In this work continuous thermodynamics was adopted for describing the influence of copolymer polydispersity on phase separations in random copolymer solutions. Continuous themodynamic frameworks were formulated using the Flory-Huggin's excess Gibbs free energy model in which the concentration- and temperature-depentent terms of interaction parameter x were modified. Cloud-point curves and coexistence curves of poly(ethylene-vinylactate)/methylacetate solutions and poly(ehtylene-vinylacetate)/ethylacetate solutions were measured, and experimental data were fitted with theoretical relations formulated in this work. Calculated could-point curves were more good ageeable with experimental data than the modified Flory-Huggins's relations. Coexistence curves which were evaluated by using parameters of x estimated from experimental cloud-point curves, were found to coincide with experimental data.
내염소성을 갖는 염제거공정용 술폰화 폴리아릴렌 에테르 술폰 랜덤 공중합체(SPAES) thin film composite (TFC)막이 모노글라임 용매를 이용하여 제조되었다. 모노글라임은 선택층인 SPAES만을 용해시키며, 다공성 폴리술폰(예 : Udel$^{(R)}$)층에 대해 비용해성을 지녀, TFC 제조를 위한 선택적 용매로 사용될 수 있다. 또한 개미산이나 디에틸글리콜과는 달리, 환경적으로 무해하며, 매우 낮은 끊는점을 지녔다는 점이 또 다른 장점이 될 수 있다. 다공성 Udel$^{(R)}$ 지지체 위에 코팅시, 코팅용액이 기공구조에 침투하여 유수량을 감소시키는 기공투과현상이 발생하는데, 이를 최소화하기 위해 지지체를 이소프로필알콜과 글리세린 혼합액에서 전처리 후에, 코팅-건조 공정을 통해 결함이 없는 SPAES TFC로 제조된다. 또한, SPAES 선택층의 술폰화도, 고정이온의 염상태 및 물리-화학적 가교효과를 SPAES TFC막을 통한 투과거동과 관련하여 관찰하였다.
양친성 PCZ-r-PEG 랜덤 공중합체를 기반으로 한 수열합성법을 통해 자가조립된 메조기공 이산화티타늄 마이크로 스피어를 합성하였다. 중합된 PCZ-r-PEG는 푸리에 변환 적외분광법(fourier transform infrared spectroscopy, FT-IR), 핵자기공명(nuclear magnetic resonance, NMR), 젤 투과 크로마토그래피(gel permeation chromatography, GPC) 그리고 투과전자 현미경(transmission electron microscopy, TEM)을 통해 그 특성이 분석되었다. 다공성 이산화티타늄 입자는 PCZ-r-PEG, 글루코스(glucose), 물을 테트라히드로푸란(tetrahydrofuran, THF) 용액에 분산시킨 뒤 $150^{\circ}C$, 12시간 동안 반응시켰다. 다공성 이산화티타늄 입자의 구조와 결정성 분석을 위해 주사전자현미경(scanning electron microscopy, SEM)과 엑스선 회절(X-ray diffraction, XRD)이 사용되었다.
리튬이온 이차전지는 리튬이온이 이동하면서 전기화학적 충방전사이클을 완성하는 에너지변환장치를 의미한다. 리튬이온 이차전지는 높은 에너지밀도와 낮은 자가방전률, 상대적으로 긴 수명주기 등 다양한 장점을 갖는다. 최근 전기차 수요증가는 고용량 리튬이온 이차전지 개발을 촉진하고 있으나 음극에서의 dendrite 형성으로 인한 전기적 단락 현상과 전지 폭발 문제와 같은 심각한 안전문제를 야기한다. 또한, 리튬이온 이차전지 구동시 상승된 온도에서 폴리올레핀계열(예 : 폴리에틸렌과 폴리프로필렌) 격리막의 열수축 문제가 발생한다. 이와 같이 낮은 열 안정성은 리튬이온 이차전지의 성능과 수명의 감소로 이어진다. 본 연구에서는 폴리올레핀계열 함침격리막 제조를 위한 중요한 소재로서 술폰화 폴리아릴렌에테르술폰 랜덤 공중합체를 사용하였으며, 제조된 격리막을 이용하여 dendrite 형성과 관련된 금속이온 흡착 능력과 리튬이온전도성, 열적 내구성이 평가되었다.
본 연구는 pressure retarded osmosis (PRO) 분리막의 구조적 특성이 미치는 영향에 대하여 수행되었다. 이를 위해, 유사 분자구조를 가지며 자유부피는 차이가 나는 BPS-XX, BisA-XX가 선택되었다. BPS-XX와 BisA-XX는 축중합 반응을 통해 합성되었으며, 또한 더 세분화된 결과를 위해서 20~60 mol.%로 술폰화되었다. 자유부피의 변화에 따른 분리막의 특성을 입증하기 위해서 몇 가지 특성평가가 진행되었다. 연구 결과에서 동일 분자구조에서 자유부피가 증가하면 막의 투과도가 증가하였고, 선택도는 감소하였다. 본 연구의 투과도-선택도 결과에서, 분자의 기본 구조와 자유부피 조절에 따라서, 고 투과도와 선택도를 가진 막을 제조 가능함을 알 수 있었다.
There has been extensive interest in the development of new nanocomposites. One kind of these systems is the hybrid based on organic polymers and inorganic minerals consisting of layered silicates. Some properties like stiffness, strength, barrier properties, thermal, and oxidative stability can be improved by the presence of the filler in the polymeric matrix[1]. It is reported that, in the nylon 6/clay nanocomposites, the modulus is increased, but impact strength and elongation at break are drastically decreased. (omitted)
불소 관능기인 perfluorocyclobutane(PFCB)기를 함유하는 설폰화된 부분 불소계 poly(biphenyleneco-sulfone)ether 공중합체(SPBS-X)를 제조하였다. 제조과정은 trifluorovinylether그룹을 양 말단에 포함하는 단량체의 합성, 고리화부가 반응형태의 열중합 그리고 후설폰화(post-sulfonation)의 3단계 합성과정을 통하였다. Trifluorovinylether그룹을 양 말단에 포함하는 biphenyl계와 sulfonyl계 단량체를 합성하였고, biphenyl계의 함량을 20 mol%에서 60 mol%까지 조절하면서 고리화부가 반응형태의 열중합을 통해 랜덤 공중합체가 얻어졌다(PBS-X). 후설폰화는 chlorosulfonic acid(CSA)를 사용하여 수행되었으며, 이를 통해 다양한 설폰화도를 가지는 고분자를 합성하였다. $^1H$-NMR, $^{19}F$-NMR 및 FT-IR 분석을 통하여, 제조된 화합물, 단량체 및 중합체들이 성공적으로 합성되었음을 확인하였다. 상온에서 CSA에 대해 설폰화 활성을 가지는 biphenyl기의 함량이 증가함에 따라 이온교환능력(IEC), 함수율 및 이온전도도가 증가하는 경향을 보였고, SPBS-60의 경우 넓은 온도범위(25~80 $^{\circ}C$)에서 Nafion$^{(R)}$-115보다 높은 이온전도도(80 $^{\circ}C$: 0.08 S/cm at RH 100%)를 나타내었다.
열적 안정성과 기계적 강도에서 우수한 장점을 지니고 있는 메타계 aramid segment와 제막 특성이 우수하고 내가수분해성이 우수한 sulfone segment로 이루어진 공중합체를 이용하여 연료 전지용 막으로서의 응용가능성을 연구하였다. 아라미드 고분자의 solubility와 processability를 향상시키기 위해 아민기를 갖는 sulfonated ether sulfone단량체와 m-phenylene diamine 그리고 isophthaloyl chloride를 반응시켜 아민으로 말단화된 랜덤공중합체를 합성하고 이것을 acryloyl chloride와 반응시켜 양 말단에 2중 결합이 도입된 고분자전구체를 합성하였다. 얻어진 고분자전구체는 열 가교를 통해 고분자 전해질 막으로 제조되었으며, 전구체의 합성을 비롯한 각 단계의 반응은 $^1H$ NMR, FTIR, 및 적정에 의하여 확인되었다. 얻어진 전해질막은 이온교환용량과 함수율, 수소이온전도도, 열적 특성 등이 측정되었으며, sulfonated ether sulfone 단량체의 함유량이 증가할수록 이온교환용량, 함수율, 수소이온전도도가 증가하는 것이 관찰되었다. Sulfonic acid sulfone segment를 30 몰%로 갖는 고분자 전해질 막의 경우 이온교환용량이 1.57 meq/g, 함수율은 44 wt% 이하의 수치를 보였으며, 가장 높은 수소이온전도도의 값은 상대습도 100%, $25^{\circ}C$에서 $3.93{\times}10^{-2}S/cm$이었다.
폴리프로필렌은 가교폴리에틸렌을 대체할 수 있는 차세대 고전압 전력케이블 절연체로써 큰 주목을 받고 있다. 하지만, 폴리프로필렌은 탄성률이 크고 충격에 취약하여 단독으로 절연체로 사용될 수 없고, 중합 단계에서 고무상이 혼재된 공중합체 형태로 주로 활용된다. 본 논문에서는 내충격성 폴리프로필렌, 폴리올레핀 탄성체, 그리고 프로필렌-에틸렌 랜덤공중합체의 용융 혼합을 통해 연성의 폴리프로필렌계 블렌드를 제조하였다. 폴리프로필렌 기재를 유지하면서도 다량의 탄성체 상들을 지니는 적정 비율의 3성분계 블렌드를 개발하였고, 탄성체 상들의 도입에 의해 폴리프로필렌의 탄성률을 감소시킬 수 있을 뿐만 아니라, 25도 및 -40도에서의 충격강도 및 연신율을 크게 증가시킬 수 있었다. 또한, 동적기계분석을 통해 가교폴리에틸렌이 기계적 물성을 손실하는 100도 이상의 온도에서도 3성분계 블렌드는 고체 형태를 유지할 수 있는 범위의 저장탄성률을 나타내었다. 뿐만 아니라, 3성분계 블렌드는 30 kV/mm의 직류 전압 인가 하에서 공간전하를 효과적으로 억제시키는데 유리한 것으로 나타났다.
폴리부틸렌테레프탈레이트 (poly(butylene terephthalate), PBT)와 파라아세톡시벤조산 (p-acetoxybenzoic acid, ABA)의 조성비를 4/6, 5/5, 6/4로 하고, 온도를 각각 250, 260, 27$0^{\circ}C$로 하여 용융 에스테르 교환반응시킴으로써 poly(butylene terephthalate-co-oxybenzoate) (PBOT)를 합성하였다. 이에 대한 양성자 핵자기 공명 분광($^1$H FT-NMR) 분석을 통해서 분자내 서열 분석을 해본 결과 연속된 oxybenzoate 단위의 수는 1.2에서 1.5사이의 값을 가졌다. 이 값은 같은 조성비 및 같은 반응온도에서 합성된 폴리에틸렌테레프탈레이트(poly(ethylene terephthalate), PET)/ABA (PEOT)쌍에 비해 상대적으로 큰 값임을 알 수 있었다. 이와 같은 블록길 이상의 차이는 열분해 거동에 영향을 미치며 그 결과 폴리옥시벤조에이트(POB), PBT 및 PEOT가 1단계의 열분해를 하는 반면 PBOT는 2단계의 열분해 거동을 나타내었다. 또한 PBOT는 PBT-rich 상, PBT와 ABA의 랜덤분포 상 및 ABA-rich 상의 3상 구조를 가지는 것으로 추측되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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