Olivine 구조인 $LiFe_{0.9}Mn_{0.1}PO_4$ 분말 시료를 직접합성법(solid state method) 으로 제조하였으며, 결정학적 및 자기적 특성을 x-선 회절(x-ray diffractometer), 초전도 양자 간섭계(superconducting quantum interference devices) 및 뫼스바우어 분광(M$\ddot{o}$ssbauer spectroscopy) 실험을 이용하여 연구하였다. $LiFe_{0.9}Mn_{0.1}PO_4$ 시료의 결정구조는 공간그룹이 Pnma인 orthorhombic 구조임을 Rietveld 정련법으로 분석하였다. $LiFe_{0.9}Mn_{0.1}PO_4$ 시료의 닐온도 (N$\acute{e}$el temperature; $T_N$)는 50 K으로 나타내었고 닐온도에서 자기 상전이가 일어나는 것을 초전도 양자 간섭계 실험을 통하여 확인하였다. Fe(Mn)-O 이온간 거리를 분석하여 $FeO_6(MnO_6)$ 팔면체 구조가 비대칭임을 확인하였고 그 구조로 인하여 강한 결정장에 영향을 받으며, 닐온도 이상에서 자기 2중극자 상호작용은 사라지고, 강한 결정장에 의한 전기 4중극자 작용만이 존재하여 두 개의 흡수선이 나타나는 것을 뫼스바우어 분광 실험을 통하여 분석하였다.
배경: 저자들은 FLT3-ITD (fms-like tyrosine kinase-internal tandem duplication) 돌연변이의 정량 및 반복 염기 길이를 동시에 측정하는 정량 절편 분석법(fragment analysis)의 민감도를 평가하고, 분석적 성능을 검증하였다. 방법: FLT3-ITD 돌연변이의 정량과 수는 절편분석법으로 측정하였다. 변이 대립유전자와 정상 대립유전자를 혼합한 계대희석 표준물질로 절편 분석법, 일반 PCR법, 염기서열분석법의 FLT3-ITD 변이 검출한계를 측정하였다. 정상 공여자 50검체를 이용하여 특이도를 평가하였다. 급성골수성백혈병 환자의 481검체에 대하여 절편 분석법과 일반 PCR법으로 검사를 시행하고 그 결과를 비교 분석하였다. 결과: 절편 분석법의 돌연변이 최소 검출 농도는 5%였으며, 일반 PCR 검사법과 직접염기서열분석법은 각각 10%, 20%의 결과를 보였다. 급성골수성백혈병 환자의 481 검체를 분석한 결과, FLT3-ITD는 40.1% (193/481)에서 양성이었다. 변이 대립유전자의 정량값은 1.7-94.1% (중앙값 28.2%)로 다양하였으며, 반복 염기의 길이의 범위는 14bp-153 bp (중앙값 49bp)였다. 일반 PCR 검사법과 비교한 결과 방법간 일치도는 97.7% (470/481)였다. 절편 분석법이 일반 PCR 검사법에 비해 더 높은 민감도를 보였고, 11건의 돌연변이가 더 검출되었다. 이 중 7검체는 변이 대립유전자의 양이 10% 미만으로 일반 PCR 검사에서 검출되지 않았다(3.3-9.5%). 또 다른 불일치 세 검체에서는 PCR inhibitor의 영향으로 일반 PCR 방법에서 위음성 결과를 보였으며, 다른 한 검체는 돌연변이 중복 길이가 14 bp로 매우 짧아 일반 PCR에서 정상 밴드와 구별되지 않는 경우였다. 결론: 본 연구에서 저자들이 사용한 절편 분석법은 FLT3-ITD 돌연변이의 정량값과 중복된 길이를 동시에 측정할 수 있는 검사법으로, 민감하고 정확하여 급성골수성백혈병 환자에서 FLT3-ITD의 진단 및 추적 검사에 유용할 것으로 기대된다.
질화갈륨 기반의 III족-질화물 계열의 반도체 물질은 녹색-자외선 영역의 발광다이오드에 응용되어 왔으며 고효율, 고휘도 발광소자의 구현 및 성능 향상을 위해 많은 연구가 진행되었다. 일반적으로 널리 사용되어온 c축 방향으로 성장된 질화갈륨 기반 발광다이오드에서는 활성층의 에너지 밴드구조가 내부전기장에 의해 변형되어 전자와 정공의 재결합 확률이 저하된다. c축 방향으로 형성되는 내부전기장은 축방향으로의 자발적 분극화와 높은 압전 분극 현상에 기인한다. 이와 같은 분극 성장에서의 내부양자효율 저하 현상을 해결하기 위하여 내부 전기장이 존재하지 않는 a축과 m축과 같은 무분극 방향으로의 성장이 집중적으로 연구되고 있다. 현재 사파이어 기판위에서 무분극 성장된 박막은 높은 밀도의 결함이 발생하여 고품위의 발광다이오드 동작에 어려움을 겪고 있다. 최근 결함 밀도를 낮추고 높은 결정성을 갖는 무분극 질화갈륨 박막을 성장하기 위하여 2-단계 성장 방법, 나노구조층 삽입, 산화규소 마스크 패턴 등 다양한 성장 방법들이 연구되어 주목할 만한 연구 결과들이 보고되고 있다. 다양한 성장 방법들에 의해 성장된 박막들은 고유한 특성들을 보이는데, 특히 박막 성장방법에 따라 박막 내부에 형성되는 깊은 준위의 특성들은 발광다이오드의 소자 특성에도 큰 영향을 미치게 되므로 무분극 박막에서의 깊은 준위에 대한 연구가 필요하다. 본 연구에서는 금속-유기 화학기상증착 방법으로 r면의 사파이어기판 위에 a면의 질화갈륨을 성장시켰다. 고품질의 결정성을 구현하기 위해 저온 핵형성층, 3차원 성장층, 2차원 중간온도 성장층, 2차원 성장층의 4개 버퍼층을 사용하였으며, 질화규소 나노구조층을 삽입함으로써 고품 위의 a면 질화갈륨 박막을 구현하였다. 성장된 a면 질화갈륨 박막에 형성된 깊은 준위들은 접합용량과도분광법을 이용하여 분석되었으며 질화규소 삽입층의 유무에 따른 깊은 준위의 특성 차이에 대한 연구를 수행하였다.
면역측정법의 주요 발전 단계를 3가지로 구분한다. 즉 첫 발전 단계(제 1세대)는 방사성 호르몬(방사선 추적자, radiolabeled analyte marker)을 이용한 길항적 측정방법의 개발과 보급이다. 두 번째(제 2세대)는 단가 항체(monoclonal antibody, McAb)를 추적자로 만들고, 비방사성 표지자를 이용하여 비경쟁적 초감도의 측정방법이 면역진단 분야에 적용되는 단계이다. 세 번째(제 3세대)의 발전은 최소량화, 칩을 이용하는(chip-based) microarray의 방법을 응용하여, 한 시료에서 여러 가지 생리활성물질 즉 호르몬의 동태를 파악하는 초감도 다변량분석법(simultaneous ultrasensitive measurement)이 개발되고 보급되는 단계라 할 수 있다. 제 1세대의 방사면역측정법(radioimmunoassay, RIA)을 거쳐 제 2세대 비방사면역측정법(non-isotopic immunoassay methods, NIA)이 모두 장 단점이 비교되고, 각각의 특수성을 가진 측정법이 정립되고, 시장에서의 우열이 정리되고 있는 시점이다. 이미 제 3세대(Chip/microarray-based multianalyte ligand assays)가 매우 빠르게 개발되고 있어 새로운 전환기를 맞고 있다고 판단된다. 그러나 본 종설에서는 일차로 제 2세대를 정리하고, 이어 새로운 전환점의 측정법을 소개하고자 한다.
기존의 사면안정성 평가는 전체 사면을 균질하다고 가정하고 사면 내에서 가장 위험한 부분의 안정성으로 전체 사면의 안정성을 평가한다. 그러나 하나의 사면 내에서도 위치에 따라 암반/토사의 특성과 상태가 각각 다르기 때문에 기존 평가방법으로 분석한 사면의 안정성이 전체 사면의 안정성을 대표한다고 할 수 없을 뿐만 아니라 사면의 보강에 있어서도 과도한 보강을 초래할 수 있다. 본 연구에서는 이 같은 문제를 해결하고자 하나의 사면을 격자형의 셀로 분할하여 각각의 셀의 특성을 조사하고 안정성을 평가하는 셀 단위 평가법을 제안하였다. 셀 단위 평 가법에서는 사면을 구성 물질에 따라 토사사면과 암반사면으로 구분하며, 각각의 셀에 대해 강도, 체적절리계수(Jv), 절리간격, 지하수상태, 절리상태 등을 조사하고 이를 SMR 및 상태지수를 통해 안정성을 평가한 후 셀 별 조사 자료와 안정성 분석결과를 종합하여 작성된 등고선도를 통해 사면의 위치별 안정성을 평가하게 된다. 본 연구에서는 총 3개의 사면에 대해 셀 단위 평가법을 적용한 결과 대부분의 셀에서 계산된 SMR 값은 기존의 평가법에서 구한 사면 전체의 SMR 값보다 높았다. 이는 셀 단위 평가법이 기존의 평가법 보다 사면을 보다 정확하게 평가할 수 있음을 의미하며, 기존의 사면 평가법이 가진 과도한 보강과 관련된 문제를 해결 할 수 있을 것이라 판단된다.
토양오염은 인간의 활동에 의해 만들어진 물질로 인해 발생하고 있으며, 인간뿐만 아니라 모든 생물에게 피해를 주고, 정화비용이 크다는 문제점을 가지고 있다. 따라서 본 연구에서 정밀한 토양오염분석 활용을 위한 심도별 3차원 토양오염지도 구축을 제시하였다. 이를 위해 연구대상지인 부산광역시 동래구에서 기존 토양오염조사 지점의 최근린분석을 실시하였고, 0.72로 군집되는 경향을 알 수 있었으며, 이는 군집지역 이외에는 오염 값의 정확도가 보다 낮다. 이에 조사지점을 $1km{\times}1km $ 격자의 중심을 조사할 것을 제시하였고 일정한 조사지점으로 균일한 정확도를 나타낼 수 있도록 하였다. 또한, 지표면 및 지하공간에서 토양오염 기준은 5단계로 나눴으며 지표면의 경우 토양 단위 무게 당 오염물질의 양을 IDW 보간법을 이용하여 지도를 구축을 하였다. 지하공간에서의 토양오염분석은 지표면의 오염, 지형을 통한 오염물질의 흐름과 국토지반정보시스템에서 504개의 시추정보로 투수계수, 지하수위를 영향인자로 선정하였으며, 영향인자의 특성을 종합점수로 나눠 0~20점으로 산정하였다. 토층에 특성을 고려한 지표면-지하공간의 심도별 3차원 토양오염지도 구축이 가능하였고, 이후 토양오염의 지반 침투 시 전체적인 침투 분석이 가능할 것으로 판단되었다. 또한, 심도별 영향분석과 지하수 오염에 대한 보다 정확한 예측이 가능할 것으로 판단된다.
플루옥사스트로빈은 Strobilurus 속의 버섯에서 추출한 천연물을 기반으로 개발된 살균제로서 곰팡이성 질병 방제에 효과적이다. 잔류물의 정의는 유럽(EU), 미국(EPA), 일본(JFCRF)에서는 플루옥사스트로빈과 플루옥사스트로빈 Z 이성질체의 합으로 정의하고 있으며, 감자, 대두 등 90품목에 대하여 0.01-60 mg/kg으로 잔류허용기준이 설정되어 있다. 코덱스(CODEX)와 국내에는 잔류허용기준이 설정되어 있지 않음에 따라 본 연구에서는 추후 국내·외 수입 및 재배 농산물 중 플루옥사스트로빈에 대한 잔류허용기준 준수 여부 확인을 위한 시험법을 개발하고자 하였다. 전처리 과정은 플루옥사스트로빈의 물리·화학적 특성을 고려하여 QuEChERS법을 이용한 추출 및 정제방법으로 최적화하였으며, LC-MS/MS를 이용하여 시험법을 개발하였다. 추출 용매는 아세토니트릴로 하고, MgSO4 및 PSA를 이용하여 정제과정을 확립하였다. 대표 농산물 5종에 대해 0.01, 0.1 및 0.5 mg/kg의 처리농도로 실험을 진행한 결과, 플루옥사스트로빈 및 플루옥사스트로빈 Z 이성질체의 결정계수(R2)는 0.998 이상이고 플루옥사스트로빈의 평균 회수율(n=5)은 75.5-100.3%, 플루옥사스트로빈 Z 이성질체는 75.0-103.9%이었다. 상대표준편차는 플루옥사스트로빈이 5.5% 이하, 플루옥사스트로빈 Z 이성질체가 4.3% 이하로 확인되었다. 또한 시험법의 유효성을 확인하기 위해 외부 실험기관인 광주지방식품의약품안전청과의 실험실간 검증을 진행하였으며, 검증 결과 두 실험실간의 회수율은 플루옥사스트로빈의 경우 80.3-101.4%, 플루옥사스트로빈 Z 이성질체는 80.2-105.0%이었고, 상대표준편차는 모두 18.1% 이하로 정확성 및 재현성이 우수함을 확인할 수 있었다. 따라서 본 연구 결과는 CODEX 가이드라인(CAC/GL 40-1993, 2003) 및 식품의약품안전평가원의 가이드라인(MFDS, 2016)에 만족함에 따라 공정시험법으로 활용 가능할 것이다.
본 연구는 ppb와 ppt 정도의 농도 수준으로 존재하고 있는 대기 중 휘발성 유기화합물을 분석하기 위해 열탈착-저온농축-GC/FID/FPD를 개발하였다. 그리고 고체흡착제가 충진된 흡착관과 자체 제작한 휴대용 가스채취기를 사용하여 강원도 춘천지역에 위치한 근화동과 혈동리 생활폐기물 매립장에서 배출되는 VOCs를 채취하였다. 저온농축방법으로는 분석컬럼을 직접 저온 농축하는 on-column 저온 농축장치와 0.8mm loop를 이용한 저온농축장치를 서로 비교 검토해 보았다. On-column 저온농축법은 loop에 비해 분리능은 좋으나 흡착관에 채취한 시료를 저온농축할 때 요구되는 50 psi의 높은 탈착압력으로 인해 흡착관의 SwageLok fitting이 마모되어 가스가 새는 문제점이 발생하였다. 이에 반해 탈착압력을 낮추고 탈착유량을 늘리기 위해 설계한 loop 경우에는 탈착압력이 0.4 psi로 on-column에 비해 매우 낮아 가스가 새는 것을 방지할 수 있었다. 열탈착-저온농축-GC/FID/FPD로 분석한 근화동과 혈동리 생활폐기물 매립장에서 검출된 물질로는 toluene, xylene, ethylbenzene등 탄화수소류와 악취물인 styrene, limonene, dimethyl disulfide 등이 검출되었다. 그리고 매립지에서 방출되는 VOCs는 매립되는 폐기물의 조성과 매립기간에 따라 다르게 나타났다. 검출된 화합물은 저온농축-GC/MS를 이용하여 확인하였다.
난연제는 불길이 확산하거나 초기에 발생하는 것을 억제하는 물질을 의미한다. 난연제로 사용하는 이중 브롬계 난연제인 PBDEs는 갑상선 호르몬 붕괴와 내분비계 교란을 유발하는 물질이다. 본 연구에서는 PBDEs의 분석을 위한 적절한 전처리 방법을 제안하였고, 어류와 패류 포함 총 8종과 서울과 제주 모유 각 20개를 대상으로 BDE-28, 47, 99, 100, 153, 154 및 183의 인체 내 축적 수준을 조사하였다. PBDEs 분석을 위한 전처리 방법으로는 어패류의 경우 알칼리 분해 추출법을 적용하는 것이 적합한 것으로 확인되었다. 다층 실리카겔 컬럼 정제는 50 mL의 헥산을 이용하여 방해물질을 제거한후, 100 mL의 헥산:디클로로메탄(9:1)로 용출시키는 것이 적합한 것으로 확인되었다. 활성탄 정제 과정은 100 mL의 헥산:디클로로메탄(3:1)으로 용출시키는 것이 적합한 것으로 확인되었다. 어패류를 대상으로 한 실험에서 광어는 습식 중량 기준 890 pg/g이 검출되어, 시료 중 가장 높은 PBDEs 축적 정도를 보였다. 생태는 40 pg/g이 검출되어 시료 중 PBDEs의 축적 정도가 가장 낮은 것으로 나타났다. 모유 시료에서는 서울과 제주 지역에서 지방 중량 기준 2,580 및 3,600 pg/g이 검출되었으며, BDE-153과 183은 모두 검출되지 않았다. 재산과 초산의 경우 3,200 및 3,000 pg/g으로 큰 차이가 없는 것으로 나타났다. 본 연구에서 진행한 어패류 및 인체시료에서의 PBDEs 축적 정도를 파악한 결과, 외국에서 보고한 농도에 비해 낮은 수준을 유지하고 있음을 확인할 수 있었다.
본 연구는 국내/수입 유통되는 식품과 건강기능식품의 발기부전치료제 및 그 유사물질 혼입 농도를 모니터링하고, 그 결과를 바탕으로 식품의 안전성을 확보하고자 하였다. 전국에서 유통중인 식품 및 건강기능식품 총 226건을 구입하고 24종의 발기부전치료제 및 그 유사물질을 HPLC/PDA 및 LC-ESI-MS-MS를 이용하여 분석하였다. 고체 및 액체 시료의 전처리는 메탄올을 이용하여 추출하였다. 식품 및 건강기능식품 시료에서 확립된 시험법을 이용하여 식품과 건강기능식품 226건을 수거하여 모니터링한 결과, 5건의 성기능 표방 제품에서 acethylvardenafil, sildenafil, tadalafil이 검출되었다. 분석 결과, 검출량은 acethylvardenafil이 1종에서 21,476 mg/kg(15 mg/capsule)이었으며, sildenafil이 2종에서 각각 52,778 mg/kg(29 mg/capsule), 71,535 mg/kg (48 mg/capsule)이었고, tadalafil이 4종에서 9,772 mg/kg(6 mg/capsule) -55,545 mg/kg (33 mg/capsule)이었다. 따라서 식품 및 건강기능식품 중의 발기부전치료제 및 그 유사물질에 대한 지속적인 실태조사가 요구된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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