이산화티탄 현탁액에서 초음파 캐비테이션 충격파에 의해 발생하는 하이드록실 라디칼(·OH) 및 슈퍼옥사이드 음이온 라디칼(·O2- )은 살균 및 소독 작용을 할 수 있어 활용 가치가 높다. 화학첨가물이 없는 살균 방법으로서의 실용화를 위하여 본 연구에서는 이산화티탄 현탁액에 방사된 강력 초음파에 의해 발생하는 라디칼의 발생 정도를 평가하는 방법을 제안하였다. 제안된 방법에서는 초음파 붕괴에너지에 의해 발광하는 소노루미네센스 현상을 활용하였고, 소노루미네센스에 의한 빛 에너지의 양을 통해 라디칼 발생 정도를 평가하였다. 그 결과, 이산화티탄의 농도가 0.02 wt%인 낮은 농도에서도, 이산화티탄이 없는 경우보다 5배 이상 높은 빛 에너지가 수광되었다. 그 이후, 농도가 0.1 wt%씩 증가함에 따라 발생하는 소노루미네센스의 광도는 약 14.8×10-12 lm씩 선형적으로 증가하였다. 따라서 이산화티탄 현탁액에 강력 초음파를 방사하여 발생하는 라디칼은, 주어진 농도 범위 내에서 이산화티탄의 농도가 증가함에 따라 선형적으로 증가함을 확인할 수 있었다.
본 연구는 플라즈마 처리한 고분자 복합재료 표면의 접촉각, X-선광전자분광법(XPS) 및 코로나 대전에 의한 표면 정전특성을 분석하여 발생된 화학적 변화와 정전적 특성 변화를 고찰하여 열화 메커니즘을 도출하였다. 플라즈마 처리된 시료의 접촉각 및 표면전위는 표면에 카르복실기 라디칼을 포함하는 다량의 측쇄화가 집중적으로 발생되어 처리시간에 따라 급격한 친수화가 진행되었다. 플라즈마 처리로 인한 화학적 변화에서 표면에 carboxyl 라디칼이 주로 형성되면서 급격히 표면 친수화로 변화하였다. 정전변화를 분석한 전위감쇠 결과에서 미처리 시료는 부극성 표면을 나타내었으나, 친수화 표면은 carboxyl 라디칼(-COO*)을 포함하는 정극성 라디칼로 인해 정극성 표면으로 변화하여 부극성 전하가 빠르게 감소하였다.
제주조릿대 잎 열수 추출 진액을 첨가한 식초음료를 개발하기 위해 항산화 활성을 관찰하였다. 항산화활성은 DPPH radical 소거활성, Hydroxyl radical 소거 활성 실험을 진행하였다. Base 식초를 선택하기 위한 쌀 식초와 사과식초의 DPPH 라디칼 소거활성에서는 식초 원액에 비해 제주조릿대를 첨가하였을 때 쌀 식초는 최대 68.07%증가하는 것을 확인 할 수 있었고, 사과식초의 경우 78.74% 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 맛, 향, 단가, 항산화활성을 통하여 사과식초를 Base식초로 선택하였으며, Base식초와 제주조릿대 진액의 혼합비를 결정하기 위하여 배합율에 따른 항산화활성 연구에서는, DPPH 라디칼 소거활성의 경우 제주조릿대의 비율이 높아짐에 따라 DPPH 라디칼 소거능 역시 증가하는 것을 확인 할 수 있었다. Hydroxyl 라디칼 소거활성의 경우, 제주조릿대 진액의 비율을 증가시킬 수록 활성이 조금씩 떨어졌으나, 대조군인 석류와 블루베리 식초에 비해서는 10%이상 높은 소거활성이 있는 것을 확인할 수 있었다.
메틸 라디칼과 산소 분자 사이의 반응 속도를 입사 충격파를 이용하여 1390부터 2250k 온도범위 및 1.5에서 5.3mol/$m^3$ 밀도 범위에서 213.9nm 파장에서의 메틸 라디칼의 흡수 스펙트럼을 측정하여 고찰하였다. 메틸 라디칼을 생성하기 위한 원천 분자로는 azomethane이 사용되었다. 실험 결과 $CH_3 + O_2{\rightarrow}CH_2O + OH$ 반응의 속도상수는 $k_2=1.35{\times}10^{12}\;exp( - 5900 K/T)\;cm^3 mol^{-1}s^{-1}$ 같이 표현할 수 있었다.
본 연구는 수중에서 광분해 반응시 발생되는 페록시라디칼을 검출하고 정량화하는 방법에 관한 것으로 비교적 간단한 방법으로 높은 감응도를 나타낼 수 있어 수처리를 위한 고도산화공정에서 유기물 분해를 위해 주요 역할을 하는 페록시라디칼의 정량화에 효과적으로 이용될 수 있다. 이 방법은 페록시라디칼이 $Fe^{3+}$-EDTA와 반응하여 $Fe^{2+}$-EDTA로 환원되는 반응에 기초를 둔 것으로 경제적이며 검출 및 정량을 위해서 손쉽게 사용할 수 있는 비효소계의 시약을 사용한다는 이점과 수계에서 흔히 발생하는 반응의 방해에 민감하지 않은 장점을 지니고 있다.
고분자전해질 막의 전기화학적 열화에 미치는 온도의 영향에 대해 연구하였다. 가속 열화 조건(OCV, anode 무가습, cathode 65% RH)에서 셀 온도를 변화시켜 144시간 운전한 후 셀 성능은 12에서 35%까지 감소하였다. 이러한 성능 감소는 FER(Fluoride Emission Rate) 측정에서 알 수 있듯이 과산화수소 혹은 산소라디칼(${\cdot}OH$, $HO_2{\cdot}$)의 공격에 의한 막의 열화에 따른 것으로 라디칼 형성을 위한 가스 crossover의 증가를 가져왔다. 전극에서의 라디칼 생성은 ESR로 확인하였다. 고분자막 열화의 온도 의존성을 나타내는 Arrhenius plot에 얻어진 활성화 에너지 값은 66.2 kJ/mol이었다. 셀 작동온도 증가는 라디칼 형성속도와 라디칼이 막을 공격하는 반응 속도뿐 아니라 가스 crossover 속도도 증가시켜 막 열화를 가속화시켰다.
본 연구는 이용도가 높은 녹두의 국내 생산 부족으로 수입이 증가되고 있는 중국산 녹두의 천연 항산화성 소재로 활용시 기초자료를 제공하고자 하였으며, 녹두의 메탄올 추출물의 페놀성 화합물 함량과 in vitro 항산화 모델(DPPH 라디칼 소거능, ABTS 라디칼 소거능)을 통하여 항산화 활성을 측정하였다. 중국산 녹두 추출물의 총 페놀 및 플라보노이드 함량은 각각 $174.83{\pm}2.90GAE\;mg/g$ 및 $68.87{\pm}2.84QE\;mg/g$으로 나타났다. 중국산 녹두 추출물의 DPPH 라디칼 소거능과 ABTS 라디칼 소거능은 농도 의존적으로 유의적으로 증가하였으며(p<0.05), 초기 ABTS 라디칼의 50%를 소거하는데 필요한 농도($IC_{50}$)는 2.85 mg/mL로 나타났다. 이상의 결과로부터, 중국산 녹두는 페놀성 화합물이 풍부하며, 천연물 유래 항산화성 소재로서 활용 가능성이 높은 것으로 기대된다.
Thiophenol이 ${\alpha}$-methylstyrene에 부과되는 반응에 대하여 CNDO/2 방법을 써서 분자궤도론적으로 고찰하였다. 전체 부가반응은 두 단계, 즉 (1)티오페놀이 분해하여 Phenylthiyl 라디칼이 되는 단계와 (2)이 라디칼이 ${\alpha}$-methylstyrene에 부가되어 새로운 단위체 라디칼이 되는 단계로 되어 있으나 부가반응속도를 결정하는데 지배적인 과정은 첫째 (1)과정임을 계산결과로 알 수 있었다. 이것이 바로 thiyl라디칼의 치환기에 대한 Hammertt관게에서 陰의 ${\rho}$값이 실험적으로 얻어진 이유이다. ${\rho}$-chlorophenylthiyl 및 m-trifluoromethyl phenylthiyl 라디칼이 ${\rho}$-methoxy-${\alpha}$-methylstyrene에 부가될 때 Hammett 직선관계로 부터 벗어나는 이유는 전체 반응속도에 미치는 부가반응단계 (2)의 기여가 증가하였기 때문이라고 설명 할 수가 있었다.
최근 반도체 산업은 더 높은 성능의 회로 제작을 통해 초고집적화를 추구하고 있다. 이를 위해서 회로 설계의 최소 선폭과 소자 크기는 지속적으로 감소하고 있고 이를 위한 배선 기술들은 플라즈마 공정을 이용한 식각공정에 크게 의존하고 있다. 식각공정에 있어서 반응가스의 조성은 식각 속도와 선택도를 결정하는 중요한 요소이다. 본 연구에서는 CIS QMS (closed ion source quadrupole mass spectrometer)를 이용하여 CF4+Ar를 이용한 실리콘 산화막의 플라즈마 식각 공정 시 생성되는 라디칼과 이온 종들을 측정하였다. Ar 이온이 기판표면과 충돌하여 기판물질간의 결합을 깨놓으면, 반응성 기체 및 라디칼과의 반응성이 커져서 식각 속도를 향상 시키게 된다. 본 실험에서는 2 MHz의 RPS (remote plasma source)를 이용하여 플라즈마를 발생시키고 13.56 MHz의 rf 전력을 기판에 인가하여 식각할 웨이퍼에 바이어스 전압을 유도하였다. CF4/(CF4+Ar)의 가스 혼합비가 커질수록 식각 부산물인 SiF3의 양은 증가 하였으며, CF4 혼합비가 0일 때(Ar 100%) 비하여 1일 때(CF4 100%) SiF3의 QMS 이온 전류는 106배 증가하였다. 이때의 Si와 결합하여 SiF3를 형성하는 F라디칼의 소모는 0.5배로 감소하였다. 또한 RPS power가 800 W일 때 플라즈마에 의해서 CF4는 CF3, CF2, CF로 해리 되며 SiO2 식각 시 라디칼의 직접적인 식각과 Si_F2의 흡착에 관여되는 F라디칼의 양은 CF3 대비 7%로 검출되었고, 식각 부산물인 SiF3는 13%로 측정되었다. Ar의 혼합비를 0 %에서 100%까지 증가시켜 가면서 측정한 결과 F/CF3는 $1.0{\times}105$에서 $2.8{\times}102$로 변화하였다. SiF3/CF3는 1.8에서 6.3으로 증가하여 Ar을 25% 이상 혼합하는 것은 이온 충돌 효과에 의한 식각 속도의 증진 기대와는 반대로 작용하는 것으로 판단된다.
오존 분자와의 직접반응경로 및 OH라디칼을 통한 간접반응경로를 통한 부식산의 분해특성을 TOC, $UV_{254}$ 그리고 오존 소모량의 변화를 통해 살펴보았다. 부식산의 분해를 위한 반응시스템은 오존 단독 처리 외에 OH라디칼의 생성조건을 조사하기위해 pH를 5에서 염기성 영역인 9까지 변화시켰으며, OH라디칼 생성 촉진제인 $H_2O_2$를 5-15 mg/L의 농도로, 그리고 OH라디칼 소거제로서 작용하는 $HCO_3{^-}$는 20-100 mg/L로 변화시키면서 처리하였다. 각 반응 조건에 따른 부식만의 분해특성을 살펴본 결과, TOC 제거율은 주로 0H라디칼에 의한 간접반응의 영향을 받았으며, $UV_{254}$ 감소율은 주로 오존분자와의 직접반응에 의해 효율이 결정되는 반응 경로를 거치는 것으로 나타났다. 또한 오존소모량은 주로 용액의 pH, alkalinity 변화에 따른 영향을 많이 받았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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