• 제목/요약/키워드: 미세결정

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열처리에 따른 CVD Cu 박막의 미세구조 및 전기 비저항의 변화 (The Effects of the Annealing on the Microstructure and the Electrical Resistivity of the CVD Copper Films)

  • 이원준;민재식;라사균;이영종;김우식;김동원;박종욱
    • 한국진공학회지
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    • 제4권2호
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    • pp.164-171
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    • 1995
  • 열처리에 따른 Cu 박막의 미세구조 및 전기 비저항의 변화를 조사하였다. Cu(hfac)(TMVS)를 원료로 하는 저압화학증착법에 의해 증착온도를 $160^{\circ}C$에서 $330^{\circ}C$까지 변화시키면서 TiN기판 위에 Cuqkr막을 제조하였고 $450^{\circ}C$에서 30분간 열처리하였다. 증착온도에 따라 표면이 평평한 Cu 박막을 형성하는 표면반응 제한지역과 표면이 거친 Cu 박막을 형성하는 물질전달제한지역이 관찰되었다. 열처리 후 Cu 박막은 전체적으로 표면이 평탄해졌고 결정립의 크기는 모든 증착온도에서 증가하였는데 그 편차 역시 증가하여 EM 저항성 측면에서는 큰 효과를 보이지 못할 것으로 판단된다. 비저항은 증착온도 $200^{\circ}C$에서 급격히 증가하였고 열처리 후에는 모든 증착온도에서 비저항이 감소하였는데 표면반응제한지역에서는 결정립 성장에 의한 약간의 비저항 감소를 보였으나 물질전달제한지역에서는 응집에 의해 Cu 결정립간의 전기적 연결상태가 향상되어 급격한 비저항 감소를 보였다.

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Silane과 Disilane을 사용하여 저압 화학 기상 증착법으로 제작한 다결정 실리콘의 미세구조 (Microstructure of polysilicon prepared by low pressure chemical vapor deposition using silane and disilane)

  • 이은구;라사균;노재성
    • E2M - 전기 전자와 첨단 소재
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    • 제6권1호
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    • pp.15-21
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    • 1993
  • Silane과 Disilane를 사용하여 화학증착법으로 제작한 다결정 실리콘의 미세구조를 증착온도의 변화에 따라 조사하였다. Silane과 Disilane의 증착온도는 각각 550에서 640.deg.C와 485에서 620.deg.C로 변화시켰다. Disilane은 silane에 비해 반응성이 크고 비정질에서 결정으로 변하는 전이온도는 약 20.deg.C정도 높았다. 전이온도에서 증착한 시편은 실리콘 source에 관계 없이 (311)조직의 거친 표면으로 되어있었다. 900.deg.C에서 열처리하는 동안 비정질로 부터는 (111)쌍정립계를 갖는 수지상의 결정성장을 하였다. 반면에 다결정 상태로 증착한 시편은 열처리하는 동안 구조가 거의 변하지 않았고 매우 작은 결정립으로 이루어진 주상구조를 하였다.

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변형률누적에 의한 결정립미세화를 응용한 압연 패스 스케줄의 설계 (Design of Rolling Pass Schedule utilizing Grain Refinement by Strain Accumulation)

  • 박동진;이상주
    • 대한기계학회논문집A
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    • 제27권3호
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    • pp.464-471
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    • 2003
  • Among various methods to acquire high strength in plain carbon steel, the mettled of grain refinement by controlling thermo-mechanical processing parameters has gained a great attention if steel rolling industries. In the present study, three different rolling pass schedules are proposed to obtain fine grains which are based on combined results of recrystallization modelling, finite element analysis and experiment. Since meta-dynamic or dynamic recrystallization has been found to be very effective in producing fine grains, reduction ratio and interpass time in the proposed rolling pass schedules were determined in order to invoke such recrystallization as often as possible.

고주파 마그네트론 스퍼터법으로 제조된 Al:ZnO 박막의 미세구조 및 물리적 특성 (Microstructural and Physical Characteristics of Al:ZnO Thin Films Prepared by rf Magnetron Sputter Techniques)

  • 최정호;조남희
    • 한국결정학회지
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    • 제10권2호
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    • pp.136-144
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    • 1999
  • 고주파 마그네트론 스퍼터법을 이용한 Al:ZnO(AZO) 박막 증착시, 증착 조건에 따른 미세구조 변화를 조사하였으며, 이를 전기적 광학적 성질과 상관하여 고찰하였다. 박막은 기판 온도가 증가함에 따라 c축이 기판표면에 수직으로 놓이는 주상구조로 성장하였으며, 스퍼터 파워가 증가함에 따라 증착 속도와 입자의 크기가 증가한 반면 결정성은 저하되었다. 증착된 박막은 가시광선영역에서 85% 이상의 광 투과도를 나타내었으며 Al 첨가에 의해 광학적 밴드갭이 약 0.15 eV 증가하였다. 주상구조로 성장한 입자들은 저각 입계(low angle grain boundary)와 특수 입계(special grain boundary)를 형성하였으며, 특히 Σ=7 [001] (210)A/(110)B 입계의 규칙적인 원자배열 및 원자이완을 HRTEM을 이용하여 고찰하였다.

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API J55강의 미세조직과 기계적 특성에 미치는 열처리 및 합금원소(B, Ti)의 영향 (Microstructures and Mechanical Properties of API J55 steel with Heat treatment conditions and Alloying elements(B, Ti))

  • 최종민
    • 한국산학기술학회논문지
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    • 제19권4호
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    • pp.69-76
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    • 2018
  • 본 연구에서는 유정용 강관의 열처리 조건 및 합금원소(B, Ti)에 따른 미세조직 및 기계적 성질을 조사하였다. 실험에는 J55, J55+B,Ti 강재를 사용하였고, 열처리 조건은 각각 오스테나이트 처리온도 ($880^{\circ}C$, $910^{\circ}C$, $940^{\circ}C$), 냉각방식 (수냉, 유냉), 템퍼링 온도 (미실시, $550^{\circ}C$, $650^{\circ}C$) 이다. 열처리 조건에 따라 얻어지는 미세조직을 예측하기 위해 J55, J55+B,Ti 강재의 화학적 성분을 기준으로 평형상태도와 CCT 곡선을 예측하였다. 시뮬레이션 결과 평형상태도는 A1, A3 온도가 약 $20^{\circ}C$ 감소하였고, CCT 곡선은 B, Ti이 첨가됨에 따라 ferrite와 bainite nose 부분이 오른쪽으로 이동하였다. J55, J55+B,Ti 강재의 CCT 곡선을 기준으로 냉각속도에 따른 martensite, bainite, ferrite등 예상되는 미세조직을 예측하였고, J55 강재의 미세조직 예측값은 실제 실험값과 유사한 양상을 나타내었지만. J55+B,Ti 강재의 예측값은 실제 실험값과는 차이가 있었다. 열처리 조건이 변화됨에 따라 martensite, bainite, ferrite 등 다양한 조직이 생성되었으며, 이는 경도, 강도 및 연신율에 밀접한 영향을 미쳤다. J55시편의 수냉의 경우 martensite 조직이 형성되었고, 유냉의 경우 bainite와 ferrite 조직이 형성되었지만, J55+B,Ti시편은 B의 첨가에 의한 경화능 향상으로 냉각방식에 관계없이 martensite 조직이 형성되었다. 전반적으로 B, Ti을 첨가하면서 기계적 성질은 향상되었고, quenching 이후의 시편보다 tempering 이후의 시편에서 크게 향상되었다. 이는 Ti의 첨가로 인해 생성된 미세한 석출물이 재결정시 결정립 성장을 억제하여 미세한 오스테나이트 결정립을 생성하였고, tempering 열처리 이후에도 결정립 미세화 효과가 큰 영향을 미친 것으로 판단된다.

Mo첨가 열연강판의 반복 열처리 제어압연에 관한 연구 (A Study on Repeat Heat Treating and Controlled Rolling of Mo-alloyed Plate Steels)

  • 이정훈;홍승찬;이경섭
    • 한국재료학회지
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    • 제9권7호
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    • pp.740-747
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    • 1999
  • 결정립 미세화는 강도와 인성을 동시에 향상시킬 수 있는 유일한 방법이다. 제어압연과 가속냉각은 공정 중에 재결정과 결정립 조대화 거동을 조절함으로써 기계적 성질을 향상시키는 효과적인 방법으로 알려져 있으며, 반복열처리에 의한 반복상변태는 결정립 미세화 방법 중의 하나이다. 본 연구에서는 제어압연과 반복열처리를 복합 적용하여 그 효과를 관찰하였다. Mo 첨가효과와 공정변수의 효과를 관찰하기 위해 Mo이 첨가된 저탄소강 시편을 준비하여 Gleeble로 가공열처리 모의실험을 하였다. Mo첨가는 결정립 조대화 온도를 상승시키고, 오스테나이트 재결정을 억제하는 효과를 나타내었다. 오스테나이트 결정립 미세화에 가장 효과적인 공정조건은 반복 열처리 제어압연을 두번 실시하는 것이고, 첫번째보다 두번째 압연율을 더 크게 하는 것이었다

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동시진공증발공정의 단계별 Se 분압의 변화가 CIGS 박막에 미치는 영향

  • 김종근;이인규;윤주헌;윤관희;박종극;김원목;백영준;정증현
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2011년도 제40회 동계학술대회 초록집
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    • pp.370-370
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    • 2011
  • I-III-IV2족의 Cu(In,Ga)Se2 (CIGS) 박막 태양전지는 3단계(three-stage) 동시증발공정을 통하여 약 19.9%의 최고의 효율을 보유하고 있다. 3단계 공정에 있어 IV2족 Se의 증발 속도 또는 증착압력은 우선 배향성 제어 및 표면 미세구조 영향 등에 큰 영향을 미치는 것으로 알려져 있다. 본 연구에서는 CIGS 박막 합성을 위한 3단계 공정에서 각 단계별 Se 분압의 변화를 주어, 각 공정 단계에서 Se 분압의 변화가 CIGS 박막의 미세구조 및 셀 효율에 미치는 영향을 분석하였다. 3단계 공정에서 Cu, In, Ga 분압은 고정시키고, Se 분압의 크기 순서대로 1, 2, 3으로 변화시켜 CIGS 박막을 제조하였다. 이 박막의 미세구조, 특히, 우선 배향성, 표면의 기공, 결정성을 제어 하기 위하여 3단계 공정에서 1st stage 이후 Se 분압을 증가시키는 방법($3{\rightarrow}1$, $2{\rightarrow}1$)과 1st stage 이 후 Se 분압을 감소시키는 방법($1{\rightarrow}3$, $1{\rightarrow}2$)을 적용하여 비교하였다. 그 결과 3단계에서 1st stage 이후 Se 분압을 증가시킴으로써 (220)/(204)의 우선 배향성을 촉진시키며, 결정성을 개선하였고, 1st stage 이후 Se 분압을 감소시킴으로써 CIGS 박막 표면의 기공을 제거하고, 결정성을 향상시켰다. 이렇게 1st stage이 후 Se 분압을 증가시킴으로써 (220)/(204)의 우선 배향성의 촉진과 결정성 개선은 단락 전류(Jsc)를 증가시켰으며, 1st stage 이후 Se 분압을 감소시킴으로써 CIGS 박막 표면의 기공을 제거와 결정성 개선은 개방전압(Voc)의 증가효과를 가져왔다.

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탄산염 침전 전구체의 결정 이방성 제어를 통한 고 비표면적 flower-like CeO2 분말의 제조 및 고온 안정성 평가 (Fabrication and thermal stability of flower-like CeO2 with high surface area via anisotropic crystallization of carbonate precipitation)

  • 김한빛;신태호
    • 한국결정성장학회지
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    • 제29권4호
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    • pp.160-166
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    • 2019
  • 산화세륨($CeO_2$)는 고체산화물연료전지, 자동차 삼원 촉매, 산소 캐패시터 소재 등의 고온환경에서 구동되는 촉매 응용분야에 널리 활용되고 있으며 중요한 희토류 산화물 중에 하나이다. 고온 환경에서 $CeO_2$의 우수한 촉매 활성을 유지하기 위하여 초기 합성단계에서 높은 비표면적을 갖는 미세구조제어 연구와 나노 미세구조가 고온 열 사이클과 산화-환원 사이클 변화에서 안정하도록 하는 연구가 필요하여 많은 연구가 진행되고 있다. 따라서 본 연구에서는 탄산염 침전법의 전구체 결정화 단계에서의 이방성을 정밀 제어하여 고 비표면적의 flower-like $CeO_2$를 성공적으로 합성할 수 있었다. 또한, 서로 다른 탄산염이온 침전제의 침전 반응 경로 제어를 통한 침전 수화물 전구체의 이방적 결정 특성으로부터 최종 고 비표면적 $CeO_2$ 산화물의 미세구조 제어와 고온 안정 제어를 확인하고 특성을 평가하였다.

$YBa_2Cu_3O_{7-x}$ 산화물에서 기공의 생성과 소멸 (Formation and elimination of pores in $YBa_2Cu_3O_{7-x}$ Oxides)

  • 김찬중;홍계원
    • 한국분말야금학회:학술대회논문집
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    • 한국분말야금학회 2001년도 춘계학술강연 및 발표대회
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    • pp.9-10
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    • 2001
  • 용융공정 $YBa_2Cu_3O_{7-x}$(123) 초전도체는 고자장 하에서도 통전특성이 우수하다 그러나 123 초전도체에는 미세균열이나 기공과 같이 초전도체의 통전특성에 유해 한 요인들도 다수 포함된다. 미세균열은 고온 정방정 상이 저온 사방정상으로 상변 태 시 발생하는 웅력에 의해 생성된다. 반면, 기공은 123 성형체를 녹이는 과정에서 123 상에 포함된 산소원자들이 격자로부터 이탈되고, 이 산소원자들이 모여 액상에서 기공을 형성한다. 제조공정에 따라 기공의 크기와 밀도가 다르지만 대략 수십 이크론 정도로 대단히 크다 생성된 기공 중 일부는 열처리 중에 소멸되나, 어떤 것들은 그대로 남아 초전도체의 치밀화를 방해한다. 본 연구에서는 123의 용융 및 $YBa_2Cu_3O_{7-x}$(211)과 액상으로의 분해 과정 및 포정반응과 관련된 미세조직을 조사하여 기공생성과 소멸과정을 조사하였고, 123의 최종 미세조직에 대한 기공의 영향에 대 하여 연구하였다. 열처리 스케쥴은 123-211-액상의 그림 l의 2원 상태도를 기초로 하여 결정하였다. 먼저 부분 용융상태에서의 기공의 분포를 알고자 시편을 105$0^{\circ}C$에서 0.5-1 시 간 유지한 후, 액체 질소통에 넣어 냉각하였다 (그림 2의 열처리 경로 CD)$\circled1$부분 용 융상태에서 급랭할 경우 211과 액상 상태가 그대로 유지되므로 액상에서의 기공분 포를 관찰할 수 있다. 또 다른 시편들은 그림 2의 @$\circled2$경로로 열처리하였다. 이 시편에서는 고온에서 생성된 211과 액상이 반웅하여 123 결정이 생성, 성장하므로 123 결정립 내의 기공분포를 알 수 있다. 그림 3은 시편에서의 기공과 액상포켓의 분포를 모식도와 각 부위의 미세조직 사진이다. 시편에는 산소가스 발생으로 인해 생성된 수형의 기공이 관찰된다. 기공은 시편의 중앙에 집중되며, 시편 바깥부분은 기공에 액상이 채워진 액상포켓이 관찰된다. 기공의 생성과 소멸과정은 다음과 같다. 출발물질인 123 분말이 211과 액상으로 분해될 때 산소가스가 배출되며, 이로 인해 액상에서 구형의 기공이 생성된다. 이들 중 일부는 액상으로 채워져 소멸되나, 나머지는 그대로 남는다. 특히, 시편 중앙에 서는 수십-수백 마이크론 크기의 커다란 기공이 다수 관찰된는데, 이는 기공의 합체로 만들어진 것이다. 포정반응 열처리 시 기공 소멸로 만들어진 액상포켓들은 주변 211 입자와 반응하여 123 영역으로 변한다. 이곳은 다른 지역과 비교하여 211 밀도 가 낮기 때문에, 미반응 액상이 남거나 211 밀도가 낮은 123 영역이 된다. 액상으로 채워지지 못한 구형의 기공들 중 다수가 123 결정 내로 포획되며, 그 형상은 액상/ 기공/고상 계면에너지에 의해 결정된다.

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세라믹 제조시 미세구조 변화의 해석:II. 단분산 입자계의 진동성형 (Analysis of microstructural evolutions during advanced ceramics processing: II. Vibratory deposition of monodisperse particulate system)

  • 김호연;김헌
    • 한국결정성장학회지
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    • 제8권4호
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    • pp.605-611
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    • 1998
  • 단분산 입자계의 진동성향시 공정조건에 따라 형성되는 침점체의 미세구조와 물성을 분석할 수 있는 전산실험 모델이 개발되었다. 여기서 중요한 진동성형 변수들인 진폭(amplitude), 침적시간(frequency), 진동횟수(cycle)가 형성되는 침적체의 회절구조 및 충전밀도에 미치는 영향이 조사되었다. 형성되는 침적체의 비결정상으로부터 결정상으로의 상변이 조건이 결정되었다. 모델의 결과는 실제 실험결과를 만족시키는 진동횟수와 충전밀도의 경험식과도 부합하였다. 현 모델은 진동성형시 침적체의 조밀화 현상과 결정화 현상을 조사하는데 매우 효과적이다.

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