출토 청동유물은 매장 상태에서 구성 성분, 제작기법, 매장 환경 등에 의해 형태 및 화학적으로 특성을 가지는 부식층이 형성된다. 안정한 상태의 부식층은 유물을 보호할 뿐만 아니라 유물의 정보를 담고 있으며, 이를 통한 부식층의 특성과 메커니즘 이해는 보존처리 시 중요한 자료가 된다. 화합물의 화학적 정보를 구별하고 분석이 가능한 분석 방법 중에 라만분광분석법은 원소분석이 주로 이루어졌던 미세영역에 대해서 화합물의 화학적 정보 및 구조에 대한 정확한 정보를 얻을 수 있는 분석방법이다. 이에 본 연구에서는 출토 청동용기에 대해서 라만분광분석을 실시하여 출토 청동유물의 부식층의 특성을 확인하고 SEM-EDS 분석을 병행하여 종합적인 고찰을 하고자 하였다. 분석 결과 출토 청동유물의 외부 부식층에서는 구리 화합물인 malachite와 부식 환경에 기인한 albite, quartz, microcline 등과 같은 토양 및 점토 광물이 혼재되어 층을 형성하고 있다. 이는 매장 상태에서 부식이 진행되었음을 보여 줄 수 있다. 내부 부식층에서는 cuprite가 확인되며 일부 라만스펙트럼에서 나타나는 차이는 산화주석과 같은 혼재되어 있는 화합물에 의한 간섭으로 추정된다. 또한 내부 부식층에 존재하는 납 편석은 PbO, $PbSO_4$, $PbCO_3$ 형태로 존재하거나 cuprite로 대체되는 것을 확인하였다. 조사 샘플의 수가 적고 매장 토양에 대한 정보의 부족으로 일반적인 결론을 내릴 수는 없지만, 이러한 결과들을 통해서 청동유물에서 나타나는 부식과정과 오랜 시간 부식된 청동에서만 나타날 수 있는 특성들을 명확히 규명할 수 있다면 진위판별에 적용 가능성이 있다. 따라서 다양한 출토 유물에 대한 분석과 부식 환경까지 종합적으로 검토하는 추가적 연구가 필요할 것으로 사료된다.
라만분석기는 분자가 가지는 고유 진동에 빛을 조사하여 발생하는 빛의 산란이 생기는 "라만효과"를 이용하여 분자 구분과 성분 분석을 할 수 있는 분석기로, 천연가스 산업에서도 LNG(액화천연가스) 수출 및 수입 기지 외에 벙커링 및 탱크로리 분야에서도 폭 넓게 사용 중이다. 본 연구에서는 실제 현장 조건하에서, LNG 성분 분석 및 주요 물성(발열량, 기준밀도 등)을 산출하기 위해 LNG 수입기지에 라만분석기를 설치, 운영하였으며, 측정된 LNG 성분 및 발열량을 기존 검증되어 운영 중인 가스분석기에 의해 분석된 성분 및 발열량과 비교하였다. 시험 결과 라만분석기는 매우 빠르고 안정되게 LNG 성분 및 발열량을 측정하였으며, LNG 거래의 기준이 되는 발열량을 기존 가스분석기 결과값과 비교시에도 적정 오차 기준 내에 있는 것을 확인하였다. 추가적으로 본 연구를 통해 얻은 측정 결과는 관련 표준(ASTM D7940-14)의 정확도 기준을 만족하였고, 국외 대규모 실증 사례와의 비교 시에도 유사한 결과를 산출하였다.
시스-펩티드 모델 화합물인 디케토페라진을 수용액과 $D_2O$에서 320~218nm 사이의 여기 파장을 이용하여 라만 스펙트럼을 측정하였다. 본 연구는 공명 증폭되는 아미드 밴드를 명명하고, 그 증폭 메카니즘을 규명하는 데 목적이 있다. 3개의 공명 증폭된 시스-펩티드 표본밴드가 수용액 상태에서 1676, 1533, $806cm^{-1}$에서 관찰되었고, 이것을 각각 아미드, I, II, S 밴드로 명명하였다. $1533cm^{-1}$ 아미드 II 밴드는 수용액 상태의 공명 라만 스펙트럼에서 가장 큰 밴드였으며, 순수한 C-N 신축운동이며, N-H를 N-D로 치환한 결과 $1520cm^{-1}$로 이동되었다. 이 밴드는 아마도 단백질내에 존재하는 시스형 펩티드를 관찰할 수 있는 표본 밴드가 될 것으로 예상된다. 여기 주파수를 바꾸어 가며 얻은 라만 밴드 크기 변화와, Albrecht A-항 모델로부터 시스 펩티드 라만 밴드가 188nm 근방의 펩티드 ${\pi}-{\pi}^*$ 전자 전이에 의하여 공명 증폭됨을 증명하였다. 이러한 자료를 바탕으로 시스 펩티드 ${\pi}^*$ 들뜬 상태의 기하구조는 전자 바닥 상태와 비교하여 C-N 결합이 늘어난 형태일 것으로 제안하였다.
본 연구에서는 위장관에 작용하는 트리메부틴말레인산염을 주성분으로 하는 서방정의 제조 과정 중 혼합과정의 혼합 진행 정도의 확인에 근적외분광분석법과 라만분광분석법을 적용하였다. 서방정의 제조의 혼합 과정에서 소량의 부형제로 콜로이달실리콘디옥사이드, 탈크, 스테아르산, 스페타르산마그네슘을 넣어 혼합하는 과정에서, 각 혼합 시간 별, 혼합기 내에서 구역 별 혼합물 시료를 채취한 후 주성분(active ingredient)인 트리메부틴말레인산염의 양을 HPLC로 분석하였고, 동시에 채취한 시료의 근적외스펙트럼과 라만스펙트럼을 측정하여 PCA (Principal Component Analysis)를 수행하였다. 혼합기로는 U자형 혼합기를 사용하였고, 상, 중, 하와 좌, 우 각각 6개의 영역에서 시료를 채취하여 주성분과 부형제의 분포에 따른 혼합물의 균일도를 확인하고자 하였다. HPLC법으로는 소량의 부형제의 혼합을 주성분을 분석하는 것으로 시간에 따른 혼합도를 확인할 수 없는 반면, 근적외스펙트럼과 라만 스펙트럼에서는 주성분과 각각의 부형제의 특징적인 피크들을 확인할 수 있었고, 이러한 특징적인 흡광도를 가진 영역을 이용하여 전체 혼합물에서의 부형제 영향에 의한 변화를 PCA를 수행하여 혼합의 진행 정도를 성공적으로 확인하였다. 산란의 영향에 의한 바탕선의 변이를 제거하기 위해 전처리 방법으로는 미분을 사용하였고, 근적외스펙트럼에서는 5000-7500 $cm^{-1}$를 사용하였고, 라만스펙트럼에서는 1000-1500 $cm^{-1}$를 이용하여, PCA를 수행하였을 때 효과적으로 혼합의 진행정도를 확인할 수 있었다.
최근 의료, 보건, 헬스케어 분야에 대한 관심이 증가함에 따라 질병의 조기 진단 연구가 각광 받고 있다. 특히 표면증강 라만 산란 (Surface Enhancement Raman scattering)은 고분자 검출을 위해 가장 유용한 물리 화학적 기법으로 SERS를 활용한 특정물질 검출 기술 개발에 대한 연구가 많이 이루어지고 있다. 나노구조의 국부적 표면 플라즈몬의 공명조건 (Surface Plasmon Resonance, SPR)으로 유도된 전자기장은 우수한 SERS 신호를 나타낸다. 따라서 표면 플라즈몬 공명 효과는 귀금속 나노입자의 종류, 크기 및 형태, 기판의 형상 및 구조 등에 의해서 달라지게 되므로 이들을 조절하여 보다 민감한 SERS 신호를 얻을 수 있다. 본 연구에서는 고감도 SERS-Active 기판을 제작하기 위해 SERS 기판 표면의 나노구조를 최적화 하였다. SERS 기판 표면을 제어하기 위해 공정파워, 공정압력, 기판의 온도 등의 증착공정 변수에 변화를 주어 표면의 나노구조를 형성하였다. 이를 분석하기 위해 SEM 분석을 통해 피라미드형 실리콘 기판 표면의 Au 나노구조 금속 박막을 확인하였고, XRD를 이용하여 결정성 및 결정크기를 확인하였다. Rhodamine 6G를 이용한 라만 분석을 통해 SERS 신호의 강도를 알 수 있었다. 금속 나노구조의 형태, 온도 제어를 통해 SERS 신호강도가 우수한 나노구조 기판을 제조 할 수 있었다.
HMDS[Si$_{2}$(CH$_{3}$)$_{6}$]단일 선구체를 이용하여 화학증착 방법으로 성장된 3C-SiC/Si(001) 이종접합박막의 특성을 XRD, 라만 스펙트럼 및 투과전자현미경(TEM)등을 이용하여 조사하였으며 시판되고 있는 상용 3C-SiC/Si 시편을 같은 방법으로 분석하여 특성을 비교검토하였다. $C_{3}$H$_{8}$-SiH$_{4}$-H$_{2}$혼합가스를 선구체로 이용하여 5$\mu\textrm{m}$두께로 성장된 상용 3C-SiC/Si 이종접합박막 시료의 XRD스펙트럼에서는 강한 3C-SiC(002)피크 만이 관찰되었으며, 라만 스펙트럼의 LO피크는 970nm$^{-1}$ 정도에서 강하게 나타났다. TEM 관찰 결과 다수의 전위, 쌍정, 적층결함 및 APB와 같은 결정결함들이 3C-SiC/Si 계면 근처에 집중적으로 분포되어 있었으며 성장된 박막은 단결정임을 확인할 수 있었다. 선구체로 HMDS를 사용하여 0.3$\mu\textrm{m}$ 및 2$\mu\textrm{m}$ 두께로 성장시킨 3C-SiC/Si 박막 시료의 XRD 스펙트럼은 다소 완만한 3C-SiC(002) 피크와 함께 3C-SiC(111)피크가 관찰되었으며, TEM으로 확인한 결과 소경각 결정립들이 약 5˚-10˚ 정도 방위차를 가지고 성장하여 기둥구조(columnar structure)를 이루고 있기 때문임을 알 수 있었다. 라만 스펙트럼 분석 결과 박막의 LO 피크가 967-969nm$^{-1}$정도로 다소 낮은 wavenumber쪽으로 이동되어 박막 내에 상당한 응력이 존재함을 확인할 수 있었다. 이와 같은 HMDS 3C-SiC박막의 특성은 성장 온도가 낮고 박막 성장용 가스로 사용한 HMDS 선구체에서 탄소가 과잉으로 공급되기 때문으로 제안되었다.다.
성장 길이 방향으로 조성비가 점차 바뀌는 InxGa1-xAs 나노와이어에 대한 라만 산란 연구 결과를 보고한다. Si 기판 위에 Au 입자를 뿌린 후에 이를 촉매로 하여 molecular beam epitaxy 방법을 이용하여 InGaAs 나노와이어를 성장시켰다. 투과전자현미경 실험 결과에 의하면 InGaAs 나노와이어의 길이는 약 $3{\sim}5{\mu}m$, 두께는 약 20~50 nm 정도였다. 성장 길이 방향으로 조성비의 변화를 연구하기 위해서 나노와이어에 대한 공간 분해된 라만 산란 실험을 수행 하였다. 실험 결과 나노와이어의 길이 방향으로 InAs-like transverse optical (TO) phonon 에너지와 GaAs-like TO phonon 에너지의 변화가 있었으며 이를 통해 성장 길이 방향으로 In과 Ga의 조성비의 변화가 있음을 알 수 있었다. 각각의 광학 포논 에너지에 대한 분석을 통해 조성비의 변화에 대한 정량적인 수치를 얻을 수 있었다.
기저면에 구조적 결함을 도입함으로써 그래핀과 $MoS_2$와 같은 이차원 결정의 물리, 화학, 전기 및 기계적 성질을 제어하려는 연구가 폭넓게 수행되고 있다. 본 연구에서는 플라즈마 속의 산소 래디컬을 이용하여 기계적 박리법으로 만들어진 단일층 그래핀과 $MoS_2$ 표면에 구조적 결함을 유도하고 제어하는 방법을 개발하였다. 라만 및 광발광 분광법을 통해 생성된 결함 밀도를 측정하고 전하 밀도 등의 화학적 변화를 추적하였다. 그래핀의 경우 산소 플라즈마 처리 시간에 따라 결함(defect)의 정도를 보여주는 라만 D-봉우리의 높이와 넓이가 커짐을 확인하였고 이를 G-봉우리의 높이와 비교하여 정량하였다. $MoS_2$의 경우 $E{^1}_{2g}$와 $A_{1g}$-봉우리의 높이가 점점 감소하고 광발광의 세기 또한 감소함을 확인하였다. 또한 본 연구에서는 기판의 편평도가 결함 생성 속도에 미치는 영향을 비교 및 분석하여 반응 메커니즘을 제시하고자 한다.
기저면에 구조적 결함을 도입함으로써 그래핀과 $MoS_2$와 같은 이차원 결정의 물리, 화학, 전기 및 기계적 성질을 제어하려는 연구가 폭넓게 수행되고 있다. 본 연구에서는 플라즈마 속의 산소 래디컬을 이용하여 기계적 박리법으로 만들어진 단일층 그래핀과 $MoS_2$ 표면에 구조적 결함을 유도하고 제어하는 방법을 개발하였다. 라만 및 광발광 분광법을 통해 생성된 결함 밀도를 측정하고 전하 밀도 등의 화학적 변화를 추적하였다. 그래핀의 경우 산소 플라즈마 처리 시간에 따라 결함(defect)의 정도를 보여주는 라만 D-봉우리의 높이와 넓이가 커짐을 확인하였고 이를 G-봉우리의 높이와 비교하여 정량하였다. $MoS_2$의 경우 $E{^1}_{2g}$와 $A_{1g}$-봉우리의 높이가 점점 감소하고 광발광의 세기 또한 감소함을 확인하였다. 또한 본 연구에서는 기판의 편평도가 결함 생성 속도에 미치는 영향을 비교 및 분석하여 반응 메커니즘을 제시하고자 한다.
자연계에서 산출되는 망가니즈단괴 내 광물종 및 원소의 공간적 분포를 규명하는 것은 단괴의 형성 과정 중 변화하는 생성 환경 및 지화학적 조건에 대한 이해를 가능하게 한다. 최근의 라만 분광분석을 이용한 연구에서 구형으로 성장한 단괴의 성장에 따른 산화망가니즈 광물종의 변화에 대해 연구한 바 있으나, 상대적으로 천해에서 획득되는 비구형 단괴 내 광물종의 분포는 자세히 연구되지 않았다. 이에 본 연구에서는, 동시베리아해 천해(수심 약 73 m)에서 산출되는 판상의 비구형 망가니즈단괴 내 서로 다른 성장 방향에서 획득된 라만 분광분석 결과를 바탕으로 단괴 내 광물종 및 해당 광물의 구조적 특성에 대하여 면밀히 연구하였다. 또한 에너지분산형 X-선 분광분석(energy dispersive spectroscopy, EDS)을 통하여 단괴 내부 구조 및 부수광물의 존재에 대하여도 관찰을 수행하였다. 그 결과, 본 연구에서 사용한 비구형 단괴의 내부는 중심으로 부터 외곽 방향으로 크게 핵, 철 기질부, Mn-Fe 층으로 구분되었다. Mn-Fe 층 내 서로 다른 성장 방향에서 획득된 라만 분광분석 결과는 모든 방향에 대하여, 단괴 중심부로부터 외곽부로 신호 획득위치가 옮겨감에 따라 산화망가니즈 광물의 경우 터널형 광물의 비율이 감소하는 경향성을 관찰할 수 있었다. 이 때, 단괴 내 성장 방향에 따라 구성 광물의 상대적 비율 및 구조적 특성이 크게 다르다는 것이 확인되었다. 총 3가지의 실험 방향 중, 한 방향에서 획득된 라만 분광분석 결과는, 철 수산화물의 비율이 낮고, 버네사이트나 토도로카이트와 같은 산화망가니즈 광물들의 결정도가 상당히 높다는 것을 보여주었다. 반면, 나머지 두 방향에서 획득된 신호를 분석한 결과, 산화망가니즈 광물들의 결정도가 매우 낮으며 비정질 내지는 결정도가 낮은 철 수산화물들의 비율이 높다는 것이 확인되었다. 이러한 결과는 비구형 단괴가 속성 과정으로 형성되는 동안 단일 단괴 내에서도 지화학적 조건에 차이가 있었다는 것을 지시한다. 더하여, 부수광물로서 암염이 일부 층에서 관찰되는 것을 확인할 수 있었다. 이는 단괴 내 존재하던 해수의 증발로 인해 암염 결정이 형성되었음을 지시한다. 이처럼 본 연구에서는 라만 분광분석을 통해 비구형 단괴 내 광물종의 분포 및 구조적 특성에 대해 제시하였고 향후 본 연구 방법은 다양한 단괴 연구에 적용되어 지구물질의 지질학적 형성 과정에 대한 보다 세밀한 이해를 가능하게 할 것으로 기대된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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