주석은 최근 첨단 전기, 전자 제품의 핵심 소재로써 지속적인 수요 증가가 예상되는 전략 금속이다. 국내의 수요량은 2011년 기준 약 17,000톤 으로 99% 이상 수입에 의존하고 있는 실정이다. 그러나, 국내의 주석 제련 산업은 전무한 상태이며 폐자원에서 재활용하는 회수 기술도 초보 단계이다. 이러한 폐자원 발생량은 12,000톤/year이며, 약 1200억원에 달하는 규모이다. 다양한 폐자원의 선별적 전처리 요소 기술 개발 및 회수 공정 시스템 개발이 절실히 요구된다. 본 연구에서는, 주석 폐자원 중 solder 용융물 및 공정 스크랩 Lead solder, Lead-free solder 등 뿐만 아니라, ITO target 제조 시 발생하는 ITO sludge 등의 고상 폐자원으로부터 페자원의 물성을 파악하여 금속/산화물과의 파/분쇄 및 분급공정을 통하여 고품위의 주석 금속을 회수하였다. 뿐만 아니라, 고순도 주석시 발생하는 양극 슬라임 침출액 등의 액상 폐자원으로부터 희소금속의 추출 및 회수를 위해 습식 전처리 공정을 수행하였다. 침출액은 주석, 구리, 납 등의 유가금속이 이온형태로 존재하고 있으며, Chlorine이 다량 함유되어 있다. 고품위의 주석 산화물을 회수하기 위하여 침출액 내의 구리 제거 공정, Chlorine 제거 공정 등을 순차적으로 수행하여 고품위의 산화물 회수를 수행하였다.
고분자전해질 연료전지(PEMFC)의 핵심부품인 스택의 MEA는 전극과 멤브레인 전해질, GDL(Gas Diffusion Layer)로 구성되며, 전극은 Anoth극과 Cathod극으로 나뉘어 각각의 전극 특성에 적합한 전극촉매를 적용하게 된다. Anoth극과 Cathod극은 탄소 지지체 위에 원하는 사양의 희유금속이 도포되어 존재하는데 이들 희유금속은 그 희귀성으로 인해 사용 후 반드시 재사용되어야 한다. 사용된 전극에서의 희유금속 회수는 산침출, 불순물제거, 추출, 탈거 공정으로 이루어지며, 산침출 시 산화제로 사용된 NaOCl로 인한 침출용액 내의 Na+ 이온의 증가는 불순물제거 공정에 의해 반드시 제거되어야 한다. 따라서 본 연구에서는 CCG 방식으로 전극촉매를 GDL에 코팅한 MEA로부터 백금족 희유금속을 회수 시 MEA에 포함되어 있는 소량의 불순물을 제거하고자 한다.
사용후핵연료 건식처리공정(pyrochemical process)에서 LiCl-KCl 공융염의 회수는 방사성폐기물 부피감량과 원료물질 회수를 위해 반드시 필요하다. 본 논문은 진공증류공정을 이용하여 희토류 침전물(희토류 산염화물 또는 산화물)내 잔류하는 LiCl-KCl 공융염 회수에 관한 것이다. 진공증류시험장치에서 희토류 침전물내 공융염은 효과적으로 휘발 및 분리되었다. 분리된 공융염은 감압증류시험장내 세 지점에서 침적되거나 필터에 포집되으며, 침적되거나 포집된 공융염을 회수하는 것은 쉽지 않았다. 이 문제점을 해결하기 위해 감압조건에서 온도구배를 이용하여 공융염 거동을 제어할 수 있는 공융염 진공증류/응축회수 시스템을 개발하였으며, 이 장치를 이용하여 휘발된 공융염을 회수용기에서만 응축시켜 쉽게 회수할 수 있음을 확인하였다.
현재 국내에서 소비되는 주석의 대부분은 수입에 의존하고 있다. 본 연구에서는 평판 유리, LCD 패널 유리 기판 생산시 발생하는 주석 용탕에 함유된 주석산화물을 건식법으로 회수하는 공정을 조사하였다. 환원반응온도를 변화시키며 주석의 회수율을 조사한 결과 $1350^{\circ}C$에서 최대 회수율을 얻을 수 있었다. 또한 주석 산화물의 1차 제련과 슬래그의 2차 제련을 통해 88%의 회수율을 얻었다. 건식공정으로 회수된 조주석을 전해정련처리하여 99.9%의 순도를 지닌 주석 금속을 제조하였다.
1. 서론 및 이론적 배경 : 지구 온난화에 의한 생태계 변화의 위해 문제가 대두됨에 따라 온난화의 주요인인 이산화탄소를 발생원으로부터 분리, 회수하는 기술에 대한 관심이 고조되고 있다. 최근에는 이러한 기술 중에서 에너지가 적게 소요되며 환경 친화적인 분리막 공정에 의한 CO$_2$의 효율적인 분리, 회수법이 하나의 대안으로 연구되고 있다. 분리막 기술 중 함침액막법은 고분자막의 장점을 이용하면서도 투과도를 크게 향상시킬 수 있는 장점이 있어 최근에 액막을 이용한 CO$_2$/N$_2$혼합가스의 분리, 회수연구도 수행되고 있다. 순수한 물에 대한 CO$_2$의 용해도는 8x10$^{-6}$/cmHg이며, N$_2$는 1.55x10$^{-7}$/cmHg 로서 대략 50배 정도의 용해도 차를 보이고 있는데 이러한 물에 대한 기체의 높은 용해도 차를 이용하면 효과적으로 CO$_2$를 분리,회수할 수 있을 것으로 기대된다. 본 연구에서는 이러한 물을 함침한 액막을 이용하여 CO$_2$/N$_2$를 분리하였으며 혼합기체의 조성, 기체의 압력 등의 변수가 액막에 의한 CO$_2$의 분리에 미치는 영향을 조사하였다.
이 연구는 사문석군 광물을 산 처리하고, 용출액을 pH 조절 하여 사문석군 광물로부터 규소와 철산화물 회수와 광물탄산화에 대해 연구하고자 하였다. 연구에 사용된 암석시료는 홍성 구항면에서 채취한 사문암으로 안티고라이트와 자철석로 구성되며, $SiO_2$(45.3 wt.%), MgO(41.3 wt.%), $Fe_2O_3$(12.2 wt.%)의 화학조성을 보였다. 자원회수실험은 $75{\mu}m$ 이하의 크기로 분쇄한 사문암을 1 M의 염산, 황산, 질산으로 각각 용해시켜 잔류물을 추출(1 단계)하였고, 남은 용출액에 $NH_4OH$를 추가하여 pH=8.6까지 상승시켜 형성된 붉은색 침전물을 회수(2 단계)하였다. 광물탄산화 실험은 침전물이 제거된 상층액에 $CO_2$를 주입한 후, pH=9.5까지 상승시켜 형성된 백색의 침전물을 회수(3 단계)하였다. 각 단계에서 회수된 잔류물과 침전물의 광물학적 특성을 확인하기 위해 XRD, TEM-EDS 분석을 실시했고, 용출액과 침전물이 제거된 상층액에 함유된 원소(Si, Mg, Fe)의 농도 변화는 ICP-AES 분석을 통해 확인했다. 용출된 금속은 Si, Fe, Mg이었다. 안티고라이트는 산과 반응한 후에도 판상을 유지하나 비정질실리카로 변했다(1 단계). pH=8.6에서 회수된 침전물은 Fe, Si, O로 구성된 비정질광물로, 2~10 nm 크기의 구형 나노물질이었다(2 단계). 마지막으로 $CO_2$를 주입한 후, pH=9.5에서 회수된 침전물은 nesquehonite[$Mg(HCO_3)(OH){\cdot}2(H_2O)$]와 lansfordite[$MgCO_3{\cdot}H_2O$]로 $1{\sim}6{\mu}m$ 크기를 가진 주상의 결정질광물이었다(3 단계). 따라서 산 처리된 사문석군 광물에서 나노물질의 실리카(잔류물)과 철산화물(침전물)을 회수가능하며, $CO_2$ 반응과 pH 조절을 이용하여 탄산염광물을 형성하였다. 회수된 실리카와 철산화물은 다른 물질로 합성하는 전구체로 유용하게 이용될 수 있으며, 이산화탄소를 이용한 광물탄산화 반응은 대기 중 이산화탄소 고정에 응용될 수 있을 것으로 기대된다.
농림수산식품부는 수입 축산물의 유통흐름을 투명하게 파악하고 위해 축산물 회수 기반을 보다 확고하게 하기 위하여 식육가공.판매업체에 대해 판매처, 수입신고필증번호 등을 기재한 거래명세서 발급을 의무화하는 것을 주요내용으로 하는 "축산물가공처리법 시행규칙"을 지난 8월 14일 입법예고 하였다. 이에 둔갑판매 방지와 위해 축산물 회수 조치 기틀이 마련될 것으로 기대된다.
주석도금폐액으로부터 고순도 주석 금속을 회수하는 연구를 실시하였다. 먼저 주석도금폐액을 Iminodiacetic 관능기를 가진 이온교환수지(Lewatit TP 207)를 사용하여 1차적으로 유기물 및 Fe, Zn, Na 등의 불순물을 제거하였고, 2차적으로 Ethylhexyl-phosphate의 관능기를 가진 이온교환수지(Lewatit VPOC 1026)를 사용하여 잔류하고 있는 불순물들을 모두 제거하여 고순도의 주석용액으로 회수하였다. 회수된 주석용액으로부터 고순도 금속주석으로 회수하기 위하여 사이클론식 전해방법을 사용하였으며, 전해채취 결과 약 99.98% 순도의 주석을 회수할 수 있었다.
현열 뿐만 아니라 잠열을 이용하는 증발냉각은 배기열 회수에 매우 유용하게 사용될 수 있다. 본 연구의 목적은 증발냉각을 이용한 배기열 회수장치의 성능을 실험적으로 규명하는 것이다. 성능실험장치는 플라스틱 열교환기, 물 분무 노즐, 공기유동용 홴, 물 순환용 펌프, 수조, 온도 습도 유량 측정 센서 등으로 구성되었다. 증발이 없는 현열 회수에서의 유용도와 증발을 수반하는 전열 회수에서의 유용도를 여러가지 작동조건에서 측정하여 비교하였다. 현열냉각과 증발냉각의 유용도는 공기의 유량이 증가함에 따라 감소하고, 대향류에서의 유용도가 평행류에서의 유용도 보다 휠씬 높다. 증발냉각의 경우 물 유량이 증가함에 따라 유용도는 증가하고, 평행류가 대향류보다 물 유량에 더 민감함을 알 수 있다.
본 연구에서는 포집부의 재질과 포집장치를 개선하여 배향성이 존재하는 극세섬유를 제조하였다. 방사용액은 polyamide-polyimide copolymer (PAI)를 사용하였다. 포집부의 재질을 변화하고 동일한 전압을 가하여 제조된 극세섬유의 형태를 비교하였다. 한편, 물 포집부와 회수장치로 구성된 장치를 통하여 극세섬유를 제조하고 SEM을 통하여 관찰하였다. 실험결과, 동일한 전압으로 제조된 섬유의 평균직경은 포집부의 재질과 회수방식에 영향을 받지 않았으나 포집부의 재질과 회수방법에 따라 섬유의 형태가 변화하는 것이 관찰되었다. 포집부에 누적시켜 제조된 극세섬유는 배향성이 존재하지 않는 그물형 구조인데 반하여, 별도의 회수장치를 통하여 연속적으로 회수된 극세섬유는 배향성이 존재함을 확인하였다. 이는 물 포집부가 섬유의 유도, 임시집적, 섬유와의 마찰 그리고 이동경로 역할을 하였고, 회수장치는 속도 조절을 통하여 물과 섬유간의 마찰을 제어함으로써 연속적인 회수가 가능한 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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