마이크로지르코니아는 높은 내약품성, 높은 전기저항성 등의 우수한 열적 기계적 성질을 가지므로 다양한 분야에 사용되어 진다. 또한 지르코니아 표면을 친수화시키면, 물에 대한 분산성이 우수하여 분산이 용이할 뿐만 아니라 대부분의 오염물질은 소수성을 띄기 때문에 오염물질에 대한 저항성을 높일 수도 있다. 본 연구에서는 지르코니아 표면에 ${\gamma}$-aminopropyltrimethoxysilane (APS)을 사용하여 서로 다른 pH 조건에서의 가수분해와 축합반응을 통한 친수성기의 도입과 물에 대한 분산성을 조사하고 ${\gamma}$-ureidopropyltrimethoxysilane (UPS)을 사용한 결과와도 비교하였다. 친수화로 개질된 마이크로지르코니아에의 지르코니아 표면의 수산기와 가수분해된 실란의 수산기와의 공유결합의 존재는 FT-IR ATR spectroscopy 및 ninhydrin 반응을 통해 확인하였다. 그러나, SEM/EDS의 결과로는 지르코니아 표면에 도입된 Si의 존재는 확인할 수 없었다. 또한, 입도 분석 결과 마이크로지르코니아는 개질 반응 중 일부 입자의 파쇄 및 aggregation이 일어남을 알 수 있었다. APS로 개질한 경우 pH가 중성일 때 수분산성이 향상되었으나, 0.5~2% 농도의 UPS로 개질된 경우는 모든 경우 수분산성이 향상되며 분산안정성도 우수하였다.
본 연구에서는, 아크 플라즈마 정련을 이용하여 지르콘샌드($ZrSiO_4$)를 지르코니아($ZrO_2$)와 실리카($SiO_2$)로 분리하였다. 실리카를 마이크로웨이브 침출을 통해 제거하고 고순도의 지르코니아를 얻었다. 플라즈마 퓨전은 두 가지 공정을 순차적으로 진행하였다. Ar 100% 분위기에서 환원 공정을 거친 후, Ar-$H_2$ 혼합 가스를 통해 정련과정을 거쳤다. 진공 챔버 내에서 냉각 후 지르코니아와 실리카로 이루어진 고상을 얻었다. 마이크로웨이브 침출을 위해 $240^{\circ}C$, 20% 황산용액을 사용하였다. 분석 결과 고순도(98.6%)의 지르코니아를 얻을 수 있었다.
본 연구의 목적은 전통적인 소결 방법과 마이크로 웨이브 소결 방법에 의해 제작된 지르코니아 코아의 내부 및 변연 적합도를 알아보는 것이다. 본 실험은 기존의 소결로를 이용하는 $3M^{(R)}$의 Lava(LAV), $Kavo^{(R)}$사의 Everest(EVE), $Cerasys^{(R)}$ CAD/CAM 시스템(CER)과 마이크로웨이브 소결로를 이용하는 Dent. $solution^{(R)}$사의 CAD/CAM 시스템(DEN)에서 시스템별로 12개씩의 코아를 제작하고 실리콘 접착제를 이용하여 금속 다이에 부착시켰다. $Skyscan^{(R)}$ 1076 미세 단층 촬영기를 이용해 각각의 시편을 촬영한 후 재구성하였다. 각 시편에 대해 B-L상, M-D상 절단면 및 치아 장축에 대한 횡단면을 구해내고 각각의 단면에 대해 변연 간격, 축면 간격, 교합면 간격을 측정하였다. 실험에 대한 결과는 다음과 같다. 1. 변연 간격은 EVE가 $36.20{\mu}m$로 가장 작았고, LAV는 $47.67{\mu}m$, DEN는 $52.47{\mu}m$, CER은 $54.63{\mu}m$를 나타내었다. 2. 축면 간격은 EVE가 $63.49{\mu}m$로 가장 큰 값을 나타내었으나 네군간에는 유의차는 없었다. 3. 교합면 간격은 DEN이 $77.06{\mu}m$으로 가장 작은 값을 나타내었으며, EVE와 CER은 $100{\mu}m$를 넘는 값으로 다른 두군과 유의차를 보였다. 본 연구에서 마이크로웨이브 소결을 통해 제작된 CAD/CAM 지르코니아 코아는 임상적으로 허용할 만한 변연 간격 및 축면 간격, 교합면 간격을 보여 주었다.
직경 수 마이크론급의 Ag 코팅 Cu 플레이크를 제조하기 위한 선행공정으로 습식 화학적 합성법으로 제조된 서브마이크론급의 Cu 입자를 볼 밀링 공정을 통해 프레이크화 하였다. 입자들의 산화 및 응집을 막기 위해 볼 밀링 유체로는 에틸렌글리콜을 사용하였고, 에틸아세테이트 표면개질제도 첨가하였다. 용기의 회전수에 따른 실험 결과를 통해 회전수에 따른 회전 모드의 변화가 밀링 후 Cu 입자들의 평균적인 형상과 형상 균일도를 크게 변화시킴을 확인할 수 있었다. 또한 첨가한 지르코니아 볼의 직경 역시 Cu 입자들의 플레이크화 균일도를 결정하는 대표 공정변수임을 확인할 수 있었다. 그 결과 다소간의 응집체를 포함한 서브마이크론급의 Cu 입자를 사용했음에도 불구하고, 회전수, 표면개질제 첨가량, 그리고 지르코니아 볼의 직경 등의 대표 공정변수들을 최적화한 볼 밀링 공정을 통해 분산성이 우수한 수 마이크론급의 Cu 플레이크를 성공적으로 제조할 수 있었다.
지르코니아에 접합과 반응성이 정합되며 고온에서 물리화학적으로 안정성을 갖는 접합재를 제조하기 위하여 silicate계 유리의 조성에 따른 적심특성, 결정화 및 반응성등 제반 특성을 고찰하였다. 지르코니아와의 열팽창계수가 정합 될 수 있는 유리계에 대한 조성 실험하였다. Alkaline earth silicate 유리는 적심성이 우수하였으며 적심각이 낮으며 $B_2O_3$의 첨가함로써 유리의 점도를 조절 및 결정화를 억제할 수가 있었다. $900^{\circ}C$ 이하에서 적심공정에 일어났으며 $800^{\circ}C$에서 10시간동안 유지한 후에 결정화와 계면 반응을 조사한 결과 기공이 많이 발생하였으며 $B_2O_3$를 15mo1% 첨가한 경우 흐름성이 증가하였으며 기판과의 반응성이 높아졌다. 기공을 없애기 위해서는 공정변수를 조절하여 유리의 소결을 촉진할 필요가 있으며 유리점도와 반응성에 관한 최적화가 요구된다. 본 연구에서는 유리-세라믹필러 복합체의 고온적심성에 대하여 조사하였다. Filler로서 $ZrO_2$분말을 여러 조건으로 열처리하여 분말종류와 첨가량에 따라 기공, $ZrO_2$ filler의 형상 및 계면반응 등을 고찰하였다.
In this study, a novel-processing route for producing microcellular zirconia ceramics has been developed. The proposed strategy for making the microcellular zirconia ceramics involves hollow microsphere as a pore former which has extremely low density of $0.025\;g/cm^3$. Effects of hollow microsphere content and sintering temperature on microstructure, porosity, pore distribution, and compressive strength were investigated in the processing of microcellular zirconia ceramics. By controlling the content of hollow microsphere, it was possible to make the porous zirconia ceramics with porosities ranging from 45% to 75%. Typical compressive strength value of microcellular zirconia ceramics with ${\sim}65%$ porosity was over 50 MPa. By adjusting the mixing ratio of large and small zirconia powders, it was possible to control the pore structure from close to open pores.
Purpose: Densification and mechanical properties of dental zirconia ceramics were evaluated by different sintering methods. Materials and Methods: Y-TZP zirconia block(Kavo $Everest^{(R)}$ ZS blank, Kavo dental GmbH, Bismarckring, Germany) was used in this study. Sintering were performed in heat sintering furnace and microwave sintering furnace, and then experimented and analyzed on a change in densification according to the sintering time, a change in densification according to thickness, flexural strength and micro-structure in zirconia specimens. Results: Microwave sintering was very effective in considerable mechanical properties such as flexural strength and bulk density was drastically increased than conventional electric heating method. It is also shown that microwave sintering time was faster and more economical than common method to be present in qualities which equal or exceed. Conclusion: It will be important to seek the accurate sintering condition of dental zirconia by microwave sintering method and the continuous research is necessary for the study of relationship between sintering methods and mechanical properties.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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