도금은 크게 전해 도금과 무전해 도금으로 나눌 수 있다. 전기적 에너지를 사용하여 이온 상태의 금속을 환원시켜 석출함으로써 도금을 진행하는 전해 도금과는 달리 무전해 도금은 도금액 내의 환원제에 의해 금속 이온을 환원시켜 도금을 진행한다. 무전해 도금법은 전해 도금에 비해 전류 인가 장비가 필요하지 않아 도금 공정이 간단하고, 피도금체에 따른 인가 전류, 전압, 금속의 환원 전위 등을 계산하지 않아도 되기 때문에 전문적인 지식이 없어도 도금을 할 수 있다. 하지만 무전해 도금은 도금이 진행 될수록 도금액 내 금속 이온, 환원제의 농도 등이 수시로 변화하기 때문에 도금액의 조성을 파악하여 원하는 두께의 도금층을 형성하는 방법에 대한 연구가 필요하다. 본 연구에서는 무전해 도금액 내 환원제, 도금액 온도, 도금 시간을 변경하여 Ni 무전해 도금을 형성 하였고 그 특성을 평가하였다. 도금은 각각 플라스틱, RF module 유리 등 다양한 기판에 진행 하였으며, 도금 후 밀착성, 도금 두께 및 microstructure를 분석하였다. 도금 후 밀착성을 분석하기 위해 열처리 후 박리정도를 테스트를 하였고, 도금 두께 및 microstructure를 분석하기 위해 field emission scanning electron microscope (FE-SEM), energy-dispersive spectroscopy (EDS)를 사용하였다. 실험 결과, 두께 $3{\sim}5{\mu}m$ 급의 균일한 도금층이 형성된 것을 확인하였으며, $260^{\circ}C$에서 3회 열처리 후 박리성 평가 결과, 결함 없는 양호한 표면을 나타내었다.
스마트폰과 같은 통신기기 및 각종 전자제품에 있어 크기의 축소와 간소화 추세에 따라 인쇄회로기판(PCB)의 초미세회로설계 기술이 요구됨에 따라, 인쇄회로기판과 첨단 전자부품 사이의 접합 신뢰성을 향상시키기 위해 무전해 니켈 도금이 널리 사용되고 있다. 일반적으로, 무전해 Ni도금은 강산, 강염기성 용액을 이용하여 수행되고 있다. 따라서, 공정과정 중에 기판의 손상을 초래하기도 할뿐만 아니라, 환경적으로도 문제시 되고 있다. 본 연구에서는 친환경적 도금공정의 개발을 위해 중성에서 N-(B)무전해 도금을 시행하였다. 중성의 무전해 도금공정은 어떠한 기판을 사용하여도 기판의 손상없이 도금이 가능하다는 장점을 가지고 있고, Boron(B)은 Ni을 비정질화 시키는 물질로 알려져 있다. B가 첨가된 무전해 Ni도금 박막에 있어 B의 영향을 알아보기 위하여 중성조건에서 B를 포함한 DMAB의 첨가량을 조절하였다. Ni-(B) 무전해 도금 시 도금조의 온도는 $40^{\circ}C$로 하였고, 무전해 도금액의 pH는 7(중성)로 유지하였다. Cu Foil기판을 사용하여 DMAB의 양에 따라 성장된 Ni-B무전해 도금 박막의 특성을 분석하기 위해 X-ray Diffraction (XRD), Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-SEM), Optical microscope (OM), X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS), X-ray Absorption Spectroscopy (XAS)을 이용하였다.
무전해 니켈 도금은 산업기계 부품, 자동차 부품, 항공 및 전자 통신 부품 등에 이르기까지 산업 전반에서 폭넓게 사용되고 있다. 이는 무전해 니켈 도금 층이 우수한 균일성, 내마멸성, 내식성 등을 지녀 관련 연구가 지속적으로 활발하게 진행되어 왔기 때문이다. 특히, 최근에 이르기까지 도금 층이 얇고, 우수한 내마멸성 및 낮은 마찰계수를 활용한 무전해 니켈 도금은 산업현장에서 기계 부품들의 수명을 연장시키고, 그 성능을 개선시키는데 용이하게 적용되고 있다. 본 연구에서는 이와 같이 무전해 니켈 도금 층의 우수한 특성을 활용하여 해수 부식과 캐비테이션-침식 복합 환경 하에 놓여 있는 금속 재료의 손상을 방지하고자 하였다. 이는 선박의 경우 최근 고속화, 대형화 추세에 따라 부품의 내구성 향상과 연비 효율성이 더욱 강조되고 있으며, 그에 따라 해수 속에서 고속 회전으로 더욱 가혹해진 캐비테이션 침식-부식 환경하에 놓인 선박의 프로펠러, 펌프 임펠러 및 케이싱 등의 금속재료 자체를 보호할 수 있는 고성능 재료의 개발이 요구되고 있기 때문이다. 또한 해양환경 하에서 무전해 니켈 도금 층에 대한 캐비테이션 침식 손상에 대한 연구는 미비한 실정이다. 본 연구에서는 회주철 표면에 무전해 니켈 도금을 실시하여 캐비테이션 침식 손상을 방지하고자 하였다. 무전해 니켈 도금을 실시하기 전 도금 층을 균일하게 형성하기 위해 샌드 페이퍼 #1200까지 연마 후 알칼리 탈지 실시하고, 산세(10% HCl)와 수세를 순차적으로 실시하여 전처리하였다. 이후 무전해 니켈 도금은 황산니켈, 차아인산나트륨, 구연산, 아세트산나트륨 그리고 미량의 질산납으로 구성된 도금욕에서 pH 4-6, $80-90^{\circ}C$의 조건으로 실시하였으며, pH는 NaOH를 이용하여 조정하였다. 이렇게 제작된 무전해 니켈 도금 층에 대하여 천연 해수 속에서 ASTM-G32 규정에 의거한 캐비테이션 침식실험을 통해 내구성을 평가하였다. 캐비테이션 실험 후에는 무게 감소량, 표면 손상깊이, 침식 손상 경향 등을 종합적으로 분석 비교하였다. 그 결과, 회주철에 대하여 무전해 니켈 도금을 실시할 경우 현저한 캐비테이션-침식 저항성 향상이 관찰되었다.
무전해 니켈도금 층은 마모, 마찰, 스크래치, tribology 등에 대한 내구성뿐만 아니라 내식성도 우수하여 산업현장에서 널리 적용되고 있다. 일반적으로 무전해 니켈도금 층의 내구성은 경도 값과 직접적인 상관관계를 가지며, 그 값은 약 $400-500H_V$ 정도이다. 이러한 무전해 도금 층에 대하여 약 $400^{\circ}C$에서 1시간 정도 열처리를 실시하면 경도 값은 약 $800-1000H_V$ 정도로 현저히 증가되고 내구성 역시 크게 향상시킬 수 있다. 그러나 해양환경에서 발생되는 캐비테이션 침식 부식에 대한 무전해 니켈도금 층의 열처리에 관한 연구는 거의 전무한 상태이다. 따라서 본 연구에서는 회주철의 캐비테이션 침식 부식을 방지하기 위해 무전해 니켈도금 후 다양한 온도와 시간으로 열처리를 실시하여 도금 층의 캐비테이션 침식 부식 특성을 평가하고자 하였다. 무전해 니켈코팅을 위한 모재는 회주철(FC250)을 $19.5mm{\times}19.5mm{\times}5mm$의 크기로 가공하였다. 도금조로 500mL 비커를 사용하였으며, 모든 시험편은 2시간 동안 무전해 니켈도금을 실시하였다. 그리고 캐비테이션 실험은 ASTM G32 규정에 의거하여 천연해수 내 $30^{\circ}C$에서 $50{\mu}m$의 진폭으로 실시하였다. 그 결과 열처리 적용 시 EN 도금의 표면경도가 현저히 증가하여 캐비테이션 침식 부식 저항성이 상당히 개선되었다.
본 연구에서는 고출력 금속 인쇄회로기판(Metal PCB) 개발을 위해 절연층으로 양극산화막을 형성하고 이 절연층 위에 Screen Printing 법을 이용하여 Ag paste를 패턴 인쇄한 알루미늄 기판을 사용하였다. 이 기판 위에 무전해 방식으로 구리 박막을 성장시켜, 무전해 도금 조건이 구리 박막 성장에 미치는 영향에 대해 연구하였다. 무전해 도금 시, pH 농도와 plating 온도를 변화시켜 이 변화에 따른 무전해 구리도금 박막의 물리적/전기적 특성을 비교 분석하여 무전해 도금에 의해 형성된 구리 박막과 기판과의 상관 관계도 비교 검토하였다. XRD (X-ray Diffraction), 광학현미경, FE-SEM (Field Emission Scanning Electron Microscope)등을 이용하여 성장된 구리 박막 및 기판의 결정성, 표면 및 단면 형상 등을 측정하였고, XPS (X-ray Photoelectron Spectroscopy)를 이용하여 무전해 도금에 의한 Cu의 화학구조 및 불순물 상태를 조사하였다.
무전해 니켈도금은 전기 공급 없이 환원재의 화학반응에 의해 도금이 진행되며, 복잡한 형상의 제품에도 균일한 도금 층을 형성시킬 수 있어 널리 적용되는 기술이다. 특히, 전기 니켈도금 층에 비해 무전해 니켈도금 층의 내식성과 내마모성이 우수하여 산업현장에서 가장 많이 사용되고 있다. 그러나 해양환경에서 빠른 유속 변화에 의해 발생되는 캐비테이션-침식 방지를 위한 무전해 니켈도금의 적용은 전무한 실정이다. 따라서 본 연구에서는 회주철의 캐비테이션-침식 방지를 위해 최적의 무전해 니켈도금 조건을 규명하고, 그 캐비테이션 저항성을 평가하고자 하였다. 무전해 니켈코팅을 위한 모재는 gray cast iron (FC250)을 $19.5mm{\times}19.5mm{\times}5mm$의 크기로 제작하였다. 회주철의 인장강도는 $330N/mm^2$이며, 그 성분 조성(wt.%)은 3.23 C, 1.64 Si, 0.84 Mn, 0.016 P, 0.013 S 그리고 나머지는 Fe이다. 시험편은 SiC 페이퍼 grit #1200까지 연마하였으며, 시험편의 표면 거칠기(centre line average, Ra)는 $1.6-2.1{\mu}m$ 범위 내로 제작하였다. 연마된 시험편은 증류수(distilled water) 세척 후 hot air로 건조하였다. 무전해 도금 전 시험편은 탈지를 위해 아세톤 용액(room temperature, RT)에서 3분간 초음파 세척하고, $90^{\circ}C$의 알카리 수용액으로 5분간 세척하였다. 그리고 표면활성화를 위한 산세척(acid pickling)은 5% sulfuric acid 용액에서 30초 동안 실시하였다. 무전해 Ni-P(electroless nickel, EN) 도금 전과 모든 과정마다 증류수로 시험편을 철저하게 세척하였다. EN 도금을 위한 도금욕(the bath)은 기존 문헌 연구를 통해 조성성분, 도금조건 및 변수들(the parameters)의 적절한 범위를 결정하였다. 도금조로 500mL 비커를 사용하였으며, 모든 시험편은 2시간 동안 EN deposition을 실시하였다. 캐비테이션 실험 결과 EN 도금의 표면경도가 증가함에 따라 캐비테이션 저항성도 현저하게 향상되었다.
무전해 도금이란 외부의 전원을 사용하지 않고 환원제를 이용하여 금속 피막을 석출시키는 방법이다. 이러한 무전해 도금은 최근에 와서 인쇄회로기판(printed circuit board)등 다양한 전자부품에 적용되고 있다. 최근 급격한 금 가격 상승으로 인해 전자부품용에 사용되는 금의 사용량을 감소시키거나 또는 금을 대체할 수 있는 도금 층에 관한 연구가 활발하게 진행되고 있다. 금을 대체할 수 있는 즉 비용 경감의 가능성이 있는 도금 재료로는 팔라듐이 유력하다. 팔라듐은 금의 약 1/2가격으로 우수한 내식성 및 낮은 접촉저항을 가지기 때문에 접점재료로서 오래전부터 사용되어져왔다. 무전해 팔라듐-인 도금의 착화제, 환원제, 경도, 접촉저항에 대한 연구는 많이 있지만 도금속도에 미치는 인자에 대해서는 명확하지 않은 것이 많다. 따라서 본 연구는 무전해 팔라듐-인 도금의 석출석도에 미치는 에틸렌디아민 농도의 영향에 대하여 조사하였다. 실험방법으로는 환원제로 차아인산을 사용하고 착화제로는 에틸렌디아민을 사용하여 문전해 팔라듐-인 도금액을 제조하였다. 에틸렌디아민의 농도는 각각 5ml/L, 7.5ml/L, 10ml/L, 12ml/L로 하였다. pH는 7.5, 온도는 $45^{\circ}C$로 하여 30분 동안 도금을 실시하였다. 무전해 팔라듐-인 도금속도는 정밀저울로 무게를 측정하였고 ICP-OES을 사용하여 도금층의 농도를 분석, XRF를 사용하여 성분분석과 XRD를 사용해 결정회절을 분석하였다. 또한 SEM을 사용하여 단면 관찰을 하였으며 석출속도에 미치는 에틸렌디아민의 영향을 전기화학 분극곡선을 통해서 고찰을 시도해 보았다.
본 연구는 무전해 니켈 도금 공정에서 고연성을 요구하는 Flexible 기판상에 많이 사용되어지고 있는 무전해 니켈 도금액 평가에 관한 것이다. 무전해 도금을 이용하여 도금된 표면은 다양한 패키징 분야에서의 높은 밀도를 가지는 초소형 소자 등의 실장 표면이나 접합 계면으로 사용되고 있는 등 부품 소재 산업에서의 중요성이 점차 증가되고 있다. 고연성 무전해 Ni-P 도금개발을 통하여 얻고자하는 기술적 과제는 도금층에 높은 연성을 제공하고 안정성이 향상된 무전해 니켈 도금액을 제공하는 것이다.
무전해 Ni-Cu-B 폐 도금액의 재사용에 대해 소정의 조건에서 조사하였다. 아연화처리한 후 니켈 촉매의 처리는 니켈 촉매처리를 하지 않았을 때 보다 도금시간이 연장되었다. Batch type에서 새로 제조한 도금액에 폐 도금액을 40% 첨가하여도 무전해 Ni-Cu-B 폐 도금액의 재사용이 가능하였다. 새로 제조한 도금액에 소모된 도금액의 성분을 연속적으로 보충하여 도금하면(continuous type), 보충하지 않았을 경우(batch type) 보다 도금시간이 6배 연장되었다. 새로 제조한 도금액에 폐 도금액 40%를 첨가하여 소모된 도금 액의 성분을 연속적으로 보충할 경우(continuous type)의 도금시간은 보충하지 않았을 경우(continuous type)의 도금시간 보다 2배 연장되었다. 도금층의 불량과 급격한 도금속도의 감소는 도금층의 Ni과 Cu의 성분 변화에 큰 영향을 미쳤다.
무전해 니켈도금 용액의 성분은 Ni(II)염, 환원제, 적합한 금속 배위 리간드, 안정제 및 특정 특성 요구에 대한 첨가제를 포함한다. 일반적으로 도금 욕에는 미량의 안정제가 함유되어 있다. 만약 적절한 안정화 시스템이 없는 도금 욕에서 도금 공정 시 도금 시작 직후에 많은 양의 니켈 플레이크(Ni flake)가 생성되어 빠르게 도금 용액이 분해되어 더 이상 도금이 어렵게 된다. 그러나 무전해 도금 욕에서 안정제의 역할 및 도금 층에 미치는 영향에 대한 연구는 여전히 부족한 실정이다. 따라서 본 연구에서는 $Pb^{2+}$ 안정제 농도가 도금 층에 미치는 영향과 캐비테이션 침식 실험을 통해 그 내구성을 평가하고자 하였다. 무전해 니켈코팅을 위한 모재는 회주철(FC250)을 $19.5mm{\times}19.5mm{\times}5mm$의 크기로 가공하였다. 회주철의 인장강도는 $330N/mm^2$이며, 그 성분 조성(wt.%)은 3.23 C, 1.64 Si, 0.84 Mn, 0.016 P, 0.013 S 그리고 나머지는 Fe이다. 시험편은 SiC 페이퍼 #1200까지 연마하여 시험편의 표면 거칠기는 $1.6-2.1{\mu}m$ 범위 내로 제작하였다. 무전해 도금 전 시험편은 탈지를 위해 상온의 아세톤 용액에서 3분간 초음파 세척하고, $90^{\circ}C$의 알카리 수용액으로 5분간 세척하였다. 그리고 표면 활성화를 위한 산세척은 5% 황산용액에서 30초 동안 실시하였다. 도금조로 500mL 비커를 사용하였으며, 모든 시험편은 2시간 동안 무전해 니켈도금을 실시하였다. 그리고 니켈도금 층의 내식성과 내구성을 평가하기 위해 전기화학적 분극 실험을 통한 타펠분석과 ASTM G32 규정에 의거한 캐비테이션 침식 실험을 실시하였다. 그 결과 안정제 농도가 도금 속도와 도금 층의 성분 변화에 크게 영향을 미쳤으며, 그에 따라 도금 층의 내식성과 내구성이 크게 변화되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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