바이오디젤 대체 원료로서 폐돈지, 폐우지를 이용한 오일 추출 및 바이오디젤 생산 반응을 진행하고 이때 사용되는 과잉 메탄올의 회수 및 재사용에 관한 연구를 수행하였다. 추출된 오일의 상태에 따라 전처리를 위한 에스테르화 반응여부를 판단하게 되지만 에스테르화 반응과 전이에스테르화 반응 모두에서 상당량의 과잉 메탄올을 투입하게 된다. 에스테르화 반응에서는 이론량보다 20~50배 가량을 투입하고 전이에스테르화 반응에서는 오일:메탄올 이론 몰비인 3:1 보다 2~4배 가량을 이용하게 된다. 에스테르화 반응에 사용되는 촉매는 균질계 액체 산 촉매와 불균질계 고체 산 촉매가 이용될 수 있으며 본 연구에서는 황산을 이용한 에스테르화 반응을 실시하였으며 전이에스테르화 반응에서는 KOH를 촉매로 이용하였다. 각각의 공정에 사용된 과잉 메탄올의 재이용 방안을 조사하였으며 메탄올을 단증류를 통해 회수하는 방법과 회수된 메탄올을 이용한 에스테르화 반응 및 전이에스테르화 반응을 실시해 반응성을 조사하였다. 이를 통해 미반응 과잉메탄올의 회수 정제시 메탄올의 최대 수분함량(%) 허용치를 결정할 수 있었다. 회수된 메탄올을 재이용함에 따라 바이오디젤 생산비 중의 원료(메탄올) 및 설비비 절감이 가능할 것으로 판단된다.
들깨의 볶음시간에 따라 착유한 들기름의 이화학적 특성과 산화안정성을 살펴보고, 볶음에 의해 들기름 중에 생성된 갈색물질을 메탄올로 추출하여 항산화효과와 그 특성을 측정하였다. 들깨의 볶음온도는 $190^{\circ}C$로 하였고, 볶음시간은 $0{\sim}50$분으로 하였다. 들깨를 볶음시간별로 볶은 후 착유한 들기름과 애탄을 가용 물질을 제거한 들기름을 저장하면서 과산화물가의 변화를 측정해본 결과, 볶음시간이 길어질수록 들기름의 산화안정성은 증가하였고, 메탄올 가용 물질이 제거된 들기름의 산화안정성은 매우 쉽게 감소하는 경향이었다. 들기름의 메탄올 추출물을 메탄올 분획과 헥산 분획으로 나누어 볶지 않은 후 착유한 들기름에 1.0%(w/w) 농도로 첨가하여 과산화물가 변화를 측정해본 결과, 볶음시간이 길어질수록 산화안정성이 증가하였고, 헥산 분획보다는 메탄올 분획의 산화안정성이 더욱 높았다. 들기름의 메탄올 추출물, 메탄올 분획 및 헥산 분획의 갈색도, fluorescence 및 전자공여능은 볶음시간이 증가할수록, 그리고 메탄올 분획, 메탄올 추출물, 헥산 분획의 순서로 높은 수치를 나타내어 들기름의 항산화 성분은 메탄올에 쉽게 용해되는 물질임을 확인할 수 있었고, 메탄올 추출물, 메탄올 분획, 헥산 분획의 항산화 효과는 갈색도, fluorescence 및 전자공여능의 결과와도 일치 하였다.
t-Butylbromide와 benzoylchloride의 가메탄올 분해반응을 메탄올-아세토니트릴 혼합용매하에서 연구하였다. t-Butylbromide의 가메탄올 분해반응 일차속도상수는 온도 변화가 25∼$50^{\circ}C$일때 메탄올의 몰분율 0.75∼0.9 부근에서 최대치를 보였다. Benzoylchloride의 경우에는 겉보기 2차 반응속도 상수가 온도 변화 12∼$26{\circ}C$일때 메탄올의 몰분율 0.6∼0.75에서 역시 최대치를 보였다. 최대속도는 용매구조 변화에 기인함을 알았는데 메탄올에 아세토니트릴이 첨가됨에 따라 자유 메탄올 분자가 증가하여 t-butylbromide 및 benzoylchloride의 가메탄올 분해반응에서 천이상태의 안정화에 기여함을 알았다. 메탄올은 t-butylbromide의 가메탄올 분해반응의 경우 친전자 및 친핵 촉매작용을, benzoylchloride의 가메탄올 분해반응의 경우에는 친전자 촉매작용을 함을 알았다.
동물성 오일을 이용한 바이오디젤 생산 반응 후 미반응된 메탄올과 염기촉매의 처리에 관한 연구로써 바이오디젤의 순도에 영향을 미친다. 메탄올과 염기촉매는 바이오디젤 생산 반응 후 상층인 메틸 에스터 층과 하층인 글리세롤 층에 각각 포함되어 있다. 1차적으로 각각의 층에서 메탄올을 증발하게 되며 메탄올 증발은 감압 증류 장치를 이용해 분리하게 된다. BD100을 기준으로 하여 메탄올의 함량은 0.2% 이하여야 하며 수분 함량은 0.05% 이하를 유지해야 한다. 메탄올 증발은 메탄올의 끓는 온도인 $65^{\circ}C$를 기준으로 하여 끓는점 보다 낮은 온도와 높은 온도에서 각각 증발을 실시하고 각각의 메탄올 증발 제거에 따른 FAME 함량에 미치는 영향에 대해 FAME 함량 분석을 통해 조사하였으며 메탄올 증발 후 증류수를 이용한 바이오디젤 내 잔류 촉매 및 자유 글리세린 세정 제거에 대해 조사하였다. 증류수 양과 증류수 온도 및 세정 시간에 따른 FAME 함량 변화를 알아보았으며 세정 후 증류수 증발에 따른 FAME 함량 변화에 대해서 분석을 실시하였다. 본 실험을 통해 동물성 오일을 이용한 바이오디젤 생산 후처리 공정인 메탄올 증발 및 세정, 수분 증발 공정의 최적 조건을 도출하고자 하였다.
메탄올이 자동차 연료로서 유망시 되고 있는 이유는 공급면과 이용면의 두 측면에서 장점을 가지고 있기 때문일 것이다. 공급면에 있어서는 원료가 천연가스나 석탄등 자원이 풍부하다는 점이 다른 연료에 비해 유리하며 특히 천연가스로 부터의 화학용 메탄올 제조기술이 거의 확립되어 있다는 점이다. 이용면에 있어서는 상온에서 운송, 저장 및 유량 제어 측면에서 취급이 비교적 용이하며 메탄올 연료의 특성상 옥탄가가 높고 희박연소한계가 넓어 고압축비 희박연소기관을 실현할 수 있으며, NOx나 매연 발생이 적은 저공해 연료인 점이 장점이다. 본 고에서는 본인의 실험실에서 이루어진 메탄올 연료에 대한 몇가지 실험결과들을 토대로 하여 메탄올 기관에 있어서의 일반적인 특성 및 문제점들에 대하여 소개하고자 한다.
홍화(Carthamus tinctorius L.)의 씨. 순 및 꽃잎의 수용성 및 메탄올 추출물에 대하여 in vitro 실험계에서 항산화 활성을 비교 검토하였다. 성장기 흰쥐의 뇌 micro-some을 이용한 생테막 지질 과산화 억제정도는 꽃잎 수용성 추출물(97.19%)>순 메탄올 추출물(81.38%)>꽃잎 메탄올 추출물(64.99%)>씨 메탄올 추출물(64.95%) 순으로 나타났다. Limoleic acid 산화 실험계에서는 홍화씨 메탄올 추출물과 홍화씨 수용성 추출물에서 비교적 높은 항산화 활성을 보였다. DPPH 에 의한 수소공여능은 특히 순의 0.1% 메탄올 추출물에서 매우 높은 수소공여작용이 나타나 대조구인 BHT와 거의 비슷한 수준의 항산화 활성을 보였다. 이들 추출물의 폴리페놀 화합물 함량은 홍화 꽃잎 수용성 및 MeOH 추출물은 12.70% 및 8.05% 홍화씨 수용성 및 메탄올 추출물은 6.96% 및 12.34%, 홍화순 수용성 메탄올 추출물 및 메탄올 추출물이 8.75% 및 5.10%로 나타났다.
직접메탄올형 연료전지(Direct Methanol Fuel Cell)는 휴대용으로 사용할 수 있는 소형 전원용으로 주로 개발되고 있으며, 다양한 용도로 사용이 가능하다. 하지만 직접메탄올연료전지에서 전해질로 많이 쓰이는 Nafion막은 이를 통한 메탄올 크로스오버(Crossover) 때문에 연료전지의 성능을 제한시키고 있다. 본 연구에서는 Nafion 117를 사용하여 전극 면적 100cm2 의 DFMC용 MEA를 제작하고, 공기 유량을 3ml/mim으로 고정하고, 메탄올 유량을 2,3 ml/min로 각각 공기극와 연료극에 공급하여 온도변화(50, 60, 70, $80^{\circ}C$)에 따른 성능을 확인하였다. DMFC의 적당 반응 온도는 $70^{\circ}C$로 생각되고, 유량은 메탄올 2ml/min, 공기 3ml/min유량 공급시가 성능이 높게 나오는 결과를 얻으나 일정시간 지나면 성능이 메탄올 3ml/min, 공기 3ml/min유량 공급시 보다 성능이 떨어지는 현상이 일어나기 때문에 $70^{\circ}C$ 반응온도에 메탄올 3ml/min, 공기 3ml/min의 유량 공급이 본 논문에서 최적화된 성능을 내는 조건으로 사료된다.
메탄올 자화효모인 Pichis pastoris는 메탄올에 의해 유도되는 강력한 AOX1 프로모터의 존재로 인하여 외래 단백질의 생산을 위한 가장 좋은 숙주중의 하나이다. methanol fed batch phase(MFP)동안에 메탄올의 공급은 그 메탄올이 단백질의 발현을 유도하며 또한 숙주에게 에너지원으로 쓰이기 때문에 매우 중요하다. 과량의 메탄올은 세포의 성장을 저해하며, 반면에 불충분한 메탄올의 공급은 세포를 느리게 자라게 하고 생산성도 떨어뜨린다. 본 연구는 새로운 혈소판 응집 억제제인 saxatilin의 생산성, 혹은 수율을 최대화 하기 위해서 메탄올의 공급속도와 세포의 비성장속도를 조절하였다.
바이오디젤은 식물성기름등으로부터 제조시 메탄올과의 반응으로부터 제조되므로 바이오디젤의 잔존 메탄올은 화재폭발위험성을 높일 수 있다. 바이오디젤에 존재하는 메탄올의 위험도를 측정하기 위하여 바이오디젤에 메탄올을 일정 비율로 첨가하여 인화점과 동점도를 측정하였다. 바이오디젤의 인화점은 메탄올의 증가에 따라 현저히 감소하였으며 동점도도 감소하는 것으로 나타났다. 실험결과 바이오디젤 연료에 반응물 메탄올이 잔존하거나 또는 연료의 점성을 낮추기 위하여 첨가되는 메탄올은 바이오디젤의 인화점을 낮추어 화재폭발 위험성이 높은 것으로 나타났다.
디젤엔진에 적합한 환경 친화적 연료로 평가받고 있는 디메틸에테르(DME)를 기존의 메탄올 탈수화에 의한 간접법 대신 합성 가스로부터 직접 합성법으로 제조하였다. 합성가스에서 메탄올을 합성하는 경우에 비해 화학 평형 상의 이점 때문에 DME를 합성하는 것이 경제적이며 이는 실험 결과와 일치하였다. 기상 반응기에서 메탄올 탈수촉매의 부가에 의한 메탄올 환산 생산량은 메탄올 합성촉매에 의한 생산량에 비해 두 배 이상의 증가를 보인다. 메탄올 탈수촉매를 Cu로 개질한 효과는 없었으며, 메탄올 탈수촉매로서 순수 감마알루미나가 가장 우수한 반응성을 보였다. 반응 조건이 25$0^{\circ}C$, 30atm일 때 고려된 GHSV 범위에서 촉매 적정 혼합비는 7:3, 합성 가스의 조성비는 $H_2$/CO=1일 때 가장 좋은 선택도와 수율을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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