최근 사람의 후각으로는 감지하기 어려운 유해, 폭발성 가스로 인한 안전사고 발생이 많아짐에 따라 높은 감도를 지닌 가스 센서의 필요성이 커지고 있다. 특히 가스 검지층으로 감도 및 안정성이 뛰어난 $SnO_2$를 이용한 가스 센서 연구와 더불어 촉매 효과에 대한 연구도 활발히 진행 중이다. 본 연구에서는 물리기상증착 공정의 증착압력 등 조건들을 변화시켜 형성한 다공성 나노 구조의 $SnO_2$ 가스 검지층 위에 촉매물질을 Sputtering 방식을 이용하여 증착하였다. SEM 분석을 통해 $SnO_2$ 검지층 내 촉매물질의 분포를 확인하였다. IDT 전극 기판 위에 먼저 나노 구조의 $SnO_2$ 가스 검지층을 형성하였고 그 후에 촉매물질을 증착하였다. 제작된 샘플은 $700^{\circ}C$에서 1시간동안 튜브 퍼니스로 열처리를 진행한 뒤 챔버 내에서 측정을 진행하였다. 측정은 $300^{\circ}C$에서 CO 농도, 습도를 변화시키며 감도, 반응시간, 회복시간에 대하여 분석하였다.
뛰어난 물리적, 전기적 특성을 가진 단일벽 탄소나노튜브는 여러 분야에서 응용 가능성이 매우 높은 물질이다. 그러나 단일벽 탄소나노튜브의 전기적 특성은 나노튜브의 직경과 카이랄리티(chirality)에 매우 강하게 의존되기 때문에 균일한 직경과 카이랄리티를 갖는 단일벽 탄소나노 튜브만의 사용은 나노튜브 기반의 전자소자 응용에서 매우 중요하다. 균일한 직경과 카이랄리티의 단일벽 탄소나노튜브를 얻는 방법은 나노튜브 합성을 통한 직접적인 방법과 후처리 기술을 통해 가능하며, 최근에는 금속 나노입자를 촉매로서 화학기상증착(Chemical vapor deposition, CVD)을 이용하여 좁은 직경 분포를 갖는 단일벽 탄소나노튜브의 합성이 보고되었다. 화학기상 증착은 용이하게 단일벽 탄소나노튜브를 합성하며, 성장된 나노튜브의 직경은 촉매금속 나노입자의 크기에 의해 결정된다. 본 연구는 크기가 제어된 산화철 나노입자를 촉매금속으로 사용하여 열화학기상증착법을 이용해 직경분포가 매우 좁고 균일한 단일벽 탄소나노튜브를 합성하였다. 합성된 단일벽 탄소나노튜브 직경과 카이랄리티는 라만 분광법(Raman spectroscopy)과 투과 전자현미경(Transmission electron microscope)을 이용하여 분석하였다.
반도체 소자의 소형화로 신개념 화학증착공정 구현을 위한 장비와 화학증착소재의 개발이 활발이 연구되고 있다. 특히 증착소재의 물리적 화학적 특성을 파악하고 가장 적합한 소재를 선택하기 위한 연구도 변행되고 있다. 많은 연구자들이 소재 평가를 위해 가스크로마토그래피, 질량분석기, 적외선 분광기 등을 이용한 화학증착소재의 특성을 파악하기 위해 노력하고 있다. 하지만 실제 화학기상증착(Chemical Vapor Deposition)법과 원자층증착(Atomic Layer Deposition)법 공정에서 웨이퍼 표면에서의 화학증착소재의 흡착거동에 대한 연구는 거의 전무한 실정이다. 따라서 본 연구에서는 개선된 Attenuated Total Reflectance(ATR)분광계를 이용하여 표면에 흡착된 소재의 흡착거동에 대해 분석을 수행하였다. 평가에 사용된 화학증착소재는 C-Zr (Tris (dimethylamino) cyclopentadienyl zirconium)이며, Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FT- IR)시스템 내에 설치된 ATR 분광계 표면에 흡착된 C-Zr 증착소재를 다양한 공정조건(온도 및 반응가스, 플라즈마 파워 등)에서의 거동 변화를 연구하였다.
알루미늄 박막을 코팅하기 위해서 비대칭 마그네트론 스퍼터 소스를 이용하였으며 빗각 증착과 외부 자기장에 의한 플라즈마 밀도 제어가 알루미늄 박막의 미세구조에 미치는 영향을 확인하였다. 빗각 증착은 타겟과 기판이 서로 평행하지 않고 빗각을 이루도록 기판을 기울여 코팅하는 방법으로 박막의 미세구조를 제어할 수 있다. 마그네트론 스퍼터 소스 외부에 원형의 전자석을 위치시키고 직류의 전류를 인가하여 타겟 표면에서 발생하는 플라즈마 밀도를 제어할 수 있도록 하였다. 알루미늄을 물리기상증착으로 코팅하면 일반적으로 주상정 구조를 갖는다. 알루미늄 박막이 주상정 구조로 이루어지면 박막의 표면 거칠기가 증가하고 밀도가 감소하는 현상을 보인다. 알루미늄을 빗각 증착으로 코팅하면 주상정 형성이 억제되어 박막의 밀도가 높아지고 표면 거칠기는 감소하는 현상을 보였다. 알루미늄의 빗각 증착 시 전자석에 인가하는 전류의 세기와 방향을 제어하여 타겟 표면의 플라즈마 밀도를 증가시키면 알루미늄 박막의 밀도가 빗각 증착만 적용했을 때보다 증가하고 비정질과 같은 박막 구조를 보이는 현상을 관찰할 수 있었다. 전자석에 인가하는 전류의 방향을 기판 표면의 플라즈마 밀도가 증가하도록 바꾸면 알루미늄 주상정의 크기가 증가하고 기공의 크기도 증가하는 현상을 관찰하였다. 마그네트론 스퍼터 공정 시 자기장과 빗각 증착을 적절하게 이용하여 밀도가 높고 표면 거칠기가 낮은 알루미늄 박막을 코팅할 수 있었으며, 이러한 알루미늄 박막은 기능성 향상을 위한 표면처리 소재로 활용 가능성이 높을 것으로 판단된다.
알루미늄은 경량 금속으로 부식 저항력이 높아 철을 부식으로부터 보호하기 위한 표면처리 소재로 사용되고 있다. 철의 부식을 방지하기 위해서 알루미늄을 코팅하는 경우, 코팅 방법은 용융도금법이 주로 사용되고 있으며, 알루미늄을 빛의 반사막으로 활용하는 경우 진공 중에서 물리기상증착(physical vapor deposition; PVD)법을 사용하기도 한다. 알루미늄 박막을 물리기상 증착으로 코팅하면 박막성장 초기에 핵(nucleus)을 형성하고, 형성된 핵을 중심으로 주상정(column)으로 박막이 성장하는 것이 일반적이다. 알루미늄 박막의 주상정과 주상정 사이에 공극(pore)이 존재하기 때문에 알루미늄 박막을 부식방지 막으로 이용하기 위해서는 두께를 증가시켜야 한다. 본 연구에서는 스퍼터링(unbalanced magnetron sputtering)을 이용하여 치밀한 조직을 갖는 알루미늄 박막을 코팅할 수 있는 공정변수를 도출하고, 치밀한 알루미늄 조직이 철의 부식에 미치는 영향을 평가하였다. 기판은 냉연강판(cold rolled steel sheet)이 사용되었으며, 알루미늄 타겟의 크기는 직경 4 inch이었다. 알루미늄 박막의 미세조직과 밀도에 영향을 주는 공정변수를 확인하기 위해서 스퍼터링 파워, 공정 압력, 외부 자기장 세기 등의 조건을 변화시켜 코팅을 실시하였다. 알루미늄 박막의 밀도 변화에 가장 큰 영향을 준 공정변수는 외부 자기장의 세기와 방향이었다. 알루미늄 박막이 약 3 ${\mu}m$의 두께로 코팅된 냉연강판을 염수분무시험(salt spray test, 5% NaCl)으로 부식특성을 평가한 결과, 시험을 시작한 후 120시간 후에도 적청이 발생하지 않았다. 이러한 결과는 기존의 동일한 두께를 갖는 알루미늄이 코팅된 강판의 내부식 특성의 2배의 성능을 보여준다.
유기금속 화학기상증착기술에 의해 폴리이미드 기판과 질화티탄 기판 위에 구리박막을 형성하였다. 구리박막을 화학기상증착기술에 의해 형성하면 종래의 물리적증착기술에 비하여 증착속도가 빠르고 층덮힘 성질이 좋아 산업체의 제품생산 응용에서 많은 장점이 있다. 이 장점은 제품의 생산성과 신뢰성에 영향을 미친다. 기판의 온도와 구리전구체 증기압력 조건을 변화시키며 반복실험을 실시하였으며, 시편에 따라서는 전기적 성질 향상을 위하여 후속 열처리를 수행하였다. 형성된 구리박막의 미세구조는 전자현미경으로 관찰하였으며, 전기비저항은 4점 프로브를 이용하여 측정하였다. 질화티탄을 기판으로 사용한 경우 구리박막에서는 섭씨 180도의 기판온도에서 만들어진 시편에서 가장 좋은 전기적 성질이 측정되었다. 한편, 폴리이미드 기판을 사용한 경우, 기상과 액상의 혼합상태 전구체를 이용하여 250 nm/min의 매우 높은 증착속도를 얻을 수 있었다.
저압 화학 기상 증착법을 사용하여 $WF_6$의 환원반응으로 텅스텐 박막을 p형 실리콘 (100)표면위에 증착하였다. Cold-wall조건에서는 실리콘 기판과 $SiH_4$를 각각 이용하여 $WF_6$를 환원시켜 텅스텐 박막을 증착하였으며 hot-wall 조건에서는 $WF_6$를 $SiH_4$로 환원시켜 증착하였다. 박막의 결정구조는 어느 조건에서나 체심입방구조를 이루었으며, 증착조건에 따른 박막의 물리적 및 전기적 특성을 조사하였다. 증착된 박막을 온도 $800^{\circ}C$에서 열처리한 결과 hot-wall 조건의 박막이 $WSi_2$로 변화하였다. Hot-wall과 cold-wall조건에서의 박막을 분석한 결과 박막의 특성은 cold-wall조건이 우수하나 hot-wall조건에서는 열처리 방법에 의하여 실리콘 기판과 적합성이 우수한 것으로 알려진 $WSi_2$ 박막의 제조가 가능함을 알 수 있었다.
최근 질병 조기진단에 대한 사회적 요구가 높아짐에 따라 이에 대한 기술에 관심이 집중되고 있다. 그 중 표면증강라만산란(surface enhanced Raman scattering(SERS))을 이용하여 인체 내 소량의 바이오마커를 검출하는 연구가 활발히 진행중이다. 본 연구에서는 바이오마커의 검지감도를 최대치로 증가시키기 위해 SERS 기판의 나노구조를 최적화 하였다. SERS 기판 표면의 나노구조, 크기, 형상, 밀도 등에 따라 검지감도가 변화되기 때문에 이를 제어하기 위해 증착공정 변수에 변화를 주어 표면의 나노구조를 형성하였다. 이를 분석하기 위해 SEM, XRD를 사용하였으며 최적화된 SERS 기판을 활용하여 Rhodamine 6G의 신호가 $1{\times}10^5$ 이상의 enhancing factor를 확인하였다.
리튬이온전지의 에너지밀도가 지속적으로 높아지고 사용환경이 가혹해지고 있지만, 전지의 안전성은 타협할 수 있는 특성이 아니다. 특히, 더 높은 에너지밀도 확보를 위해 고용량 전극 소재 개발과 함께 분리막 원단 뿐만 아니라 세라믹 코팅층의 두께 및 무게의 박막화와 경량화가 동시에 요구되고 있다. 그 중, 기존 슬러리 코팅 방식을 증착 방식으로 대체하는 기술이 주목받고 있으며, 분리막의 내열성 확보를 위해 도입된 수 ㎛ 수준의 세라믹 코팅층을 nm 수준으로 박막/경량화 하면서도 동등의 내열성을 확보하는 시도가 진행되고 있다. 증착법으로 제조된 세라믹 코팅 분리막은 리튬이온전지 에너지밀도를 크게 증가시킬 수 있는 효율적인 방법이지만, 균일한 물성의 세라믹 코팅 분리막을 제작하기 위해서는 증착 공정 중 온도를 제어해야 하며, 생산속도와 공정비용을 기존 슬러리 코팅 수준으로 떨어뜨려야 하는 현실적 문제가 존재한다. 그럼에도 불구하고, 분리막 원단 대비 두께 및 무게 증가가 거의 없다는 점에서는 전지의 고에너지밀도 달성에 필요한 매력적인 접근법임은 분명하다. 본 총설에서는 세라믹 증착 코팅에 사용되고 있는 세 가지 방법인 1) 화학적 기상 증착법, 2) 원자층 증착법, 그리고 3) 물리적 기상 증착법으로 제조된 세라믹 코팅 분리막을 소개하고자 한다. 각 증착법의 원리와 장/단점을 설명하고, 제조된 세라믹 코팅 분리막의 물리적, 전기화학적 특성 및 전지의 성능 변화를 비교 분석하였다. 또한, 소재 관점에서 금속 또는 유기물질이 코팅된 초박막 코팅 분리막의 기술 동향도 소개하였다.
$TiN{\times}$박막은 우수한 내마모성 및 내부식성, 높은 경도 그리고 열적 안정성 등으로 인하여, 절삭공구 및 기계적 부품의 하드코팅, 2차 연료 전지용 확산방지막의 코팅재료로서 광범위하게 사용되어지고 있다. 일반적으로 $TiN{\times}$ 박막은 화학 기상 증착법(CVD)을 이용하였으나, 최근에는 대면적에 균일한 코팅이 가능하고 기판과 박막상의 부착력이 우수하며, 프로세스를 제어하기 쉬운 물리적 기상 증착법(PVD)의 스퍼터링법에 대한 관심이 고조되고 있다. 그러나 스퍼터링법으로 증착된 $TiN{\times}$ 박막의 물성은 주상구조와 국부적 표면결함을 포함하는 박막의 미세구조에 의존하기 때문에 주상구조 사이에 존재하는 Void 와 Pinhole 그리고 crack들이 원인으로 작용하여, 내부식성 및 기계적 특성이 급속도로 저하되는 단점이 있다. 이러한 단점을 보완하기 위해서, 본 연구에서는 기판온도를(RT, $200^{\circ}C$, $400^{\circ}C$)증가시켜 실험 하였다. 이는 온도증가에 따른 박막의 치밀화가 이루어지고 결함이 감소하여 내부식성 특성향상이 기대되어진다. 또한 플라즈마 밀도를 높이기 위해서, 기존 DC 마그네트론 스퍼터링법에 전자기장을 추가로 인가하였다. 이는 플라즈마 밀도증가에 따른 고반응성의 질소 래디컬의 생성율 증가에 기인하여 박막 형성시 질화반응을 촉진시킴으로써 박막의 치밀화 및 내부식성 특성향상이 기대되어진다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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