콘크리트용 무기계 방수제는 내부 막을 형성하지 않기 때문에 무기계 방수제의 침투깊이 정량적으로 평가하기 어렵다. 그러나 무기계 방수제의 침투깊이 평가는 일관된 침투효율을 확보하는데 있어서 매우 중요한 평가지표 중 하나이다. 따라서 본 논문에서는 콘크리트용 무기계 방수제의 침투깊이 측정방법을 고안하였으며, 고안된 침투깊이 측정방법을 통하여 기존 무기계 방수제의 침투깊이를 평가하였다. 실험결과 고안된 무기계 방수제의 침투깊이 측정방법을 통하여 평가된 침투깊이는 90% 이상의 신뢰성이 있는 것으로 나타났다.
조성이 각각 1.9 ${SiO}_2$-1.5 $Na_2O-Al_2O_3-40$$H_2O$인 반응물과 $SiO_2-0.13 Na_2O-52$$H_2O$-0.12 TPAOH 인 반응물로부터 다공성 지지판에 성장된 A 형 및 ASM-5형 제올라이트 결정박막을 합성하여 X 선회절분석기와 주사전자현미경으로 마그이 특성을 검토하였다. 알루미나 지지상에 붙어 성장한 ZSM-5gtud 제올라이트 결정은 치밀하게 서로 붙은 상태였다. A형 제올라이트는 지지체상에 치밀한 결정막으로 성장시키기가 어려웠으며, 반응시간을 연장시키면 물의 분리가 어려운 P형의 제올라이트결정막으로 전환되었다. 반응물을 조제할 때, 물은 첨가하지 않은 채로 혼합하고 디스크형으로 가압성형하여 100$^{\cirt}C$에서; 결정화시키면 단시간에 lcalf하게 성장된 A형 제올라이트 결정막을 합성할 수 있었다. 제조한 다공성 무기막들이 물과 알코올의 혼합액으로부터 물을 투과증발시키는 특성을 각각 검토하였다. 막으로 결정화시킨 A형 제올라이트는 미세세공의 분자체기능을 통하여 물과 알코올의 혼합수용랙에서 물만을 선택적으로 투과시키는 것을 알 수 있었다.
전해연마를 한 지르코늄(Zr)을 가지고 $F^-$ 이온이 함유된 무기 전해질과 유기 전해질에서 2 단계 양극산화를 진행하여 산화 지르코늄($ZrO_2$) 나노 다공성 산화막을 제조하였다. 2 단계 양극산화를 진행하면서 무기 전해질에서보다 유기 전해질에서 만들어진 지르코늄 산화막이 보다 균일한 나노 다공성 산화막을 가지게 되었다. 나노 다공성 산화막의 크기와 구조는 FE-SEM(field emission scanning electron microscopy), XRD(X-ray diffraction), EDS(energy dispersive spectroscopy)를 이용하여 특성을 분석하였고 형광스펙트럼을 측정하여 $ZrO_2$ 나노 다공성 산화막의 형광성을 알아보았다.
본 연구에서는 순수 PEBAX® 분리막의 투과특성을 향상시키기 위해 개질된 fumed silica 나노입자를 혼합한 MMMs (mixed matrix membranes) 타입의 PEBAX®/fumed silica 하이브리드 분리막을 제조하고, 이산화탄소와 메탄의 투과 특성을 측정하였다. PEBAX®-1657/TS-530 하이브리드 소재의 경우, FT-IR과 XRD 분석을 통해 PEBAX® 고분자에 무기입자가 비교적 잘 분산되었음을 확인하였다. 기체투과특성 측정 결과 TS-530을 10 wt% 혼합한 분리막의 경우, 순수 PEBAX® 분리막과 비교하여 투과도 계수는 약간 감소하나 이상분리인자는 약간 증가하였다. 이는 비투과성 silica 입자의 도입에 따라 기체 확산 경로가 줄어들고, 경로의 비틀림이 증가하기 때문으로 볼 수 있다. TS-530 함량이 증가함에 따라서는 투과도 계수와 이상분리인자 간에 전형적인 trade-off 경향을 보였다. 이는 TS-530 함량이 증가함에 따라 결정성이 감소하고, 고분자 사슬 간 충전 억제에 따라 자유부피가 증가하기 때문으로 볼 수 있다. 또한 무기입자 함량 증가에 나노간극의 형성 가능성이 높아지고, 이에 따라 기체 확산도가 커지기 때문으로 판단된다.
본 연구에서는 stamping법을이용하여 절연막에 실리콘 나노와이어를 embed시킨 field-effect transistor(FET) 소자의 전기적 특성에 대하여 분석하였다. Stamping법은 나노와이어를 이용한 소자를 제작하는데 있어 쉽고 경제적인 방법으로 최근 많이 사용되고 있는데, 이 방법을 이용하여 나노와이어를 절연막에 embed 시켰다. 이때, 사용한 실리콘 나노와이어는 무전해 식각법을 통하여 합성하였다. 식각 시간을 조절하여 나노와이어의 길이가 $100{\mu}m$ 정도가 되도록 하였고, 나노와이어의 지름은 정제를 통하여 20 ~ 200nm내로 조절하였다. FET 소자의 게이트 절연막은가장 일반적으로 사용되는 SiO2 (200nm)와 고분자 절연막으로 잘 알려진 poly-4-vinylphenol(PVP)를 사용하였다. 실리콘 나노와이어의 전기적 특성을 각각 SiO2무기 절연막에서의 non-embedded상태, PVP 유기 절연막에서의 embedded 상태에서 비교분석 하였다. 전기적 특성은 I-V 측정을 통하여 Ion/Ioff ratio, 이동도, subthreshold swing, threshold voltage값을 평가하였다.
정밀여과 모세관 막을 이용한 무기 콜로이드 현탁액의 투과유속 감소특성을 검토하였다. 무기 현탁입자의 종류에 따른 투과거동은 알루미나 현탁액의 투과유속이 벤토나이트 현탁액보다 평균 2배정도 컸으며, 운전시간 경과에 따른 투과유속의 감소도 알루미나 현탁액이 벤토나이트 현탁액에 비하여 전체적으로 서서히 감소하는 경향을 보였다. 운전 시간 10분까지의 투과유속 감소율을 나타내는 초기투과유속 감소율은 벤토나이트 현탁액이 알루미나 현탁액보다 더 컸다. 막 투과유속 감소는 케익오염과 세공막힘오염에 기인하며, 막오염 형태에 있어 벤토나이트 현탁액의 세공막힘오염이 알루미나 현탁액 보다 현저히 크게 나타났다. 운전압력 $1.0\;kg_f/cm^2$에서 총 막오염에 대한 성분오염의 비율은 알루미나 현탁액의 경우 완전세공막힘 $9.35\%$, 표준세공막힘 $6.82\%$, 케익여과 $83.832\%$이었다. 순환흐름속도의 증가로 인해 투과유속은 증가하였고, 알루미나 현탁액은 $6.5\%$, 벤토나이트 현탁액은 $13.5\%$ 증가하였다. 세공크기가 $0.34\;{\mu}m$인 막의 투과유속은 세공의 크기가 $0.24\;{\mu}m$인 막보다 컸으며, 세공크기의 증가에 따른 투과유속은 알루미나 현탁액이 1.61배, 벤토나이트 현탁액이 1.76배 증가하였다.
무기 나노 입자와 유기물간의 균일한 화학적 결합으로 제조된 나노 구조형 재료는 수많은 용도에 부응할 수 있는 기계적, 전기적 및 광학적 특성을 설계, 제조하는데 유용한 방법으로 사용되고 있다. 이중 화학적 습식 졸-겔 공정은 나노 구조형 유/무기 하이브리드 재료 제조에 매우 효과적인 방법으로 알려져 있으며 내부식성 금속 코팅막, 내 스크래치 코팅막 제조에 활용되고 있다. 그러나 무기 나노 졸 입자와 유기물과의 매개로 작용하는 커플링제와의 하이브리드 과정에 대한 정보는 극히 조금 알려져 있다. 본 연구에서는 알루미나 나노 졸과 GPS((3-glycidoxypropyl-triethoxysilane)와의 하이브리드 생성 과정을 이온 전도도 측정으로 관찰한 결과를 보고하고자 한다. 알루미나 나노 졸은 Al(NO$_3$)$_3$.9$H_2O$ 수용액에 NH$_4$OH를 가하여 침전물을 얻고 여과 및 수세하여 졸 입자의 함량이 약 5 wt%가 되게 이온교환수와 해교제인 초산을 소량 가하여 10$0^{\circ}C$에서 약 50시간 열처리하는 방법으로 제조하였다. 알루미나 졸 입자와 GPS와의 결합 과정을 reactor FT-IR로 시간에 파라 연속적으로 분석하여 그 반응 경로를 이온 전기전도와 비교하여 논의 될 것이다. 아래 그림 1은 알루미나 나노 졸에 GPS를 첨가한 후 시간에 따라 얻어진 이온 전기전도도를 나타낸 그림이다.
간접법을 이용한 표면오염도 측정 시 시료채취와 동시에 방사선 검출이 가능한 스메어 매체를 제조하고 성능을 평가하였다. 스메어 매체는 무기섬광체를 고분자 막에 함침시킨 것으로서, 용매로는 디메틸포름아마이드(DMF)와 메틸렌클로라이드(MC) 그리고 고분자 소재로서 폴리설폰(PSF)을 사용하였고, 무기섬광체는 CAYS(cerium activated yttrium silicate)를 사용하였다. 함침막은 단일 및 이중구조로 제조하였고, 물. 메타놀 등 비용매성 욕조에 침지하거나 용매 증발을 통하여 고형화하여 특성을 비교하였다. 방사선과의 상호작용에 의하여 무기섬광물질 함침막으로부터 방출되는 광자의 계측은 광전증배관과 고전압원, 증폭기. 계수기로 구성된 원형계수기를 사용하였다. $^{14}$ C표면오염에 대해 무기섬광 함침막을 이용해 얻은 계수율을 통상의 저준위 알파/베타 계수기로 얻은 결과와 비교할 때 상대 감도가 약 50%로 나타났다. 또한, 계수효율이 상대적으로 낮았지만 저에너지 베타선 방출핵종인 $^3$H표면오염도측정이 가능하다는 것을 확인하였다.
현재 디스플레이 시장은 LCD (Liquid Crystal Display), PDP (Plasma Display Panel) 등과 같이 평판 디스플레이가 주류를 이루고 있으며 현재에는 기존의 디스플레이와는 달리 잘 휘어지고 높은 투과성을 가지는 플렉시블 디스플레이에 대한 연구가 활발히 진행 중이다. 하지만 이러한 플렉시블 디스플레이에 사용되는 플라스틱 기판의 경우 용제에 대한 화학적 저항성 및 기계적인 안정성이 취약한 점과 대기중의 수분이나 산소가 플라스틱 기판을 통하여 소자내로 침투하게 되어 금속전극을 산화시키거나 기포 또는 흑점 등과 같은 비 발광 영역이 확산되어 소자의 수명을 단축시키는 치명적인 단점을 가진다. 이에 본 실험에서는 고밀도 플라즈마 형성이 가능하고 저온공정이 가능한 FTS (Facing Target Sputtering) 장비를 이용하여 Polyethylene terephthalate (PET) 기판위에 낮은 수분 투과율 또는 산소 투과율을 갖는 양질의 무기 산화막을 적층하기 위해 저 투습도 및 기계적인 경도 향상을 위한 비 반응성 박막으로 $Al_20_3$층을 Ar분위기에서 증착하였고 그 위에 박막의 stress 감소, 유연성 향상을 위한 반응성 박막으로 Al을 Ar과 $O_2$를 비율별로 증착하여 비교 실험하였다. 이와 같이 제작된 무기산화막들을 Uv- spectrophotometer를 이용하여 광학적 특성을 조사한 결과 가시광 영역에서 모두 80% 이상의 높은 투과율을 나타내었으며, 그 외 XRD (X-ray Diffraction)를 사용하여 결정성을 확인, SEM (Scanning Electron Microscope), AFM (Atomic Force Microscope)을 이용하여 박막의 구조와 표면향상 및 표면조도를 측정한 결과 모든 박막에서 밀집도가 좋으며 거칠기가 작은 것으로 확인되었다. 마지막으로 수분 투과율(WVTR)을 알아보기 위해 Mocon (Permatran W3/31)장비를 이용하여 측정한 결과 $1.0{\sim}3.0{\times}10^{-3}g/m{\cdot}day$의 낮은 수분 투과율을 볼 수 있었다. 이러한 측정 결과로 볼 때 향후 FTS 장비를 이용하여 양질의 플라즈마를 형성하여 알루미늄 무기산화막을 이용한 고밀도 다층막을 형성하면 더욱 낮은 수분투과율을 갖는 가스차단막을 제작할 수 있을 것으로 보여지며 반도체 소자 및 디바이스의 Pachaging으로도 사용가능 할 것이라 사료된다. 본 연구는 한국산업기술진흥원에서 지원하는 2011년도 지역산업기술개발사업의 연구수행으로 인한 결과물임을 밝힙니다.
반도체 산업은 지속적으로 비약적인 발전을 이루어내면서 점점 고집적회로를 제작하기 위하여 패턴의 미세화가 이루어지게 되었다. 현재 미세 나노패턴의 형성을 위하여 여러층의 하드마스크가 사용되고 있으며, 화학증기증착(CVD)공정을 이용하여 형성한다. 이에 본 연구에서는 스핀공정(spin-on process)이 가능한 유-무기 하이브리드 중합체를 이용한 단일층의 하드마스크를 제작하였는데, 하드마스크 내의 무기계 성분이 감광층 보다 쉽게 식각되는 반면에 하드마스크의 유기계 성분으로 인해 substrate층 보다 덜 식각되었다. 유-무기 하이브리드 중합체를 이용한 하드마스크막의 광학 및 표면 특성을 조사하였고, 감광층과 하드마스크막의 식각비를 비교하여 유-무기소재의 하이브리드중합체에 대한 미세패턴을 형성시킬 수 있는 하드마스크막으로써의 유용성을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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