• Applied Biological Chemistry
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• 제45권2호
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• pp.108-113
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• 2002

산국과 감국의 정유성분 조성의 차이점을 비교하기 위하여 수증기 증류에 의해 정유를 분리한 다음 GC-MS, GC를 이용한 표준품과 머무름 시간 비교 또는 문헌상의 각 성분의 RI값과 비교에 의해 성분을 동정하였다. 산국에서 분리한 정유에서는 94개 성분을 동정하였으며 그 중 GC peak area를 기준으로 했을 때 주요 구성성분은 camphor (15.40%), cis-chrysanthenol (14.11%), ${\alpha}-thujone$ (13.27%), 1,8-cineole (4.16%), ${\alpha}-pinene$ (3.80%), ${\beta}-caryophyllene$ (3.58%), germacrene D (2.69%), camphene (2.40%), umbellulone (2.24%) 및 ${\beta}-pinene$ (2.00%) 등이었다. 감국에서 분리한 정유에서는 80개 성분을 동정하였으며, 주요 구성성분은 germacrene D (16.50%), camphor (10.04%) 이외에도 ${\alpha}-thujone$ (6.40%), ${\alpha}-pinene$ (4.50%), ${\alpha}-cadinol$ (3.97%), cam-phene (3.82%), ${\beta}-pinene$ (3.67%), zingiberene (3.64%), cis-chrysanthenol (3.45%), piperitone (3.09%), 1,8-cineole (2.61%) 및 chrysanthenone (2.42%) 등이었다. 산국과 감국의 정유성분 조성상의 차이점으로 산국의 정유에서는 감국에 비해 camphor, cis-chrysanthenol, ${\alpha}-thujone$, 1,8-cineole 및 umbellulone의 함유비율이 높은 반면 감국의 정유에서는 germacrene D, ${\beta}-caryophyllene$, ${\alpha}-cadinol$, zingiberene, cis-chrysanthenol 및 piperi-tone의 함유비율이 높은 것이 특징이었다.

• 한국식품과학회지
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• 제43권3호
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• pp.277-281
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• 2011

본 연구는 과실류에 잔류하는 ETU 분석을 위해 LC/APCI-MS를 이용하여 신속 정확한 분석법 검증을 실시하였다. 시료 중 존재하는 ETU 성분 추출로 사용된 용매는 $CH_2Cl_2$이며, 시료 전처리 시 cys-HCl 0.4 g, $Na_2CO_34g$을 사용할 때 최적의 회수율을 나타냈다. 분석 시 $C_{18}$ column으로 분리되어 나온 ETU의 머무름 시간대에서 어떠한 간섭현상도 보이지 않았으며 232 nm에서 최고의 흡수파장을 보였다. 귤 시료에 ETU를 첨가한 결과값의 직선성은 적합한 것으로 나타났다($R^2$=1). 정밀성과 정확성은 0.05-1.0 mg/kg에서 RSD$\leq$10%이며, 회수율은 평균 80% 이상의 결과를 보였다. 배, 포도, 바나나의 회수율도 마찬가지로 80% 이상으로 나타났다. 본 실험방법으로 시중에 유통중인 과실류를 구입하여 모니터링을 한 결과 ETU는 오렌지 과피에서 4건이 검출되었고 최고 잔류치는 $73.6{\mu}g/kg$ 이었다. 귤 과피는 3건 검출 되었고 최고 잔류치는 $29.8{\mu}g/kg$이었다. 본 연구의 과실류에 잔류하는 ETU 분석법은 시료 전처리에 필요한 시간을 줄일 수 있으며 전처리 단계를 간소화함으로써 오염도를 줄였다. 기존에 발표된 논문에 비해 전처리 시간은 약 20분 정도 소요되며, 분석 시 재현성, 정밀성 등을 고려할 때 과실류에 존재하는 ETU 분석법에 적합한 것으로 사료된다.

• 한국작물학회지
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• 제53권2호
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• pp.224-232
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• 2008

고 기능성 유용 차나무 품종육성 및 녹차의 이용성 증진 연구의 기초 자료를 제공하기 위해 녹차 함유 catechin 화합물 및 caffeine 성분을 동시에 분석할 수 있고, 재현성 및 검출 감도가 증진된 최적의 HPLC 분석 조건을 검토한 결과를 요약하면 다음과 같다. 1. 녹차에 함유된 catechin 화합물 및 caffeine의 동시분석을 위한 최적 HPLC 분석 조건을 검토한 결과 컬럼은 YMC-pak ODS-AM 303(25 cm)컬럼을 이용하고, 검출파장은 280 nm, 컬럼온도를 $30^{\circ}C$, 분당유속은 1 mL, 이동상 용매로는 A용매로 0.1% 인산 - 증류수, B용매로 100% MeOH를 사용하여 농도구배 조건으로 분석하는 것이 가장 효율적 분석법으로 조사되었다. 2. 녹차에 함유된 catechin 화합물 및 caffeine을 동시에 분석할 수 있는 최적 HPLC분석조건의 재현성 검정을 실시한 결과 머무름 시간(Rt.)의 변이계수는 최대 1.23% 미만, peak area의 변이계수는 최대 5.13% 미만을 나타내어 확립된 녹차 함유 catechin 9종 화합물 및 caffeine의 HPLC 정량분석법은 재현성이 높은 분석법으로 확인되었고, 각 cafechin 화합물 및 caffeine 성분의 최소 검출한계는 최소 50ppb(0.050 ppm, 50 ng/mL)이하로 조사되어, 확립된 HPLC 분석법은 녹차의 작물학적 특성 평가용으로 활용하기에 전혀 무리가 없는 분석법으로 판단되었다.

• 분석과학
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• 제18권3호
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• pp.201-205
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• 2005

TOA의 방사선 분해산물중 TOA, DOA 및 MOA 함량을 액체크로마토그래피-질량분석기로 정량 분석하였다. Phenomenex LUNA-$C_{18}$ 분리관에서 $CH_3OH$와 $H_2O$(50 mmol $CH_3COONH_4$) 혼합용액을 이동상으로 하여 TOA, DOA 및 MOA의 머무름 거동을 살펴보았으며, 이동상의 부피비가 85 : 15일 때 방사선 분해산물의 분리가 가장 효율적이었다. MOA, DOA 및 TOA의 분리봉우리는 각각 2.7분, 4.3분, 그리고 16.6분에서 나타났으며, 측정 농도범위는 $30{\sim}160{\mu}g/mL$가 적합하였다. 이 범위에서 검량곡선은 $r2=0.999$의 좋은 상관관계를 보여주었으며, 시료량 $20{\mu}L$를 취할 경우에 SCAN mode에서 TOA, DOA 의 검출한계는 각각 $0.1{\mu}g/mL$, $1{\mu}g/mL$이었고, SIM mode에서 MOA의 검출한계는 $0.1{\mu}g/mL$이었다.

• 분석과학
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• 제6권1호
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• pp.1-8
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• 1993

음이온 계면활성제인 sodium dodecyl sulfate(SDS)를 이동상으로 한 미셀 액체 크로마토그래피(micellar liquid chromatography : MLC)에서, 시료로 22종의 페놀과 벤젠 일치환체들을 선택하여 이 시료들의 용리거동을 조사하여 MLC계에서의 소수성 효과를 알아 보았다. MLC에서의 머무름과 미셀 농도간의 상관관계를 통해 시료들이 미셀-물간, 변형된 정지상-물 사이에서 분배될 때의 분배계수를 구하였고, 또 이를 이용하여 물-미셀간의 전이 자유 에너지를 구하였다. 이러한 MLC에서 얻은 소수성 파라미터들은 옥탄올-물계와 연관시켜 본 결과 좋은 상관관계를 보였다. 따라서 이 두 계에서 시료의 소수성이 머무름에 중요한 영향을 미침을 알 수 있었다. 한편, MLC를 이용하면 quantitative structure activity relationships(QSAR)에서의 소수성 정량 연구에 적용이 가능하다. 또한 알킬 치환체들에서 탄소 수의 증가에 따른 머무름 관계를 통하여 소수성의 선택성을 알아 보았고, 유기 변형제로 n-프로판올을 첨가하였을 때에도 마찬가지로 MLC계에서의 소수성 파라미터와 옥탄올-물계 사이에 상관관계가 있음을 알았다.

• 분석과학
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• 제29권6호
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• pp.277-282
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• 2016

영국약전(BP 2013), 미국약전(USP 39) 그리고 대한민국약전 (KP XI)에 디오스민 원료의 정량법으로 HPLC법이 수재되어 있다. 그러나 위의 외국약전들에는 디오스민 제제의 정량법이 수재되어 있지 않으며 대한민국약전 (KP XI)에는 디오스민 캡슐의 정량법으로 HPLC법보다 덜 특이적인 자외가시부흡 광도측정법이 수재되어 있다. 이 실험에서는 최근의 추세에 따라 원료의 정량법과 같고 특이성이 좋은 HPLC 분석법으로 디오스민 캡슐의 정량법을 개발하였고 이를 검증하였다. HPLC분석법의 검증을 위해 직선성, 정밀성, 정확성, 시스템 적합성, 실험실내 정밀성과 완건성 실험을 실행하였다. 직선성은 결정계수($r^2$)가 0.999 이상으로 우수하였다. 일내 정밀도는 상대표준편차 0.15~0.29%, 일간 정밀도는 1.05~1.74%로, 회수율은 101.2~103.2%로 나타났다. 시스템적합성에서는 머무름시간 상대표준편차(RSD %) 0.37 %, 피크면적 상대표준편차(RSD%) 0.06%, 이론단수 평균값 3591.293 그리고 비대칭계수 평균값 1.35을 나타내었다. 개발한 시험법을 이용하여 시중 유통 중인 디오스민 캡슐 중 디오스민의 함량측정에 응용하였다. 개발된 시험법은 대한민국약전의 개정에 기여할 것이다.

• 대한화학회지
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• 제38권6호
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• pp.427-434
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• 1994

본 연구는 열장 흐름 분획법을 이용하여 에틸렌-아세트산 비닐 혼성중합체들의 머무름에 미치는 인자들을 조사함으로써 혼성중합체의 물리화학적인 성질 중 열확산계수의 특성과 효율적인 분리에 대해 고찰하였다. 시료로 선택한 8종의 혼성중합체들의 분자량 범위는 110,000 ~ 285,000이고 아세트산 비닐의 함량은 25% ~ 70%인 것을 사용하였으며, 이동상으로는 점도와 열전도도 값이 서로 다른 THF, 톨루엔 및 클로로벤젠을 선택하였다. 혼성중합체의 머무름은 시료의 분자량, 조성 및 이동상의 종류에 따라 변화하였는데 시료의 분자량과 아세트산 비닐의 함량이 증가할수록 머무름이 증가하였다. 실험으로부터 측정된 열확산계수는 1.36∼5.97 $cm^2/(s.K)$로서 시료의 조성 및 이동상의 종류에 따라 변화하였다. 즉 열확산계수는 아세트산 비닐의 조성이 높아짐에 따라 증가하였으며, 조성과 열확산계수의 도시에서 조성이 무게백분율로 표시될 때 1.36∼5.97 $cm^2/(s.K)$로서 시료의 조성 및 이동상의 종류에 따라 변화하였다. 즉 열확산계수는 아세트산비닐의 조성이 높아짐에 따라 증가하였으며, 조성과 열확산계수의 도시에서 조성이 무게백분율로 표시될 때 상관계수가 큰 $(r^2(\geq)0.928)$ 직선성을 나타내었다. 또한 혼성중합체의 조성에 대한 열확산계수의 변화율은 이동상이 THF인 경우에 가장 컸으모로, 조성이 서로 다른 혼성중합체의 분리에 적합한 이동상은 THF라는 것을 알 수 있다. 이러한 결과로부터 열장 흐름 분획법이 중합체의 크기가 유사하고 조성이 서로 다른 혼성중합체의 분리에 이용될 수 있음을 알 수 있다.

• 대한화학회지
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• 제47권6호
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• pp.547-552
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• 2003

코발트와 니켈 이온을 4-(2-피리딜아조)레조루신올(PAR) 리간드와 킬레이트를 만들고 이 금속-PAR 킬레이트들을 역상 모세관 고성능 액체 크로마토그래피(RP-CpHPLC)로 분리와 정량을 하였다. 컬럼은 주로 Vydac C4 모세관 컬럼을, 이동상은 아세토니트릴(MeCN) 수용액을 사용하였다. 머무름 인자, k와 봉우리 높이에 대한 이동상의 pH와 MeCN 농도의 영향을 검토하여 분리와 정량의 최적 조건을 얻었다. 결과, 분리의 최적 이동상은 22.5% MeCN, pH 5.6이었고, Co(II) 이온의 정량은 이 조건에서 할 수 있었다. 그러나 Ni(II) 이온의 정량은 분리와 봉우리의 높이로부타 22.5% MeCN, pH 7.20이 보다 적합함을 확인하였다. 각각의 조건에서 Co(II)와 Ni(II) 이온의 검출한계(D.L., S/N=3)는 각각 $2.0{\times}10{-7}$ M(14.9 ppb)와 $1.0{\times}10{-6}$ M(59.2 ppb)였다.

• 대한화학회지
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• 제31권1호
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• pp.55-63
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• 1987

본 연구는 결합 정지상 컬럼을 이용한 역상 액체 크로마토그래피에서 치환기에 따른 시료의 용리거동을 알아 보기 위한 일련의 연구로서 비교적 극성인 치환체에서 비극성인 치환체까지 18종의 벤젠 일치환체를 대상으로 $\mu$-Bondapak $C_{18} 컬럼 및 $\mu$-Bondapak phenyl컬럼상에서 메탄올-물, 아세토니트릴-물, 및 THF-물의 혼합용액을 이동상으로 하여 시료의 용리거동을 알아 보았다. 극성인 치환기를 갖는 치환체들의 용량인자(k')는 벤젠에 k'값보다 적었으며, 반대로 비극성인 치환체들의 k'값은 벤젠보다 컸다. 이동상중의 유기용매의 농도가 감소함에 따라 모든 벤젠 일치환체들의 용량 인자값은 증가하였다. 혼합물의 분리의 가능성을 예측하고 치환체들의 용리거동을 설명하기 위하여 컬럼의 종류 및 이동상의 종류에 따라 달라지는 각 치환체들의 머무름의 변화를 벤젠을 기준으로 하여 용량인자의 절대치의 차(${\Delta}k$')로 도식화하였다. 두 컬럼과 세가지 용매시스템에서 치환체들의 용량인자를 상호 비교하므로써 선택성이 큰 용매시스템을 조사하였다.

• 한국식품영양과학회지
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• 제37권2호
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• pp.190-194
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• 2008

팽이버섯 배지에 녹차 분말 또는 녹차 조카테킨 추출물을 농도별로 첨가하여 팽이버섯 자실체를 형성시킨 후 자실체의 이화학적 특성을 조사하였다. 버섯의 수확량은 무첨가구에서 최고의 수량을 보였으며 녹차분말 10% 첨가구에서 가장 낮은 값을 나타낸 반면, 경도는 무첨가구에서 가장 낮았고 녹차 분말 5% 및 10% 첨가구와 녹차 조카테킨 첨가구에서 높게 나타났다. 카테킨 및 카페인 함량 분석은 팽이버섯 추출물을 용매분획한 후 HPLC로 정량한 결과, 모든 시험구에서 카테킨은 검출되지 않았으며 총 폴리페놀 함량 또한 각 처리구간에 유의적 차이가 없는 것으로 나타나 카테킨 등 폴리페놀성 물질의 팽이버섯으로의 이행은 거의 없는 것으로 판단된다. 반면 카페인은 팽이버섯으로 이행되어 녹차 분말 무첨가구는 $2.12\;{\mu}g/g$, 녹차분말 10% 첨가구는 $196.23\;{\mu}g/g$이 검출되었다. 전자코를 이용한 향기패턴 분석 결과는 녹차 첨가에 의해 머무름 시간 3초와 6초 사이에 새로운 peak가 생성되었음을 알 수 있었으며, 녹차 10% 첨가구에서는 뚜렷한 향기의 변화가 있는 것을 확인할 수 있었다. 즉, 팽이버섯 배지에 녹차분말 또는 녹차 조카테킨 추출물 첨가에 의해 버섯의 경도가 증가되었으며 녹차 성분 중 카페인이 이행되어 새로운 기능성 버섯을 생산할 수 있을 것으로 사료되었다.