콘크리트의 전기저항은 염소이온 확산계수와 비교하여 빠르고 간단히 측정할 수 있기 때문에, 염소이온 확산계수를 제어하기 위한 간접적인 지표로서 활용될 수 있다. 전기저항은 해양구조물의 유지관리 전략을 수립하는데 매우 중요하다. 본 연구의 목적은 전기저항측정의 프로토콜을 설계하는 것이다. 본 연구는 염소이온과의 관계성을 토대로 콘크리트의 성능을 파악하는 중요한 비파괴 접근방법을 제시하였다. 수분, 공극량, 공극간 굴곡특성 등과 같은 미세구조 특성이 전기저항에 미치는 영향을 배합조건별 수화단계별로 고찰하였다. 전기저항과 염소이온 확산계수의 관계로부터 정규적인 전기저항의 측정을 토대로 염소이온 확산계수를 간접적으로 통제하는데 본 성과가 이용될 수 있다.
출발원료 Si 분말의 입자크기를 다양하게 하여 질화반응 및 가스압 소결시 입자크기에 따른 산소함량의 차이에서 나타나는 상변화와 그로 인한 치밀화 거동, 미세구조 발달 및 기계적 특성에 대하여 고찰하였다. 145$0^{\circ}C$의 질화반응에서는 조대분말을 사용한 경우가 미세분말을 사용한 경우보다 높은 질화율을 나타냈으며, 각 분말크기에 따른 native oxide의 함량차에 따라 각기 다른 2차 결정상들이 검출되었다. 조대분말을 사용한 경우에는 제 2상의 석출로 인한 액상량의 부족으로 고온의 소결온도에서도 치밀화를 이루지 못해 낮은 강도값을 나타내었다. 한편, 미세분말을 사용한 경우에는 질화반응 후 석출된 제 2상이 소결온도가 증가함에 따라 용융되면서 치밀화를 이루어 높은 강도값을 나타내었다. 높은 강도값은 미세분말을 사용한 시편들에서 얻어졌으나 높은 파괴인성값은 상대적으로 큰 분말을 사용한 시편들에서 얻어졌는데, 이는 미세한 입자들로 구성된 기지상 내에 잘 발달된 주상정 입자들을 갖는 미세구조에 기인된 것으로 사료된다.
ZnS를 합성하는 방법 중 thioacetamide (TAA)를 녹인 물에 ZnO template를 넣어서 황화시키는 방법이 있다. 이 방법은 실험과정이 간편할 뿐만 아니라 그 반응양의 조절도 용이해 ZnS-ZnO core-shell 구조나 ZnS hollow 구조 등을 만드는데 널리 사용되고 있다. 그러나 다양한 형태의 ZnS 구조체 합성에 관한 연구는 활발한 반면, ZnS의 상형성 과정이나 구조 변화와 같은 ZnO의 황화 과정 기구에 관한 연구는 매우 미비한 실정이다. ZnS는 기본적으로 저온에서는 cubic sphalerite 구조를, 고온에서는 hexagonal wurtzite 구조를 안정상으로 가진다. 또한, 8H나 15R 등과 같은 다양한 polytype 구조도 존재한다. 그러나 다양한 구조에서 비슷한 면간거리가 존재하기 때문에 결정구조의 분석이 어려운 실정이다. 이러한 비슷한 면간거리를 가지는 ZnS 등의 결정구조 분석에 있어 원자배열을 직접적으로 관찰할 수 있는 투과전자현미경 (TEM, transmission electron microscopye)을 이용한 연구는 큰 강점을 가진다. 본 연구에서는 다공성 ZnO 막을 황화시켜 형성된 ZnS 막의 미세구조 특성을 분석하였다. 다공성 ZnO 막은 패턴된 Si (111) 기판 위에 스핀코팅법을 이용하여 4,000 rpm의 속도로 증착되었으며 ZnO 결정화를 위해 150 도와 500도에서 각각 drying과 후열처리를 수행하였다. 이렇게 만들어진 ZnO 막을 TAA를 녹인 물에 넣어 48 시간 동안 반응시켰고 최종적으로 ZnS 막을 생성하였다. 다공성 ZnS 막의 미세구조를 분석하기 위해 주사전자현미경 (SEM, scanning electron microscope), X-선 회절분석기 (XRD, x-ray diffractometer), 그리고 투과전자현미경을 이용하였으며, 정확한 결정구조 분석을 위하여 결정구조 시뮬레이션을 병행하였다.
CMC(Ceramic Matrix Composites)는 $1500^{\circ}C$ 이상의 고온에서 내열성, 내산화성, 내식성이 우수하여, 초음속 비행체, 가스터빈 엔진 및 원자로용 초고온 부품 등에 수요가 증가하고 있다. 하지만 이러한 특성은 비산소 환경에 국한되는 것으로 약 $400^{\circ}C$ 이상의 산화 분위기에는 탄소섬유가 산화되는 문제로 인하여 적용의 한계를 가지고 있다. 따라서 CMC의 적용범위 확대를 위하여 내산화 코팅으로 CMC의 초고온 산화특성을 개선하는 것이 필수적이며, 장시간 초고온 산화환경 분위기에서 사용되기 위하여 안정적인 코팅기술이 최근 기술개발의 핵심현안으로 부각되고 있다. 본 연구에서는 pack cementation 공정을 이용하여 내산화성이 우수한 SiC 코팅층을 제조하였다. Pack cementation 공정에 사용된 코팅 분말은 57wt.% SiC, 30wt.% Si, 3wt.% B, 10wt.% Al2O3의 비율로 혼합된 것이다. 실험은 3D 직조된 CMC 모재를 혼합분말 내에 침적한 후, Ar 분위기에서 $1600^{\circ}C$, 4~12시간 반응시켜 수 마이크론 두께의 SiC 코팅층을 형성하였다. 더 우수한 산화 특성을 부여하기 위하여 pack 처리된 CMC 표면에 초고온 세라믹인 TaC 소재를 진공플라즈마 코팅 공정으로 적층시켰다. 제조된 코팅층을 SEM, XRD를 이용하여 미세구조 및 결정구조를 분석하였으며, pack cementation에 따른 내산화 특성을 비교 분석하고자 $2000^{\circ}C$에서 산화 실험을 진행하였다. 산화 실험 이후 미세구조 및 결정구조 분석으로 산화거동을 규명하고자 하였다.
마그네슘 합금은 결정구조가 HCP구조로 슬립면이 제한되어있어 상온에서의 가공이 용이하지 않다. 따라서 최근 마그네슘 합금의 미세 조직을 제어하기 위해 많은 연구가 수행되어 왔다. 본 연구에서는 구조용 재료 및 기능성 재료로 기대되는 마그네슘 합금(AZ3l)을 이용하여 주조로부터 압출·압연 과정으로의 연속적인 판재 성형공정을 실행하였다. 모든 공정에 대한 전형적인 기계적 특성을 평가하기 위하여 각 공정에서 재료의 인장실험을 실시하였으며 각 공정 후에 향상된 기계적 특성들을 규명하기 위하여 경도시험을 실시하였다 또한 각 공정에서의 대표적인 미세 조직을 관찰하여 결정립 미세화에 따른 기계적 물성의 향상을 확인하였다. 주조재, 압출판재, 압연판재의 인장강도는 189.3㎫, 257.9㎫ 그리고 234.㎫로 증가하였다가 다소 감소하지만, 연신율은 상대적으로 16.26%, 24.99% 그리고 27.16%의 50%에 가까운 주목할만한 증가를 나타낸다. 인장실험의 실험결과로부터 얻어진 가공경화지수로부터 대상 재료인 마그네슘 합금(AZ3l)에 대하여 DRX의 거동을 예측할 수 있었으며, 압출후 압연 판재의 경우 연한 재결정 조직으로 인하여 연신율의 대폭적인 증가를 확인 할 수 있었다.
캐패시터, 액추에이터와 같이 MIM (Metal-Insulator-Metal) 구조를 갖는 디바이스는 높은 소결온도를 갖는 세라믹 유전체/압전체와 고온 내산화성이 낮은 금속 전극의 적층 형태로 인하여 동시 열처리 공정에 있어서 많은 제약이 따른다. 본 연구에서는 소결온도를 대폭 낮춘 저온 소결용 PZT 압전체 테이프를 니켈 금속 포일에 적층하여 동시 열처리를 통하여 소결을 시도하였다. 동시 열처리된 MIM 디바이스의 세라믹과 금속 전극 계면의 미세구조 및 성분 분석을 통하여 계면 반응 기구를 확인하였고, 계면 반응층이 디바이스의 특성에 미치는 영향에 대한 정량적 분석을 수행하였다. 또한 열처리 시간에 따른 계면 반응층의 변화를 관찰하고 반응층의 변화가 특성에 미치는 영향을 분석하였다. 니켈 이외에 니켈 합금인 INCONEL 718과 PZT 세라믹과의 동시 소성을 시도하여 니켈, INCONEL 두 금속 기판과 PZT 사이에 생성되는 계면 반응층의 미세구조와 특성의 차이점을 비교하였고 디바이스로서 사용하기 위한 적합성 여부를 확인하였다.
재료는 방사선과 상호작용을 통해 그 물리적, 화학적 특성이 변화하며 여러 방사선 중에서 전하를 띄고 있지 않아 침투깊이가 깊은 중성자 조사에 의한 금속소재의 조사손상은 원자력발전소의 안전과 관련해서 오랜 기간 동안 집중적인 연구대상이었다. 중성자 조사에 의한 조사손상은 초반 피코 초 스케일에서 벌어지는 원자단위의 점결함의 생성으로 시작되며 그 이후의 전개 양상은 전위 고리나 공극과 같은 미세구조상 결함으로 확인될 수 있다. 이러한 미세구조 상 결함의 형상과 분포에 따라 소재의 특성에 미치는 효과는 상이하게 된다. 그러므로 중성자 조건에 따른 미세구조를 예측하는 것은 매우 중요한 일로, 본 논문에서는 중성자 조사에 의한 재료 내의 미세구조 발달에 대해 리뷰한 뒤 조사된 소재의 미세구조 변화 예측에 널리 사용될 수 있는 상장 모델에 대해 간략히 소개하였다.
탄화규소와 카본의 이성분계에서 pH, 계면활성제 및 출발원료의 입도 분포를 이용하여 성형체의 기공크기 및 기공을 제어에 관한 연구를 수행하였다. 성형체는 각각 다른 분산조건을 가지는 슬러리를 이장성형법을 이용하여 제조하였으며, 입자간의 응\ulcorner제어에 따른 상이한 성형미세구조를 가지도록 하였다. 제조된 성형체에 대하여 반응소결 공정은 1$600^{\circ}C$, 진공분위기에서 20분간 응용 실리콘 침윤 공정을 행하였다. 초기 성형 미세구조가 반응소결체의 미세구조에 미치는 영향을 관찰하기 위하여 광학 현미경 및 SEM 분석을 통하여 제조된 소결체의 미세구조를 분석하였으며, 그리고 이에 따른 반응 소결체의 기계적 특성을 평가하였다. 각각의 분산조건에 따라 성형미세구조는 다르게 나타났으며, 미세한 탄화규소를 입자를 사용하였을 경우에 기공크기가 현저하게 작아짐을 확인하였다. 제조된 반응소결체의 미세구조 분석결과 일반적인 반응소결 탄화수소에서 발견되는 bimodal 미세구조는 관찰되지 않았으며, 이는 초기 탄화규소의 카본의 비가 중요항 변수인 것으로 분석하였다. 반응소결 탄화규소의 3-점 곡강도 값은 입자간의 분산이 잘 이루어진 성형체를 사용하였을 경우 310$\pm$40 MPa으로서 응집이 일어난 성형체를 사용한 반응소결체의 260$\pm$50MPa 보다 높았다.
본 연구에서는 석개재 지역 하부 막골층 탄산염암을 대상으로 광물조성, 미세구조 및 지화학적 특성을 분석하고 퇴적 환경에 영향을 준 유체의 특성에 대해 고찰해보았다. X-선 회절을 이용한 광물 정량 분석, SEM-BSE를 이용한 미세구조 분석에 근거하여 막골층 최하부와 하부의 탄산염암 미세구조를 4가지 Type으로 분류하고, EPMA 및 LA-ICP-MS를 이용해 각 Type 내 탄산염광물을 대상으로 주원소 및 미량원소를 분석하여 비교하였다. 다양한 크기의 반자형에서 타형의 돌로마이트 결정이 치밀하게 맞물린 구조를 갖는 Type 1과 다양한 크기의 자형에서 반자형의 돌로마이트 결정이 치밀하게 맞물린 구조를 갖는 Type 2의 돌로마이트는 상대적으로 높은 Mg/Ca ratio, 평평한 기울기의 REE 패턴, 낮은 또는 중간 이하의 Fe 함량, 낮은 Mn 함량 특성을 가진다. 돌로마이트가 광범위하고 치밀하게 맞물린 구조로 나타나는 것은 고염수로부터 지속적인 Mg 유입의 가능성을 지시한다. 반면, 세립질의 자형에서 타형의 돌로마이트 결정이 산재된 특성을 보이는 Type 3와 다양한 크기의 자형에서 반자형의 돌로마이트 결정을 갖는 Type 4는 Type 1, 2에 비해 돌로마이트 결정의 미세구조가 덜 치밀하게 맞물린 형태를 가진다. 또한 상대적으로 낮은 Mg/Ca ratio, MREE가 부화된 패턴, 중간 이상의 또는 높은 Fe 및 Mn 함량 특성을 가진다. 부분적인 돌로마이트화와 덜 치밀하게 맞물린 구조가 관찰되는 것은 해수와 염수의 혼합수 환경에서 Mg의 제한적인 유입을 지시한다. 또한 Type 4에서 나타나는 철함유 광물과 돌로마이트 결정에서 관찰되는 재결정화와 상대적으로 높은 Fe, Mn 함량을 갖는 특성은 속성 유체의 영향과 아산화 환경에 노출되면서 돌로마이트가 재결정화 작용을 받았을 가능성을 제시한다. 막골층 최하부와 하부의 주구성광물인 돌로마이트와 방해석의 광물학적, 미세구조적, 지화학적 분석을 종합한 결과, 최하부는 고염분의 대규모 퇴적수 영향을 받았고 하부는 담수와 해수의 혼합수 환경에서 속성 유체 영향을 받았음을 뒷받침한다.
본 연구에서는 3C-SiC의 ohmic 접합에 대하여 그 전기적 특성과 미세구조의 상관관계에 대하여 분석하였다. 표준사진식각 공정을 통하여 ohmic접합 금속으로서 Ni을 진공증착시켜 일련의 TLM패턴으로 열처리에 따르는 전류-전압 특성을 조사하였고 TEM, SEM, AES, EDS를 사용하여 Ni/SiC 계면에 대한 미세구조, 화학적 특성을 분석하였다. 열처리 온도와 시간을 통한 thermal budget이 증가함에 따라서 접촉저항이 감소되었으며 그 값은 $10^{-2}$-$10^{-4}$Ω$\textrm{cm}^2$의 범위에 속하였다. EDS와 AES를 통하여 7$50^{\circ}C$이상의 열처리 후 silicide(NiSi$_{2}$)의 주변에 carbon층이 형성되는 것을 확인하였으며, 열처리 온도가 증가함에 따라서 island형 silicide의 크기가 조밀해지며 SiC와의 접착성이 향상됨을 알 수 있었다. Ni/3C-SiC ohmic 접합의 전기적 특성은 계면에 생성되는 silicide와 carbon의 형성거동에 의하여 결정되는 것으로 믿어진다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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