레이저 유도붕괴 분광법(LIBS)은 물질상태(고체, 액체, 기체)에 상관없이 신체 접촉시 오염 우려 및 미량 시료도 전처리 없이 동시에 많은 종류의 원소 분석으로 분석과정이 단순하고 신속하게 분석이 가능하며, 소형화된 레이저의 개발로 시료의 직접적인 채취가 어려운 조건의 현장분석에도 적합하다. 농산물 안정성 평가나 친환경 농업 및 정밀농업을 위한 조사 등에 활용될 수 있는 비파괴 실시간 정량분석기술로서 LIBS 분석법의 토양분석 가능성을 평가하고자 표준광물, 미국의 표준기술연구소의 표준토양, 미국 테네시주 초지 및 밭토양을 대상으로 토양 구성성분의 정성 정량적 분석에 필요한 측정조건을 조사하고 이를 토대로 LIBS에 의한 농도값과 기존의 화학분석법을 통해 측정한 결과를 비교하였다. LIBS 측정은 펄스형 Nd:YAG 레이저(Minilite II, Continuum, Santa Clara, CA)에서 나오는 1064 nm 에너지 파장의 광원을 시편의 플라즈마를 생성시키는데 사용하였고, 25 mJ/pulse 여기 에너지 빔을 펄스폭 35 ns, 펄스 반복 주기 10 Hz, 노출시간 10 s 동안 시료의 표면에 조사하였다. LIBS 분광은 0.03 nm의 해상력으로 200 nm에서 600 nm의 영역에서 50 m 이하로 분쇄하여 원형 펠렛 형태로 압축시킨 시료를 10 rpm의 속도로 회전시키면서 상온 상압의 실험실 조건에서 수행되었다. LIBS를 이용한 토양 중 주요한 원소의 적정 파장(nm)은 Al(I) 309.2 nm, Ca(I) 422.6 nm, Fe(I) 406.4 nm, Mg(I) 285.2 nm, Na(I) 589.2 nm, Si(I) 288.2 nm, Ti(I) 398.9 nm 이었다. LIBS의 피크강도가 물질 중 원소의 농도가 증가됨에 따라 각 원소의 특정 파장대에서 일정하게 증가되는 것으로 나타나고 있으나 표준물질의 LIBS의 신호비와 원소비를 통해 측정된 검량곡선의 상관계수($r^2$)는 0.863에서 0.977의 범위로 원소별로 상이할 뿐만 아니라 0.98에 미치지 못하였다. 또한, 토양 중 분석대상원소에 대하여 기존 ICP-AES에 의한 표준방법으로 분석된 시료의 측정값과 비교하여 상대적인 오차는 대략적으로 (-)40%에서 80%이상이며, 평균오차는 32.2%로 표준척도 20% 이상을 초과하였다. LIBS에 의한 토양분석은 토양의 조성과 입자의 크기에 따른 매질효과(matrix effect)로 표준물질의 검량곡선에서 결정계수가 낮고, 원소별 함량도 기준의 표준방법과 비교할 때 오차가 컸다. 따라서 LIBS에 의한 토양분석은 정성적인 분석 수준의 정밀도를 보였으며, 토양 매질의 영향을 최소화하기 위하여 기존의 분쇄 펠렛형 시료조제 및 회전측정 이외의 다양한 토양매질의 표준물질(standard reference material)의 확보, 새로운 전처리 방법 및 측정상 방법개선 등 신뢰성 있는 정량 분석을 위한 노력이 필요할 것으로 사료된다.
투명전도산화물 박막은 디스플레이, 태양전지, 압전소자 등 다양한 응용분야에 많이 이용되고 있는 소재이다. 그 중에서 현재 산업에서 활용 빈도가 높은 투명전도막의 재료는 ITO를 기반으로 하는 물질이다. 하지만 인듐의 높은 생산단가와 플라즈마 노출시 열화로 인한 문제점 때문에 기존의 ITO를 대체하기 위한 새로운 재료에 관심이 증대되고 있다. 본 연구에서는 대표적인 ITO 대체 물질 중의 하나인 ZnO 박막에 대해서 증착환경변화에 따른 물성변화를 조사하였다. 먼저 대기중에서 안정화된 ZnO 박막을 얻기 위해서 인(P) 2% 첨가된 ZnO 세라믹을 고상반응법으로 제작하고, 펄스레이저 증착법을 이용하여 Al2O3(0001)기판에 산소분압을 30~150 mTorr로 변화를 주어 P-ZnO 박막을 제작하였다. 이 때 증착온도는 $400^{\circ}C$로 고정하였다. X선 회절 결과로부터 산소분압에 상관없이 ZnO (002)방향으로 증착되었다. 하지만 결정립의 크기는 산소분압이 증가하면서 줄어들고, ZnO (002)피크로부터 얻어진 격자상수(c-축)는 벌크 값에 가까워짐을 알 수 있었다. 하지만 P첨가로 인해서 박막의 격자상수는 순수한 ZnO 벌크 값 보다 큰 것으로 알 수 있다. 산소분압 변화에 따른 P-ZnO 박막의 산화 상태는 X-선 광전자 분광기를 이용하여 측정하였다. 그 결과 산소 core-level의 스펙트럼은 자연산화, 산소 vacancy, Zn-O 결합으로 구성되어짐을 알 수 있었다. 산소분압이 증가하면 Zn-O 결합은 증가하지만 산소 vacancy는 감소함을 알 수 있었다. 전기적 특성 결과 P-ZnO 박막은 30 mTorr에서는 n형 반도체 특성, 100 mtorr에서 p형 반도체의 특성이 나타내었고, 산소분압이 증가하면 다시 n형 반도체 특성을 나타냄을 알 수 있었다. 광학적 특성 결과 P-ZnO 박막은 산소분압에 상관없이 가시광선 영역에서 80%이상의 투과율을 나타내었으며, 산소분압이 증가할수록 에너지 갭이 증가하였다.
레이저 샥 피닝(LSP)은 금속재료 표면처리를 위한 획기적인 기술로서 금속 부품의 피로성능 개선을 위해 최근에 널리 적용되고 있다. 널리 알려진 바와 같이 금속재료의 피로 균열은 재료의 응력 상태가 인장(Tension)하에서만 발생되고, 압축(Compression)상태에서는 발생하지 않는다. 따라서 피로수명 개선을 위해 전통적인 샷 피닝(SP)과 함께 다양한 분야에 응용되고 있으며, 특히 LSP 는 금속재료의 표면과 깊이방향에 대해 높은 압축잔류응력을 생성시켜 준다. 본 논문에서는 유한요소 해석기법을 이용하여 LSP 에 의해 발생되는 압축잔류응력 생성과정을 모사하고, 압축잔류응력에 영향을 미치는 다양한 변수에 대해 민감도 해석을 수행하였다.
본 논문에서는 집적 광학 광도파로 소자 기술을 적용하여 생화학 물질의 성분을 정밀하게 측정 가능한 광소자로서 폴리머 광도파로와 브래그 격자를 이용하는 구조를 최초로 제안하였다. 유효굴절률법과 전송행렬법을 이용하여 최적의 감도를 가지는 브래그 격자 광도파로를 설계하였으며 코아와 하부 클래딩의 굴절률이 각각 1.540, 1.430인 폴리머를 이용하여 코아 두께가 $3{\mu}m$ 인 구조의 반전립 광도파로를 제작하였다. 코아 층까지 완성된 도파로 위에 레이저 빔 간섭계와 플라즈마 에칭을 이용하여 격자를 형성한 뒤 격자표면에 20 nm 두께의 Au층을 증착하고 칼릭사린(calixarene) 단분자층을 만들어 바이오센서를 제작하였다. 제작된 광센서를 이용하여 PBS(phosphate bufferedsaline) 용액에 함유된 $K^+$의 농도에 따라 브래그 반사픽이 단파장으로 이동하는 것을 관찰할 수 있었다.
시료 에어로졸에 의한 광산란 신호를 이용하여 ICP 분석신호를 보정하였다. 자체 제작한 초음파 분무기에서 발생되는 에어로졸에 대하여 다이오드나 He-Ne 레이저를 사용하여 광산란신호를 얻고 이를 기준으로 하여 분석신호의 변동에 대하여 보정하였다. 그 결과 Be, Pb 및 Co의 경우에 short-term (1분 이하)에 대한 신호의 RSD가 기존의 평균 3.4% 에서 0.9% RSD 이하로 큰 개선이 되었으며, 10분 정도의 long-term안정도는 14.9%에서 4.2%로 개선되었다. 이 방법은 펄스형태의 시료도입뿐 아니라 연속적 분무에서도 분무기의 안정성이 부족한 경우, 정밀도의 개선에 매우 유용하다. Long-term의 안정도 개선을 위해서는 광산란셀에서의 안정도 및 검출기의 잡음개선과 분무장치와 플라즈마 사이에서의 에어로졸 응축등에 의한 잡음의 개선이 필요한 것으로 보인다.
Aigrain에 의해 Helicon이라는 이름이 명명된 이후, helicon은 저온의 금속과 같은 높은 전도도(conductivity)를 갖는 매질이나 강한 자기장이 걸려있는 plasma를 전파해 나가는 저주파 전자기장을 지칭해왔다. 이온화된 개스에서 이러한 전자기장은 전자 공명 주파수(electron cyclotron frequency)와 이온 공명 주파수(ion cyclotron frequency) 사이의 주파수로 전파하며 전리층 (ionosphere)을 통과하며 발생하는 가청 주파수 영역대의 음조가 강하하는 현상에 의해 low-frequency whistler라고도 불린다. Helicon wave plasma는 Boswell에 의해 처음 발생된 후, 높은 이온화율(~100%)로 인해 많은 연구가 이루어져 왔다. 1985년에 Chen은 helicon plasma의 높은 이온화율을 설명하기 위해 Landaudamping을 제시하였다. 이러한 설명은 1997년에 Shamrai에 의해 TG mode가 도입되기 전까지 직접적인 실험결과 없이 helicon plasma 발생의 mechanism으로 받아들여졌다. shamrai의 이론에 의하면 정전기파(electrostatic wave)는 plasma의 표면(surface)에서 강하게 감쇄되어 energy를 전달하게 된다. Cho는 radial density 분포가 외각보다 중심이 높을 경우 TG wave의 power 전달이 중심에서 일어날 수 있음을 계산하였다. Helicon plasma의 특성은 높은 이온화율에 의한 높은 밀도($\geq$1012cm3), 1-2 kW의 rf power에서 상대적으로 낮은 전자 온도( 4eV), $\omega$ci $\omega$LH<$\omega$$\omega$ce $\omega$pe 영역대의 주파수, 자기장 50-1200 Gauss, 압력 1-10 mTorr로 특정지을 수 있다. 이러한 외부분수들의 조건에 k라 helicon plasma는 여러 종류의 mode로 존재한다. Degeling은 이러한 mode의 변화를 capacitive mode, inductive mode, 그리고 helicon mode(wave mode)의 세가지 부분으로 구분하였다. Helicon plasma가 갖는 높은 이온화율은 여러 가지 응용으로의 가능성을 가지고 있다. 그 예로 plasma processing, plasma wave에 의한 입자 가속, 그리고 가스 레이저 활성 매질 발생 등이 있다. 특히 plasma processing의 경우 helicon plasma는 높은 밀도, 비교적 낮은 자기장, remote operation 등이 가능하다는 점에서 현재 연구가 활발히 진행되고 있다. 상업용으로도 PMT와 Lucas Signatone Corp.에 서 helicon source가 제작되었다. 또한 높은 해리율을 이용하여 저유전 물질인 SiOF의 증착에서 적용되고 있다. 이 외에도 다수의 연구결과들이 발표되었다.
나노입자 제조 기술이 점차 발전하면서 금속산화물, 반도체용 및 태양전지용, 신소재 등 다양한 응용분야에 사용하고 있다. 따라서 이와 같은 나노입자 제조방법으로는 펄스 레이저 용사법(pulsed laser ablation), 플라즈마 아크 합성법(plasma arc synthesis), 열분해법(pyrolysis), plasma-enhanced chemical vapor deposition (PECVD)법 등과 같은 기상공정이 많이 사용되고 있다. 기상공정은 기존의 공정에 비해 고순도 입자의 대량 생산, 다성분 입자의 화학적 균질성 유지, 비교적 간단하고 깨끗한 공정 등의 장점을 가지고 있다. 기상공정에서 일반적인 입자 형성 메커니즘은 기체 상태의 화학 물질이 물리적 공정 혹은 화학 반응에 의해 과포화상태에 도달하게 되며, 이 때 동질 핵생성(homogeneous nucleation)이 일어나고 생성된 핵(nuclei)에 기체가 응축되고 충돌, 응집하면서 입자는 성장하게 된다. 열분해법은 실리콘 나노입자를 생산하는 기상공정 중 하나이다. 일반적으로 열분해 공정은 지속적으로 열이 가해지는 반응기 내에 반응기체인 $SiH_4$을 주입하고, 운반기체는 He, $H_2$, Ar, $N_2$ 등을 사용하였을 때, 높은 열로 인해 $SiH_4$가 분해되며, 이 때 가스-입자 전환 현상(gas to particle conversion)이 일어나 실리콘 입자가 형성된다. 그러나 입자 형성과정은 $SiH_4$ 농도, 유량, 작동 압력, 온도 등 매우 다양한 요소에 영향을 받는다. 고, 복잡한 화학반응 메커니즘에 의해 명확히 규명되지는 못하고 있다. 이에 본 연구에서는 복잡한 화학반응을 해석하는 상용코드 CHEMKIN 4.1.1을 이용하여 열분해 반응기 내에서의 실리콘 입자 형성, 성장, 응집, 전송 모델을 만들고 이를 수치해석하였다. 표면 반응, 응집, 전송에 의한 입자 성장 메커니즘을 포함하고 있는 aerosol dynamics model을 method of moment법으로 해를 구하였으며, 이를 실험 결과와 비교하여 모델링을 검증하였다. 또한 반응기의 온도, 압력, 가스 농도, 유량 등의 요소를 고려하여 실리콘 나노입자를 형성하는 최적의 조건을 연구하였다.
최근에 희토류 이온이 도핑된 형광체를 발광 소자, 레이저, 섬광재료, 광섬유, 촉매, 디스플레이와 같은 다양한 분야에 응용하기 위한 연구에 상당한 관심이 집중되고 있으며, 희토류 이온이 도핑된 발광 물질은 음극선관, 램프 조명, 플라즈마 디스플레이, X선 검출기, 전계 방출 디스플레이 소자를 포함한 다양한 영역에 응용되고 있다. 본 연구에서는 고상 반응법을 사용하여 발광 효율이 높은 적색과 주황색 형광체를 제조하고자 서로 다른 활성체 이온 Eu3+, Sm3+의 농도를 변화 시키면서 두 종류 Ca1-1.5xTa2O6:Eux3+와 Ca1-1.5xTa2 O6:Smx3+ 형광체 분말을 합성하였다. 특히, 활성제 이온의 농도비에 따른 형광체 분말의 결정 구조, 표면 형상, 입자의 크기, 흡광과 발광 특성을 측정하였다. 그림은 활성체 이온의 함량비를 달리하여 합성한 Ca1-1.5xTa2O6:Eux3+, Ca1-1.5xTa2O6:Smx3+ 형광체 분말에서 측정한 흡광(photoluminescence excition) 스펙트럼의 결과를 나타낸 것이다. 여기 파장 399 nm로 여기 시킨 Ca1-1.5xTa2O6:Eux3+ 형광체 분말의 경우에, 발광 세기가 가장 강한 617 nm의 주 피크가 관측되었다. 또한, 여기 파장 410 nm로 여기 시킨 Ca1-1.5xTa2O6:Smx3+ 형광체 분말의 경우에는 발광 세기가 가장 강한 주 피크는 609 nm에서 나타났다. 실험 결과로부터, Eu3+와 Sm3+ 이온이 각각 도핑된 CaTa2O6 형광체의 경우에는 색 순도가 높은 파장과 발광 세기는 Eu3+ 이온인 경우에 0.15 mol, Sm3+ 이온이 도핑되는 경우에는 0.05 mol이 최적의 합성 조건임을 알 수 있었다.
강릉 굴산사지에서 출토된 청동기 25점은 에너지분광분석기(EDS)와 전자탐침X선분석기(EPMA)를 이용하여 성분분석해준 결과 출토된 청동기가 구리-주석의 2원계 혹은 구리-주석-납의 3원계 합금임을 알 수 있다. 합금 이후 주조 혹은 단조공정이 진행되었으며 청동고리의 경우, 금도금이 되어있음을 알 수 있다. 납 동위원소는 열이온화질량분석기(TIMS)와 레이저삭막 유도결합플라즈마질량분석기(LA-MC-ICPMS)를 이용해 주었으며, 분석결과 출토지와 근거리의 납 원료를 사용한 것을 확인하였다. 본 연구는 연구 데이터가 많지 않은 강릉지역 청동기의 제작기술 및 산지추정에 연구 목적이 있으며, 굴산사 실체의 확인 및 12~13세기 고려시대 청동기의 분석자료 구축에 기여할 것으로 생각된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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