Raman spectroscopy is an equipment that is widely used for classifying chemicals in chemical defense operations. However, the classification performance of Raman spectrum may deteriorate due to dark current noise, background noise, spectral shift by vibration of equipment, spectral shift by pressure change, etc. In this paper, we compare the classification accuracy of various machine learning algorithms including k-nearest neighbor, decision tree, linear discriminant analysis, linear support vector machine, nonlinear support vector machine, and convolutional neural network under noisy and spectral shifted conditions. Experimental results show that convolutional neural network maintains a high classification accuracy of over 95 % despite noise and spectral shift. This implies that convolutional neural network can be an ideal classification algorithm in a real combat situation where there is a lot of noise and spectral shift.
다양한 기능의 새로운 물질을 합성하고 정적 및 동적 특성을 조사하기 위해서는 매우 안정된 고온 및 고압 조건을 만드는 것이 중요하다. 새로운 물질을 제조하는 데 필요한 다이아몬드 엔빌 셀 (DAC)을 사용하여 Mbar 범위의 고압 조건은 이미 확보되었다. 이 연구에서는 DAC와 결합된 레이저 가열 시스템을 설계하였으며, DAC의 양쪽 방향에서 시료를 가열하기 위해 2 대의 1064 nm, 100 W 파이버 레이저를 사용했을 뿐만 아니라 3 대의 분광기를 사용하여 온도, 압력 및 라만 스펙트럼을 측정하였다. 고압 실험에서 시료를 가두는 구멍으로 일반적으로 사용되는 스테인리스 강 개스킷을 가열하여 열 방사선원을 만들고, 이 방사선원으로부터 방출되는 복사 스펙트럼을 획득하여 가열된 개스킷의 온도를 측정하였다. 이 기술을 적용하여 다양한 물질들을 만들고 극한 조건에서 물리적 특성을 조사 할 수 있다.
최근에 원 거리에서 폭발 물질의 감지를 위해 라만 분광 기기의 관심이 점차 증가하고 있다. 더불어 측정된 화학물질에 대한 라만 스펙트럼을 대용량 데이터베이스의 알려진 라만 스펙트라와 비교하여 식별할 수 있는 고속 검색 방법에 대한 요구도 커지고 있다. 지금까지 가장 간단하고 널리 사용되는 방법은 주어진 스펙트럼과 데이터베이스 스펙트라 사이의 유클리드 거리를 계산하고 비교하는 방법이다. 하지만 고차원 데이터의 속성으로 검색의 문제는 그리 간단하지 않다. 가장 큰 문제점중의 하나는 검색 방법에 있어서 연산량이 많아 계산 시간이 너무 오래 걸린다는 것이다. 이러한 문제점을 극복하기 위해, 우리는 정렬된 분산에 따른 MPS Sort+PDS 방법을 제안하였다. 이 방법은 벡터의 두 개의 주요한 특징으로 평균과 분산을 사용하여 후보가 될 수 없는 많은 코드워드를 계산하지 않으므로 연산량을 줄이고 계산 시간을 줄여준다. 본 논문에서 우리는 기존의 방법보다 더욱 더 향상된 2가지 새로운 방법의 고속 검색 알고리즘을 제안한다. PCA+PDS 방법은 전체 데이터를 사용하는 거리 계산과 똑같은 결과를 가지면서 PCA 변환을 통해 데이터의 차수를 감소시켜 계산량을 줄여준다. Hierarchical Cluster Tree 알고리즘은 PCA 변환된 스펙트라 데이터를 사용하여 이진 계층 클러스터 트리를 만든다. 그런 후 입력 스펙트럼과 가장 가까운 클러스터부터 검색을 시작하여 후보가 될 수 없는 많은 스펙트라를 계산하지 않으므로 연산량을 줄이고 계산 시간을 줄여준다. 실험은 정렬된 분산에 따른 MPS Sort+PDS와 비교하여 PCA+PDS는 60.06%의 성능 향상을 보였다. Hierarchical Cluster Tree는 PCA+PDS와 비교하여 17.74%의 성능향상을 보였다. 실험결과는 제안된 알고리즘이 고속 검색에 적합함을 확인시켜 준다.
플라즈마 화학 증착 방법에 의해 corning 7059 유리기판위에 비정질 실리콘 박막을 만들고 고온열처리, 다단계급속열처리, 일차원 선형빔(line shape beam)의 가우스 분포를 가지는 엑시머 레이저 열처리를 이용하여 고상 및 액상의 재결정화를 통해 다결정 실리콘 박막을 제작하였다. 편광된 라만 분광학(Raman spectroscopy)을 통하여 여러 가지 열처리 방법과 기판온도에 따른 다결정 실리콘 박막의 잔류응력을 조사하였다. 레이저 열처리에 의하여 결정화된 실리콘 기판의 경우, 높은 결정화된 체적량과 잔류응력을 갖으며 equaxial결정성을 갖는다. 그러나 이러한 고상 재결정화된 다결정 실리콘 박막은 라만스펙트럼에서 480$cm^{-1}$ /주위에 넓게 퍼져있어 비정질상(amorphous phase)이 함께 존재함을 알 수 있다. 고온열처리와 다단계급속열처리의 경우 잔류응력의 크기는 각각 4.07x$10^{9.}$과 4.56x$10^{9 dyne}$$\textrm{cm}^2$이다. 또한 엑시머레이저 열처리의 경우 기판온도가 상온에서 40$0^{\circ}C$로 증가할수록 열적인 완화에 의해 잔류응력이 1.35x$10^{10}$에서 8.58x$10^{9}$dyne/$\textrm{cm}^2$으로 감소하는 것을 알 수 있다.다.
순수 액체상태의 $CDCl_3$의 비등방성 회전운동을 라만 스펙트럼의 ${\nu}_1$- band를 분석하여 조사하였다. 이로부터 분자의 $C_3$-대칭축에 수직한 축 주위로의 회전운동에 관계되는 확산상수($D_{II}$)는 위에서 얻은 $D_{\perp}$와$^35C$l의 NQR이완시간으로 부터 구하였다. 이렇게 구한 확산상수들은 $^2H$와 $^35C$l의 NQR 이완시간으로 부터 구한 값들과 실험오차 범위내에서 잘 일치하였다. 또한 두 확산상수들의 값들로부터 순수한 CDC$l_3$의 재배치 운동이 상당히 비등방적인 것을 알게 되었다.
그래핀은 전기적, 광학적, 역학적, 열적 특성 등이 아주 좋은 소재이다. Thermal Chemical Vapor Deposition (T-CVD) 장비를 이용 저 진공, 고온에서 CH4과 H2를 가스를 사용하여 그래핀을 합성을 하였다. 그래핀은 탄소만으로 이루어진 2차원 층상구조를 가지고 있다. 촉매 금속 위에서 합성이 이루어지기에 합성된 그래핀을 바로 다른 응용하기에는 어려움이 따른다. 따라서 촉매 금속에서 그래핀을 분리하여 원하는 곳으로 옮기는 과정이 필요한데, 이를 전사공정이라 한다. 최근 전기분해를 이용하여 발생되는 수소 버블을 사용하여 그래핀을 촉매로 사용되는 금속으로부터 분리해내는 Electrochemical Delamination(ED) 전사방식이 소개가 되었다. 이러한 전사 방식의 장점은 촉매기판을 제거하지 않음으로써, 다시 재활용이 가능하고, 공정에 필요한 시간이 짧다. 또한 표면에서 직접적으로 분리하는 방식이기에 촉매 금속의 양면을 사용이 가능하다. 이러한 ED방식의 장점이 있기에 공정의 최적 조건을 잡기 위하여 변수들을 바꾸어가면서 실험을 하였다. 전사된 그래핀은 표면을 광학현미경으로 확인하였고, 라만 분광기를 사용하여 라만 스펙트럼과 기본적인 전기특성을 확인하여 특성을 평가하면서, 기존의 전사방식을 사용한 그래핀 샘플과 비교분석 하였다.
그래핀은 우수한 전기적, 기계적, 광학적 특성들로 인하여 전자소자, 센서, 에너지 재료 등으로의 응용이 가능하다고 알려진 단 원자층의 탄소나노재료이다. 특히 그래핀을 전자소자로 응용하기 위해서는 캐리어 농도, 전하 이동도, 밴드갭 등의 전기적 특성을 향상시키거나 제어하는 것이 요구되며, 에너지 소재로의 응용을 위해서는 높은 전기전도도와 함께 기능화를 통한 촉매작용을 부여하여 효율을 향상시키는 것이 요구된다. 일반적으로 화학적 도핑은 그래핀의 전기적 특성을 제어하는 효율적인 방법으로 알려져 있다. 화학적 도핑의 방법으로 질소, 수소, 산소 등 다양한 이종원소를 열처리 또는 플라즈마 처리함으로써 그래핀을 구성하는 탄소원자를 이종원자로 치환하거나 흡착시켜 기능화 처리된 그래핀을 얻는 방법들이 제시되었다. 이중 플라즈마를 이용한 도핑방법은 저온에서 처리가 가능하고, 처리시간, 공정압력, 인가전압 등 플라즈마 변수를 변경하여 도핑정도를 비교적 수월하게 제어할 수 있다는 장점을 가지고 있다. 본 연구에서는 열화학기상증착법으로 합성된 그래핀을 직류 플라즈마로 처리함으로써 효율적인질소도핑 조건을 도출하고자 하였다. 그래핀의 합성은 200 nm 두께의 니켈 박막이 증착된 몰리브덴 호일을 사용하였으며, 원료가스로는 메탄을 사용하였다. 그래핀의 질소 도핑은 평행 평판형 직류 플라즈마 장치를 이용하여 암모니아($NH_3$) 플라즈마로 처리하였으며, 플라즈마 파워와 처리시간을 변수로 최적의 도핑조건 도출 및 도핑 정도를 제어하였다. 그래핀의 질소 도핑 정도는 라만 스펙트럼의 G밴드의 위치와 반치폭(Full width at half maximum; FWHM)의 변화를 통해 확인하였다. NH3 플라즈마 처리 후 G밴드의 위치가 장파장 방향으로 이동하며, 반치폭은 감소하는 것을 통해 그래핀의 질소도핑을 확인하였다.
전극과 용액 사이 계면에서 일어나는 전기화학 반응 현상을 보다 정확하게 이해하기 위하여 전기화학 반응과정을 분광학적 방법으로 실시간으로 모니터링 할 수 있는 전극으로도 작동할 뿐만 아니라 표면증강라만산란(SERS) 활성도 강한 금 마이크로쉘을 제조하였다. 기존에 보고된 금 마이크로쉘에서 핵으로 사용한 폴리스티렌의 경우 균일성이 떨어지고 유기용매에 약하며 독성이 있다. 이에 본 연구에서는 폴리스티렌 보다 균일한 구조를 가지고, 유기 용매에서도 사용 가능하며 무독한 실리카 비드를 이용하여 금 마이크로쉘을 만들고 높은 SERS 신호를 낼 수 있도록 최적화시켰다. $2{\mu}m$ 실리카 비드 표면에 서로 다른 양의 3-aminopropyl triethoxysilane (APTES)를 반응시켜 얻은 금 마이크로쉘에서 SERS 신호가 가장 월등히 증폭되는 조건을 비교한 결과 1% (v/v) APTES 조건에서 SERS 신호의 증폭이 가장 컸다. 표면증강라만산란 스펙트럼 및 전계방출형 주사전자현미경(FE-SEM) 이미지를 통해 금 마이크로쉘을 분석하였다.
출토 청동유물은 매장 상태에서 구성 성분, 제작기법, 매장 환경 등에 의해 형태 및 화학적으로 특성을 가지는 부식층이 형성된다. 안정한 상태의 부식층은 유물을 보호할 뿐만 아니라 유물의 정보를 담고 있으며, 이를 통한 부식층의 특성과 메커니즘 이해는 보존처리 시 중요한 자료가 된다. 화합물의 화학적 정보를 구별하고 분석이 가능한 분석 방법 중에 라만분광분석법은 원소분석이 주로 이루어졌던 미세영역에 대해서 화합물의 화학적 정보 및 구조에 대한 정확한 정보를 얻을 수 있는 분석방법이다. 이에 본 연구에서는 출토 청동용기에 대해서 라만분광분석을 실시하여 출토 청동유물의 부식층의 특성을 확인하고 SEM-EDS 분석을 병행하여 종합적인 고찰을 하고자 하였다. 분석 결과 출토 청동유물의 외부 부식층에서는 구리 화합물인 malachite와 부식 환경에 기인한 albite, quartz, microcline 등과 같은 토양 및 점토 광물이 혼재되어 층을 형성하고 있다. 이는 매장 상태에서 부식이 진행되었음을 보여 줄 수 있다. 내부 부식층에서는 cuprite가 확인되며 일부 라만스펙트럼에서 나타나는 차이는 산화주석과 같은 혼재되어 있는 화합물에 의한 간섭으로 추정된다. 또한 내부 부식층에 존재하는 납 편석은 PbO, $PbSO_4$, $PbCO_3$ 형태로 존재하거나 cuprite로 대체되는 것을 확인하였다. 조사 샘플의 수가 적고 매장 토양에 대한 정보의 부족으로 일반적인 결론을 내릴 수는 없지만, 이러한 결과들을 통해서 청동유물에서 나타나는 부식과정과 오랜 시간 부식된 청동에서만 나타날 수 있는 특성들을 명확히 규명할 수 있다면 진위판별에 적용 가능성이 있다. 따라서 다양한 출토 유물에 대한 분석과 부식 환경까지 종합적으로 검토하는 추가적 연구가 필요할 것으로 사료된다.
본 연구에서는 고대 먹의 과학적이고 체계적인 분석을 통해 선조들의 조묵방법 및 기술을 파악하는 것이 연구의 목적이다. 고목재와 고문서의 묵서부의 먹을 분석한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다. 고목재(창덕궁 신선원전 적심)를 연륜연대분석한 결과 1899년에 벌채된 것으로 나타났으며, 따라서 고목재에 씌어진 먹의 연대를 추정할 수가 있었다. 고대 먹 원료인 그을음의 단일입자크기는 고목재의 경우 평균 107nm로 가장 크게 분석되었고, 12개의 고문서의 경우 38~86nm범위를 나타냈다. 응집체입자크기 분석 결과 고목재의 경우 평균 370nm로 단일입자크기와 같이 가장 크게 분석되었으며, 고문서의 경우 평균 206~318nm로 분석되었고, 단일입자크기와 응집체입자크기 간에는 같은 경향의 분포를 나타내었다. 단일입자크기와 응집체입자크기로 그을음의 원료를 분석할 수가 있을 것으로 생각되었다. 고목재와 고문서 묵서부분의 박편상먹의 적외선 및 라만 분광분석에서는 목재나 종이의 간섭으로 먹 입자의 스펙트럼을 얻을 수 없었다. 고목재에서 분리한 분말먹의 라만 분광분석에서는 현대 송연 그을음과 유사한 라만 스펙트럼패턴을 보여, 송연먹으로 추정할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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