마이크로웨이브 연속 건조기는 전자파를 사용하여 피건조물의 내부로부터 건조시키는 가열장치로서 주로 ISM 주파수 대역(915MHz와 2450MHz을 사용한다 피건조물의 연속적인 가열을 위해서는 건조체가 통과하는 입ㆍ출구가 개방되어야한다. 이러한 마이크로웨이브 연속 건조기는 응용 분야가 무한함에도 불구하고 균일 가열, 개방 공간 작업과 같은 기술적 제약으로 인해 가정용 마이크로웨이브 오븐 정도의 수준에 머물고 있는 상태이다. 본 논문에서는 2450MHz의 마이크로웨이브 주파수에서 동작하는 연속 건조기에 적합한 구조 설계를 위해 유한 차분 시간 영역(FDTD : Finite-Difference Time-Domain)법을 이용하여 건조기 내부와 외부의 전자계 분포를 해석하였다.
마이크로웨이브 가열 SVE(토양증기추출)공정을 사용하여 경유로 오염된 건조 및 습윤토양에서의 경유와 경유계 탄화수소($C_10$∼$C_22$)의 제거현상 분석 실험을 수행하였다. 마이크로웨이브 가열방식이 있는 건조토양과 습윤토양에서의 제거속도는 마이크로웨이브 가열방식이 없는 토양에 비해 건조토양에서는 7배, 습윤토양에서는 1580배 높았다. 이것은 수분입자의 높은 유전율 때문으로 토양 내부에 마이크로웨이브 에너지를 빠르게 흡수시킴으로써 급격한 토양온도 증가와 증기화의 속도를 가속화시켜 경유제거의 시너지 효과를 가져왔기 때문으로 여겨진다. 마이크로웨이브 가열이 없는 SVE 공정의 건조토양과 습윤토양에서는 $C_10$과$C_12$의 제거율이 67.7∼78.4%로 경유제거의 대부분을 차지하였고 $C_14$보다 무거운 탄화수소는 0∼18.5%의 낮은 제거율을 보였다. 반면에, 마이크로웨이브 가열 SVE공정의 건조토양에서는 $C_10$과$C_12$가 89.3∼99.4%의 높은 비율로 제거되었으며, $C_14$보다 무거운 탄화수소도 35.6∼67.0%로 상당량 제거되었다. 한편, 마이크로웨이브 가열 SVE 공정의 습윤토양에서는 모든 탄화수소($C_10$∼$C_22$)가 93.6∼99.8% 제거되었다.
Petcokes는 원유의 정제 과정에서 최종적으로 생산되는 부산물로 정제과정 중에 petcokes내에 무기물 및 황성분의 농축이 이루어진다. Petcokes는 각각의 분야에서 요구하는 품위에 적합해야 활용이 가능하다. 현재 국내에서 생산되는 petcokes는 황함량이 평균 6% 정도로 높아서 그대로 사용하기가 어렵다. 본 연구에서는 마이크로웨이브 가열을 이용하여 petcokes로부터 황을 제거하는 연구를 수행하였다. 지금까지 연구된 탈황방법에는 열 탈황, 수첨 탈황, 용매 추출에 의한 탈황, 그리고 알칼리 금속을 이용한 탈황 등이 있다. 본 연구에서는 새로운 방법인 마이크로웨이브 가열을 이용하여 petcokes로부터 탈황을 하고자 하였다. 실험은 마이크로웨이브만으로 가열하여 탈황하는 방법과 탈황율을 높이기 위해서 수소가스를 첨가하는 탈황을 수행하였다. 마이크로웨이브만으로 가열한 경우 1835W에서 2시간을 실험한 결과 68.3%의 탈황율을 보였다. 마이크로웨이브로 가열하며 수소를 첨가한 경우 1835W에서 1.5시간을 실험한 결과 86.4%의 탈황율을 얻을 수 있었다. 탈황 시간을 늘리거나 사용한 시료의 입자 크기가 줄여 준다면 더욱 높은 탈황율을 얻을 것으로 생각된다.
기존 식품건조 공정방법인 냉동보관, 자연건조에 의한 건조방식은 상품의 품질을 저하시켜 경쟁력이 낮고, 열풍건조 등 자동화된 건조공정의 경우에도 열에 의한 건조대상물의 탈색 및 변형 등의 특성변화로 인하여 고부가가치 상품의 제조하기 어려움의 한계로 인한 보관 및 상품성 저하 문제점 대두되고 있다. 따라서 이러한 문제점들을 해결하기 위하여 마이크로웨이브 건조기술 도입을 통한 건조방식 개선이 필요하다. 마이크로웨이브 건조기술은 표면 가열방식의 기존 건조방식에 비해 가열대상 물질의 표면 손상이 적고 전력효율이 우수하다는 특징으로 인하여 건조분야에서 점차 해당 건조기술이 확대되고 있다. 본 논문에서는 마이크로웨이브 건조에서 공정관리 요소들의 상태를 실시간으로 수집하고 이를 기반으로 숙련자의 작업공정 환경을 습득하여 데이터 베이스화하여 자동화된 작업공정을 제공하기 위한 모니터링 제어시스템을 제안하였다.
마이크로웨이브 가열에 의하여 선택적으로 상변환을 일으키는 Au를 함유하는 황화광물을 조사하기 위하여 현미경과 SEM-EDS 분석을 수행하였으며 그리고 이에 따른 최대 Au 용출인자를 결정하기 위하여 티오시안산염 용출실험을 수행하였다. 비-가시성 Au를 함유하는 황화광물을 마이크로웨이브에 노출시킨 결과, 노출시간이 증가할수록 온도와 무게감소가 증가하였다. 이 황화광물 중 마이크로웨이브 가열에 가장 빠르게 선택적으로 상변환 된 광물은 황비철석이었다. 황비철석이 적철석으로 상변환되었으며, 상변환은 동심원적과 가장자리구조로 형성되었다. 또한 상변환 된 부분에서 O와 C가 검출되었으며, 일정하게 Fe 함량은 높게 그리고 As 함량은 낮게 나타났다. 이와 같은 결과는 마이크로웨이브 가열에 의한 arcing과 산화작용이 일어났기 때문이다. 마이크로웨이브에 35분 노출시킨 시료를 티오시안산염 용출실험에 적용하여 Au가 최대로 용출되는 조건은 0.5 g의 티오시안산나트륨 농도, 2.0 M의 염산 농도, 0.3 M의 황산구리 농도 그리고 용출온도$60^{\circ}C$에서였다. 최대 Au 용출 조건을 마이크로웨이브 처리 시료에 적용했을 때 Au 용출률이 59%에서 96.96%로 나타났지만 마이크로웨이브에 처리하지 않은 시료에서는 겨우 24.53%에서 92%로 나타났다.
광액시료와 비-자성광액시료에 포함된 황비철석을 자류철석으로 상변환 시키기 위하여 그리고 비소 함량을 2,000 mg/kg 이하로 제거하기 위하여 마이크로웨이브 장치를 다양한 시간으로 가열하였고, 습식-자력선별하였다. 마이크로웨이브 가열시간이 증가함에 따라 황비철석 표면의 가장자리부터 자류철석으로 상변환이 일어났고, 열점 현상에 의하여 자류철석 내부에 용융공극과 마이크로-크랙들이 형성되었다. 마이크로웨이브 가열을 10분간 수행한 광액시료(비소 함량 : 14,732.66 mg/kg)와 비-자성 광액시료(비소 함량 : 19,970.13 mg/kg)를 습식-자력선별하여 자성광물로 분리시킨 결과, 10분 가열한 자성광물 시료에서 만 비소 함량이 2,000 mg/kg 이하로 나타났다. 따라서 향후 비소 페널티부과 대상인 복합황화광물을 마이크로웨이브 가열과 습식-자력선별을 효과적으로 활용하면, 비소 함량을 페널티 부과대상 이하의 광석광물을 얻을 수 있을 것으로 기대한다.
전기로와 마이크로웨이브에 노출시킨 황철석 시료에 대하여 광물학적 상변화를 파악하고 Fe 최대 용출 인자들을 결정하고자 하였다. 전기로에 노출시킨 시료에서 적철석으로 구성된 가장자리 구조가 나타난 반면에 마이크로웨이브에 노출시킨 시료는 적철석과 자류철석이 가장자리 구조로 나타났다. 특히 마이크로웨이브에 노출시킨 시료는 결정 내부에 아크방전에 의하여 수많은 크랙들이 서로 연결되어 형성되었지만 전기로에 노출시킨 시료는 크랙이 형성되지 않았다. XRD 분석에서, 전기로에 노출시킨 시료는 황철석과 적철석이 나타났지만 마이크로웨이브에 노출시킨 시료는 황철석, 적철석 및 자류철석이 나타났다. 황철석 시료에 대하여 암모니아 용출실험을 수행하여 Fe 용출률이 최대로 나타나는 인자들은 -325 mesh 입도, 2.0 M의 황산, 1.5 M의 황산암모늄, 1.0 M의 과산화수소 농도에서였다. 용출률이 최대로 나타나는 인자들을 전기로에 그리고 마이크로웨이브 노출 시료에 각각 적용한 결과 전기로 보다 마이크로웨이브에 노출시킨 시료에서 Fe 용출률이 더 많이 그리고 더 빠른 시간에 나타났다. 따라서 산업광물에 포함된 Fe 제거에 혹은 금을 함유하는 황철석 분해에 마이크로웨이브 가열이 효과적일 것으로 사료된다.
본 연구 목적은 페널티원소가 포함된 정광을 질산용액으로 마이크로웨이브 용출하여 Bi와 As를 효과적으로 용출하고자 하였다. 정광시료에 대한 페널티원소와 유용금속들의 용출특성을 마이크로웨이브 용출시간, 질산농도 및 정광 첨가량에 대하여 조사하였다. 그 결과 페널티원소인 Bi와 As의 용출률은 마이크로웨이브 용출시간이 증가할수록, 질산농도가 증가할수록 그리고 정광 첨가량이 감소할수록 증가하였다. 정광과 광석광물을 마이크로웨이브 가열하자, Bi가 90% 이상 제거되었고, 황비철석은 자류철석-적철석으로 상변환 되었다. 고체-잔류물에 대하여 XRD분석한 결과, 단체 황과 anglesite가 나타났다. 단체 황과 anglesite의 XRD peak는 1분에서보다 12분에서, 0.5 M보다 4 M에서 그리고 5 g보다 30 g에서 intensity가 더 증가하였고 예리해졌다. 이와 같은 결과는 용출효율이 증가할수록 더 많은 단체 황과 anglesite가 생성되기 때문인 것으로 사료된다. 정광을 마이크로웨이브 가열하면 Bi와 As가 대기 중으로 손실되지만, 질산용액으로 마이크로웨이브 용출하면 Bi와 같은 유용금속이 용출되어 회수될 수 있음을 확인하였다.
국내에서 채광한 백운석(Ca·Mg(CO3)2) (20~30 mm)을 활용하여 Mg crown을 제조하였다. 백운석을 사용하여 경소 백운석(CaO·MgO)을 제조하기 위하여, (a) 전기로(950 ℃, 480분)와 (b) 마이크로웨이브 가열로(950 ℃, 60분)를 사용하는 공정을 적용한 결과를 서로 비교하였다. 전기로 공정의 경우에는 CaO 56.9 wt%, MgO 43.1 wt%, 마이크로웨이브 가열로 공정의 경우에는 CaO 55 wt%, MgO 45 wt%가 얻어졌다. 마이크로웨이브 가열로를 사용한 공정에서는 백운석의 탈탄산 반응 시간을 1/8로 단축하여도 경소백운석을 제조할 수 있었다. 수화 시험(hydration reaction, ASTM C110)은 경소백운석의 수화 반응성의 기준이 되는데, 전기로 공정의 경우에는 고 반응성(최고 온도 79.8 ℃/1.5 분)을 나타내었다. 이러한 수화 반응은 CaO의 수화 반응에 의해 일어나는 것을 XRD 분석 결과에서 확인할 수 있었으며, 마이크로 가열로 공정의 경우에는 저 반응성(최고 온도 81.7 ℃/19.5 분)을 나타내었다. 이러한 낮은 수화 반응성은 CaO의 수화 반응이 일어난 후에 MgO의 수화 반응이 일어나서 CaO와 MgO가 모두 수화물 형태로 되는 것을 XRD 분석 결과에서 확인하였다. 전기로와 마이크로웨이브 가열로를 사용하여 1,230 ℃, 60분, 5 × 10-2 torr의 조건에서 규소열환원 공정으로 제조한 Mg crown은 전기로 공정의 경우에 58.8 g 그리고 마이크로웨이브 가열로 공정의 경우에 74.6 g을 얻을 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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