고분자에 의한 기체분리는 막의 기능층을 박막화하는 기술의 발달로 저항층을 극소화할 수 있게 되었고, 중공사막제조, 모듈제조기술의 발달로 단위용적당 투과면적을 극대화 할 수 있게되어 실용화단계에 와 있으나 널리 이용하기 위하여는 분리투과능이 획기적으로 개선된 고분자막 재료를 개발하여야 한다. 따라서 분리기능을 나타내는 고분자층을 기체가 투과하는 기구를 밝히고 고분자의 화학구조가 막형성 미세구조와 기체투과특성에 어떤 영향을 끼치는지 밝히는 것은 기체분리용 고분자막의 재료를 개발하는 데 중요하다고 생각한다.
III-V족 화합물 반도체인 p-CaP의 자연산화막윽 30% $H_2O$$_2$용액 내에서 화학적인 이온반응을 통한 전기분해의 원리를 이용한 양극산화방법으로 형성하여 그 성장률과 광학적성질을 조사하였다. GaP자연산화막의 형성은 산소의 확산과정으로 이루어지며, 양측산화 막의 두께는 산화시간과 인가전압에 대하 여 선형적으로 비례하여 증가하였다. 자연산화막의 표면은 전자현미경으로 산화막의 두게는 파장이 6328$\AA$인 Ellipsometer를 사용하여 측정하였다. 광학적 성질은 적외선 영역에서의 광흡수 특성은 퓨리에 적외선 분광기로 측정하였으며 XRD 로 전압과 시간에 따른 산화막에 조성과 결정면을 알아보았다. 산화막의 형성방법과 형성조건에 따른 GaP 자연산화막의 절연막으로 이용하여 산화막에 조성에 따른 MOS 다이오드로서의 이용 가능성을 조사하였다.
본 연구에서는 double rectangular spiral형 공심 인덕터를 제조하고, 인덕터 특성에 미치는 자성막의 특성 인자에 대해 연구하였다 공심 인덕터의 전류의 방향과 자성 박막의 자화 용이축의 방향이 수직일 경우 인덕터의 인덕턴스가 향상되었고, 도체막과 자성막 사이 절연막이 없는 경우 자성막의 자속 집속효과가 증가하여 절연막이 있는 경우보다 인덕턴스는 높고, 저항의 증가율이 높았으며, 자성막의 투자율이 높을수록 인덕터의 인덕턴스에 기여하는 부분이 증가하므로 인덕턴스는 향상되었다. 또한 인덕터의 주파수 특성은 공심 인덕터의 특성에 지배적인 영향을 받으므로 인덕터의 주파수 특성을 향상시키기 위해서는 자성막의 특성보다 공심 인덕터의 특성을 향상시키는 것이 바람직하다
CVD와 무전해 도금법을 이용하여 TiN 기판상에 구리막을 성장시켰고 그 각각에 대해 증착조건에 따른 성장막의 morphology, 성장기구 및 비저항, 막의 치밀성 등의 물리적 특성을 조사하였다. CVD 증착막의 결정립 크기와 입간의 기공은 막두께에 비례하여 커지는 경향을 나타내었으며 비저항은 4.7$\mu$$\Omega$cm로 구리의 체적비저항값과 거의 비슷한 것으로 나타났다. 무전해 도금막은 초기에는 layer-by-layer mode로 나중에는 is-land growth mode로 성장하는 경향을 보였다. CVD구리막의 막질은 후열처리 분위기에 따라서도 상당한 차이를 보였다. CVD구리막의 막질은 후열처리 분위기에 따라서도 상당한 차이를 보였으며, 활성화 에너지로부터 35$0^{\circ}C$를 기준으로 증착기구가 변하는 것을 확인할 수 있었던 반면, 무전해 도금은 60-8$0^{\circ}C$의 온도 구간에서 증착기구는 변하지 않았으나 도금 온도가 높을수록 막표면이 거칠어지는 경향을 나타내었다. 7:1 BHF 에칭 실험의 결과 무전해도금에 의한 구리막에 비해 CVD구리막의 에칭속도가 더 빨랐으며 막질도 덜 치밀한 것으로 나타났다.
최근 에너지 효율이 높은 분리 공정기술의 수요가 증가하면서 분리막을 이용한 기체 분리가 큰 관심을 모으고 있다. 현재 분리막에 의한 기체 분리 시장은 고분자막이 독점하고 있으며, 고분자 재료 물성의 한계로 탄화수소와 같은 응축 기체분리 보다는 비응축 기체 분리에 제한되고 있다. MOF 재료는 금속 이온과 유기 리간드가 결합하여 형성하는 결정성 나노 기공 구조로, 높은 비표면적과 기공 구조 제어, 기능성 부여가 가능해 분리막 재료로 큰 관심을 끌고 있다. 본 총설에서는 다양한 MOF 분리막의 합성 방법과 MOF 분리막을 통한 기체 분리 응용에 대해 살펴보고자 한다.
무전해도금법에 의한 퍼멀로이 박막의 도금 최적조건 규명 및 자기적 특성 향상을 위하여 퍼멀로이 박막의 미세구조 및 자기적 특성 등을 연구하였다. 소지는 알루미나를 사용하였으며, 환원제는 boron을 포함하는 Ni-Fe-B도금막이 형성되는 DMAB(dimethylamine borane)를 사용하였다. 도금시 인가된 도금막이 무자장하에서 도금된 도금막과 비교하여 기공이 적고, 조밀한 막이 형성됨을 SEM을 통하여 확인하였다. 도금속도는 온도, pH, DMAB 농도가 증가할수록 증가하였다. 도금막에 함유되는 boron의 함량은 pH가 감소할수록, 온도와 DMAB농도가 증가할수록 증가하였다. 도금막 보자력값은 30$0^{\circ}C$에서 1시간 열처리하였을 때 약 4.5Oe로 감소하였고, 포화자기유도값은 3-5kG 정도 증가하였다. 이때 포화자기유도값은 자장하에서 도금된 후 열처리한 도금막이 무자장하에서 도금된 후 열처리한 도금막에 비하여 1.7kG 정도 높았다. 또한 열처리 후의 도금막이 열처리 전의 도금막에 비하여 기공이 적고 조밀한 도금막을 형성함을 볼 수 있었다.
제올라이트는 다양한 유기질 분리의 촉매제 및 광학, 화학 센서, 기체 분리 등의 고기능 소재로서 크게 주목받고 있으며, 그 중 MFI type(ZSM-5, Silicalite-1) 제올라이트는 주로 석유화학공정에 주로 이용되고 있고, 분리막으로서 이산화탄소의 분리/회수 및 물/유기 혼합물의 분리 등에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 분리막 제조에 유리할 것으로 판단되어지는 적합한 크기와 형상을 갖춘 나노크기의 제올라이트 분말을 수열합성법과 마이크로웨이브 합성법을 이용하여 합성하였으며, 위의 조건으로 다공질 알루미나 지지 체 위에서 알루미나/제올라이트 분리막 제조를 하는데 성공하였다. 또 한 다양한 조건(시간, 온도, 조성)에 따른 막의 두께변화와 균열발생정도를 관찰한 결과 합성시간, 건조온도에 따라서 같은 조건의 분리막 사이에서도 현격한 차이가 나타남을 알 수 있었다. 얻어진 MFI type제올라이트 분말과 분리막은 XRD, SEM, BET, TGA, FT-IR등의 분석수단을 이용하여 물성평가를 실시하였다.
OLED(organic light emitting diode)는 액정디스플레이를 대체할 차세대 평판디스플레이로 많은 주목을 받고 있다. 현재 많이 사용되고 있는 OLED의 기판재료는 Glass기판이지만 차세대 Flexible한 display에서의 적용을 위해서는 가볍고 유연한 plastic을 기판 재료로 사용 할 것으로 보인다. 하지만 plastic이 기판재료로 된 OLED의 가장 큰 단점중의 하나가 수분과 산소에 민감하여 열화를 초래한다는 것이다. 이런 수분침투와 열화 과정으로 인해 OLED의 발광효과가 약해져 OLED의 수명과 직접적으로 연결된다. 하여 외부에서 OLED내부로 유입되는 산소, 수분으로 부터 발광재료와 전극의 산화를 방지하며 외부의 충격으로부터 소자를 보호하기 위한 봉지기술은 반드시 필요하다. 따라서 본 연구에서는, flexible한 OLED에 적용되는 금속 코팅한 막의 적층구조 및 기판의 노출온도에 따른 금속 코팅막의 수분침투 특성에 대해 MOCON의 weight gain test (WGT)를 통해 barrier layer에 대해 평가하고 이에 대한 mechanism을 확립하는데 그 목적이 있다. 금속을 코팅한 막은 OLED의 cathode와 anode 재료로 많이 사용되는 Al과 ITO를 sputter장비를 이용해 single layer와 double-layer의 두 가지 구조로 PET기판에 증착하였다. 증착한 Al막의 두께는 각각 50 nm, 100 nm, 200 nm, 400 nm 등 4가지로 하였다. double-layer의 경우에는 총 두께를 절반씩 기판의 양쪽에 증착하였다. 적층구조에 따른 수분침투 특성 평가 결과로 보면 같은 두께일 때 double-layer는 single layer에 비해서 모든 시편에서 수분의 투습율이 낮음으로써 더 좋은 수분침투의 barrier 특성을 나타내었다. 특히 100 nm이상인 경우 투습율은 예상한 값보다 50%이상 낮게 나타났다.
현재, 메탈의 내부식성 코팅막 제조에 사용되고 있는 크로메이트 기반 코팅제는 유독성 물질에 대한 환경 규제에 따라 조만간 사용이 금지 될 예정이다. 본 연구에서는 이러한 유독성 금속 내부식성 코팅제를 대체할 새로운 코팅 재료로 부식 억제제가 결합된 수용성 졸을 제조하고 그 특성을 보고하고자 한다 부식 억제제가 결합된 수용성 졸은 부분 가수 분해된 GPS((3-glycidoxypropyltriethoxysilane)에 Zirconiumoxychlorideoctahydrate 혹은 cerium nitrate를 일정 양 첨가하고 이온 교환수에 희석하여 제조하였다. 이 코팅 졸을 아연 도금 강판에 딥 코팅법으로 코팅한 후 상온에서 건조하고, 80~15$0^{\circ}C$에서 열처리하여 염수 분무 시험으로 백청 발생 정도를 관찰하여 내 부식성을 조사하였다. 코팅막의 두께는 수직으로 절단한 면을 전자 현미경으로 관찰하여 측정하였으며, 표면의 경도는 연필 경도계로 조사하였다. 또한 코팅막의 부식 전위는 전기화학적인 방법으로 분석되어 부식억제제의 종류에 따른 효과도 정량적으로 비교되었다.
1. 서론 : 최근에 기체분리막의 재료로 많이 연구가 되고 있는 폴리이미드는 열, 화학적으로 안정하며 기계적 강도가 우수한 고분자재료이다. 그동안 본 연구실에서는 폴리이미드를 직접 합성하여 플라즈마처리, UV 처리등과 같은 고분자막수식에 의한 방법과, 무기재료와 폴리이미드를 이용하는 복합막 제조 등으로 폴리이미드의 투과특성을 향상시키는 연구를 진행해 왔다. 본 실험에서는 고분자재료로 폴리이미드 계열 중 가장 산소투과계수가 높은 6FDA-p-TeMPD 폴리이미드와 산소투과계수는 작고 선택도가 높은 6FDA-m-TeMPD 폴리이미드를 사용하였고, 무기재료는 surface pore size가 7.3${\AA}$, super cage가 13${\AA}$인 다공성 물질로 흡착력이 뛰어난 NaX형 제올라이트를 사용하였다. (생략)
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[게시일 2004년 10월 1일]
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