고분자전해질연료전지의 효율과 수명은 고분자 전해질 막과 밀접하게 관련되어있다. 연료전지 상용화를 위해 내구성과 안정성은 반드시 확보되어야 한다. 본 연구에서는 고분자전해질연료전지용 막전극접합체에 대해서 제작과정, 체결과정 및 운전 중에 발생할 수 있는 물리적 손상이 연료전지에 미치는 영향을 알아보고자 하였다. 실제 고분자전해질연료전지 조건에서 구멍이 생기는 경우를 모사하기 위해 막전극접합체에 다양한 크기 및 형상의 물리적 손상을 형성시켰다. 또한 여러 위치에서의 손상도 비교하였다. 손상시킨 막전극접합체에 대해 단위전지 성능평가와 순환전압전류 실험을 비교 분석하였다. 막전극접합체의 결함이 커질수록 수소기체투과도는 증가하고, OCV와 성능은 감소하였다. 또한 성능과 수소기체투과도는 서로 관련이 있음을 알 수 있었다.
전기전자산업에 유기분자집합체에 대한 전자 device적 기능을 갖게 하는 초전막형성 기술의 하나로서 LB막이 이용되게 된다. 10여년전에 만들어 대기중에 방치되었던 Langmuir Blodgett(LB) 초전막 시료에 대해서 MIM구조소자에 전하가 발생하는 특성을 검토하였다.그 결과 LB막이 무극성일 때는 상하부전극을 동일 금속으로 하면 전압이 발생하지 않고, 서로 다른 금속전극으로 할 때는 전압이 발생하였는데 양전극금속의 일함수값의 차가 클수록 발생전압이 높았고 LB막이 유극성일때는 동일 전극이라도 전압이 발생하였다.따라서 LB초전막의 MIM 소자에서 발생하는 전하는 단순한 화학작용에 의한 것이 아니고양전극 금속의 일함수와 극성에 관계가 있다고 생각된다.
친전자성 치환반응을 통하여 제조된 술폰화 단량체와 비(非)술폰화 단량체의 직접 중합법을 통하여 서로 다른 술폰화도를 나타내는 술폰화 폴리아릴에테르술폰 공중합체를 합성하고, 이들로부터 직접 메탄올 연료전지용 이중층(層) 고분자 전해질 막을 제조하였다. 우수한 이온 전도특성을 나타내는 술폰화도 50%의 공중합체를 사용하여 전해질 막의 모체(母體) 전도층을 제조하고, 이들의 한쪽 표면에 술폰화도 10%의 공중합체를 도포한 후 건조하여 낮은 메탄올 투과 특성의 코팅층을 형성시켰다. 도포되는 공중합체의 질량비를 5~20%로 조절함으로써 코팅 층 두께에 따른 전해질 막의 특성 변화를 고찰하였으며, 형성된 코팅 층을 막-전극 접합체의 음극 면에 접합시켜 운전 시 메탄올 연료와 직접 접촉하도록 하였다. 이중층 형성 공정을 통하여, 단일 전해질 막과 동등한 수준의 이온 전도 특성을 유지하면서도, 전해질 막을 통한 메탄올 투과 특성이 현저히 개선된 우수한 효율의 고분자 전해질 막 제조가 가능하였다. 작동 온도 $60^{\circ}C$, 2 M의 메탄올 공급 환경에서 수행된 연료 전지 성능 평가 결과, 막-전극 접합체 출력 밀도는 5%의 질량비에서 최대 $134.01\;mW/cm^2$였으며, 이로부터 상용 나피온 115 대비 105.5%의 향상된 성능 효율을 확인할 수 있었다.
고분자 습도센서 막으로 사용하기 위한 두 가지 타입의 공중합체를 라디칼 중합방식에 의하여 제조하였다. 각각 공중합체는 세 가지의 단량체를 포함하여 제조하였는데, 각 단량체들은 습도 저항성, 막 안정성, 유연성, 임피던스 및 전극 부착력을 증대시키는 효과를 가지도록 하였다. 염 형태의 MDBAB는 제조된 습도 막의 임피던스를 감소시키는 효과를 보였으며 아민과 반응하여 가교 구조를 생성하였다. DAEMA, 4-VP, 및 2-EHA를 사용하여 습도막 제조를 위하여 몇 가지 조성물을 제조하였다. 특정 조성 조건에서 성능 및 장기 내구성 측면에서 우수한 결과를 얻을 수 있었다.
정전 용량형 고분자막 감습재료로 사용하기 위하여 서로 반응성이 있는 공중합체들 methyl methacrylate (MMA), ethyl methacrylate (EMA), acrylic acid (MA) 와 hydroxyethyl methacrylate (HEMA)의 공중합체들을 합성하였다. 정전 용량형 습도센서는 가교화된 폴리메타크릴레이트 공중합체 막의 양면에 금 전극을 형성시켜 제조하였다. 공중합체에서의 HEMA양이 증가할수록 상대습도에 따른 정전 용량은 증가하였다. MMA/MA/HEMA=40/10/10의 경우, 상대습도가 30%RH, 60%RH 및 90%RH에서의 정전 용량은 각 102, 134와 165 pF이었다. 또한 히스테리시스, 온도 사이클 그리고 장기안정성 결과를 측정하여 정전용량형 습도센서로서의 특성을 평가하였다.
고분자 전해질 연료전지의 성능에 영향을 주는 많은 인자들 중에서도 촉매층의 조성과 구조의 최적화는 성능변화에 큰 요인으로 작용 된다. 촉매층내 반응 활성점인 삼상계면을 형성시키기 위해 함침하는 Nafion binder를 anode와 cathode의 두 전극에 이온당량(Equivalent weight, EW)이 동일하게 함침시켜 그 성능을 확인하였다. 그 결과를 토대로 anode와 cathode에 이온당량을 각기 다르게 하여 각각의 전극마다 이온당량이 미치는 영향에 대해서도 살펴보았다. Anode와 cathode의 이온당량을 동일하게 EW1100, EW1000, EW900으로 변화 시켜주었을 경우 이온당량의 물성치가 상대적으로 향상된 EW900의 단위 전지 성능이 가장 우수하였으며, 이온당량이 EW900이었을 때 최적의 Nafion binder 함침량은 EW1100의 Nafion binder 함침량과 동일하였다. Anode와 cathode에 함침하는 Nafion binder의 이온당량을 각각 EW1100과 EW900, EW900과 EW1100으로 MEA를 제조하여 전극에 따라 이용당량이 미치는 영향을 살펴보았다.
Fabrication of MEA is important factor for proton exchange membrane fuel cell (PEMFC). MEA of PEMFC with hot pressing and direct coating method were prepared, and performances were evaluated and compared each other. The effect of MEA preparation methods, hot pressing methods and direct coating methods, on the cell performance was analyzed by impedance spectroscopy and SEM. The performance of PEMFC with direct coating method was better than with hot pressing method because membrane internal resistance and membrane-interfacial resistance were reduced by elimination of hot pressing process in MEA fabrication. In addition the micro structure of MEA with direct coating method reveals uniform interface between membrane and catalyst layer.
고분자막 습도센서의 감습재료로 사용하기 위하여 vinylbenzyl chloride (VBC), methyl methacrylate (MMA) 그리고 2-hydroxyethyl methacrylate (HPMA)의 여러 가지 조성의 공중합체를 합성하여, 이를 전극에 도포하고 N, N, N', N'-tetraethylene diamine으로 4차 암모늄화 시켜 최종 습도센서를 제조하였다. 상대습도에 따른 저항 변화를 측정한 결과, 공중합체에서 MMA의 조성이 증가하면 저항이 증가하였으며, HEMA의 도입은 친수성기의 작용으로 저항의 증가는 크지 않았으며 강습막의 기판과의 접착성은 크게 향상되었다 또한 VBC/MMA/HEMA=80/10/10의 경우 히스테리시스는 $\pm$2%RH 안에서 나타났으며, 온도의존성 계수는 -0.42~-0.46%RH/$^{\circ}C$이었다. 30%RH, 60%RH 그리고 90%RH에서의 저항 값은 각각 3.0M$\Omega$,,200k$\Omega$ 그리고 9k$\Omega$ 이었다.
최근에 저가의 고분자 전해질 연료전지(Proton Exchange Membrane Fuel Cells, PEMFC)용 비불소계 전해질 막 연구개발이 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 sulfonated Poly (ether ether ketone) (sPEEK) MEA 내구성을 시험하기 위해 열화 가속화 기법을 이용하여 막과 전극이 동시에 열화되는 MEA 열화 실험을 진행하였다. 열화 전과 후에 I-V 분극곡선, 수소투과도, 전극 활성 면적, 막 저항과 부하 전달 저항을 측정하여 열화 전과 후를 비교하였다. sPEEK 막의 수소 투과도는 낮았지만, 저가습 OCV 조건에서 발생하는 라디칼에 Nafion과 같은 불소계막보다 sPEEK 막이 약했다. MEA 열화 실험 결과 144시간 후와 271시간 후 성능이 각각 15%와 65% 감소하였다. 144이후 급격한 성능감소의 주요인은 막에 발생한 핀홀의 Pt/C 입자에 의한 shorting 현상이라고 본다.
리튬이온폴리머전지는 휴대용 전자기기와 전기자동차 등의 차세대 동력원으로 주목을 받고 있다. 본 연구에서는 폴리에틸렌 분리막에 소량의 부기 화합물과 고분자를 코팅하여 제조된 표면 개질 분리막을 리튬이온폴리머전지에 적용함으로써 전지 특성을 향상시키고자 하였다. 불화 알루미늄과 아크릴로니트릴-메틸 메타크릴레이트 공중합체를 폴리에틸렌 지지체에 코팅하여 얻어진 표면 개질 분리막을 이용하여 제조된 리튬이온폴리머전지는 충 방전 싸이클 과정 중에 균일한 전도성 고체 전해질 계면이 전극 표면에 형성되어 낮은 계면 저항값을 보였으며, 이에 따라 불화 알루미늄을 포함하고 있지 않는 리튬이온폴리머전지와 비교하여 싸이클 특성과 고율 방전 특성이 크게 향상되었다. 표면 개질된 분리막을 이용하여 제조된 리튬이온폴리머전지를 0.5 C rate로 충 방전한 결과, 초기 방전용량 150 mAh/g을 나타내었으며, 300싸이클에서 133 mAh/g의 방전 용량을 유지하여 우수한 용량 보존특성을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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