 보였다. 배치실험 결과, 나노구조의 망간산화물에 의한 1,4-NPQ 제거는 유사-1차 반응을 따랐으며 기존 망간산화물과 비교해 BET 비표면적 값이 작음(41.05 vs 19.80 $m^2/g$)에도 불구하고 약 2.3배의 높은 속도 상수값을 보였다. 이러한 결과는 블랙-버네사이트에서의 상대적으로 높은 결정성과 나노구조의 표면 특성에 기인한 것으로 해석되며, 블랙-버네사이트 입자가 퀴논화합물에 대하여 상대적으로 높은 반응성을 보임을 알 수 있다. 반응산물에 대한 HPLC 크로마토그램 분석 결과로부터 블랙 버네사이트 입자에 의한 1,4-NPQ의 제거는 반응 매개체인 catechol 존재 하에서의 상호-결합반응을 통한 중합체 생성을 통해 제거됨을 확인하였다.
경주 안압지에서 출토된 10점의 금동제 판불에 대한 과학적 분석 결과이다. 우선 X-선 형광분석(XRF)기를 이용하여 판불의 성분을 확인하였고, X-선회절분석기(XRD)를 사용하여 판불 표면을 덮고 있는 부식물의 종류를 규명하였다. 그리고 실체현미경과 주사전자현미경(SEM/EDS)을 이용하여 판불의 미세부분 및 도금 층 조사를 수행하였고, 판불의 내부 상태 조사를 위하여 X-선 투과 촬영을 실시하였다. 그 결과 안압지 판불의 재질은 구리(86~95%)와 주석(4~12%)이 주성분인 Cu-Sn 이원계 청동합금제이며, 금이 도금된 금동제품이라는 것을 알 수 있었다. 그리고 금동판불의 붉은색 부식물은 산화구리(cuprite, Cu2O), 검은색 부식물에서는 황화구리(chalcocite, Cu2S)가 검출되었다. 현미경을 통한 미세 구조 관찰 결과 밀랍주조에 의해 제작된 것으로 판단되었으며, 도금층의 두께가 불균일하며, 바탕의 패인 부분을 메운 것으로 보아 아말감도금 기법으로 제작된 것으로 추정되었지만 수은이 검출되지 않은 점은 의문으로 남는다. 마지막으로 X-선 투과 조사로 주조과정에서 발생한 기공으로 추정되는 작은 원형의 반점들이 존재하는 것을 관찰할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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