마이크로파 유전체 적용을 위해 (Ca, Sr)(Zr, Ti)O3 (CSZT) 계에서 MgO 첨가에 따른 결정 구조, 미세 구조, 및 유전 특성을 연구하였다. 고상 반응법을 통해 합성된 CSZT 분말은 orthorhombic 단일상을 형성하였다. CSZT의 시편을 각각 1200℃, 1300℃ 및 1400℃에서 소결하였고, 소결 후 모든 시편은 orthorhombic 단일상을 확인하였다. 또한 모든 소결 시편은 온도가 증가함에 따라 입자 크기가 증가하였다. 1 mol% MgO를 첨가한 시편의 경우도 소결 이후에 orthorhombic 구조를 갖는 것을 확인하였다. EDS 분석을 통해 1400℃에서 소결 중에 이차상이 형성된 것을 확인하였다. MgO 첨가된 CSZT의 입자크기분포와 치밀화는 첨가하지 않은 경우와 거의 유사했으나, 입자크기분포가 좁아지며 균일해지는 것을 확인하였다. MgO 첨가된 CSZT는 1 k Hz에서 εr = 34.14, tanδ = 0.00047, τε = -3.58 ppm/℃로 우수한 저손실 유전 특성을 가졌다.
Al 및 Y 질산염 용액에 탄산수소암모늄(NH$_4$HCO$_3$)을 침전제로 사용하여 YAG 분말을 합성하였다. 침전물을 attrition-milling한 결과, $Y_2$O$_3$와 YAG 상이 생성되었으며, 분쇄한 침전물을 110$0^{\circ}C$에서 1시간 하소하여 결정상이 잘 발달된 YAG 단일상 분말을 얻을 수 있었다. 분말의 소결성은 소결조제 SiO$_2$(500ppm Si)의 첨가에 관계없이 매우 우수하였다. 모든 시편은 130$0^{\circ}C$에서 이미 70% 이상의 밀도로 소결되었으며,140$0^{\circ}C$에서도 -83%의 밀도를 나타내었다. SiO$_2$로 도핑한 시편은 도핑하지 않은 시편 보다 치밀화가 약간 향상되었으며, 1$600^{\circ}C$에서 97%의 소결밀도가 얻어졌다.
본 연구에서는 전구체 용액의 산화환원 발열반응을 이용하여 다성분계 산화물을 제조할 수 있는 용액연소합성법을 이용하여 페로브스카이트 구조 PZT 세라믹스를 합성하고자 하였다. 산화제/환원제 전구체 혼합물의 열분석(DTA/TG) 결과 산화제와 환원제의 열분해 거동의 차이로 인해 214$^{\circ}C$와 35$0^{\circ}C$에서 발열 피크가 나타났다. PZT세라믹스 합성을 위한 승온 과정에서는 37$0^{\circ}C$에서 연소반응이 일어났으나, 페로브스카이트로의 상전이는 일어나지 않았다. 용액연소과정 중 산화제와 연료의 열분해 거동을 고려하여 $600^{\circ}C$에서 제조한 생성물은 결정크기가 50nm인 정방정의 단일상으로 이루어진 PZT세라믹스이었다. 격자상수를 측정한 결과 a는 3.997$\pm$0.001 $\AA$이었으며, c는 4.147$\pm$0.001 $\AA$으로 나타났다.
고체산화물 연료전지의 운전온도를 낮추기 위해 구성재 중 LSGM 전해질과 LSM 양극을 합성하고, 그 특성을 조사한 후 최적 조성과 공정으로 단위전지를 제작하고 출력을 측정하였다. 전해질 조성인 $(La_{0.85}Sr_{0.15})(Ga_{0.8}Mg_{0.2})O_{3-\delta}와 (La_{0.8}Sr_{0.2})(Ga_{0.8}Mg_{0.2})O_{3-\delta}$를 $1500^{\circ}$에서 6시간 소결한 경우 두 조성 모두 $LaGaO_3$의 단일상을 형성하였고, $10∼3{\mu}m$의 결정 크기를 갖는 치밀한 미세구조를 얻었으며, 저기전도도는 $800^{\circ}$에서 0.13S/cm를 나타내었다. 양극의 경우 GNP법으로 $(La1-xSrx)MnO_3$를 합성한 경우 Sr의 양이 0.2mole일 때까지는 $LaMnO_3$ perovskite 단일상이 생성되었으며, 입자의 크기는 약 40nm였다. 단위전지는 $(La_{0.8}Sr_{0.2})(Ga_{0.8}Mg_{0.2})O_{3-\delta}$ 조성으로 소결한 전해질 양면에 $(La_{0.9}Sr_{0.1})MnO_3$ 양극과 음극의 입자크기는 $1{\mu}m$ 정도였고 다공성을 나타내었다. 이때 단위전지의 출력은 $800^{\circ}$에서 약 $0.3W/cm^2$를 나타내었다
높은 큐리온도를 가진 다결정 세라믹스 $Sr_{2}Nb_{2}O_{7}$ 및 $La_{2}Ti_{2}O_{7}$을 화학적공침법으로 제조하고 하소분말의 입도분포와 상구조 및 소결특성 등을 조사하였으며, 소결온도에 따른 입자배향도와 전기적 특성을 선행연구 고상반응법 및 용융염합성법과 비교하였다. 화학적공침법을 이용함으로써 고상반응법에 비해 $100{\sim}150^{\circ}C$ 낮은 하소온도에서 단일상을 얻을 수 있었고, 특히 $Sr_{2}Nb_{2}O_{7}$의 경우, $700^{\circ}C$에서 중간 생성물 $Sr_{5}Nb_{4}O_{15}$가 생성된 후 $800^{\circ}C$의 낮은 하소온도에서 단일상이 나타났으며 얻어진 하소분말도 미세하고 균일하였다. 화학적공침법에 의해 $1500^{\circ}C$에서 소결한 $Sr_{2}Nb_{2}O_{7}$ 세라믹스는 이론밀도의 97%에 달하는 우수한 소결성을 보였을 뿐만 아니라 (0k0) 방향의 입자배향도가 현저히 컸으며, 결과적으로 절단방향에 따른 유전특성의 이방성을 나타내어 a-cut 방향의 유전율은 단결정에 비해 손색이 없었다.
희박자성반도체 물질인 ZnO 산화물 반도체에 $^{57}Fe$를 미량 치환한 $Zn_{1-x}\;^{57}Fe_xO(X=0.01, 0.02, 0.03)$ 물질을 전통적인 고상반응법에 의하여 물질을 합성하였다. 이렇게 합성된 희박자성반도체 물질의 결정학적 및 자기적 특성을 x-선 회절(XRD), 진동시료 자화 측정 (VSM), $M\ddot{o}ssbauer$분광 실험을 통하여 연구하였다. $ZnFe_2O_4$의 스피넬 페라이트에 해당하는 이차상 생성을 진공열처리를 통하여 제거하였으며, 결정구조는 격자상수 ${\alpha}_o=3.252{\AA},\;c_o=5.205{\AA}$를 갖는 단일상의 wurzite hexagonal 구조로 결정하였다. 77 K에서의 VSM 측정결과 상자성상과 강자성상이 공존하는 결과를 확인할 수 있었으며, Fe의 치환량이 증가할수록 강자성상이 증가하는 것을 알 수 있었다. 뫼스바우어 측정 결과 4.2 K에서 강자성상에 해당하는 공명흡수선이 존재하였으며, 상온에서는 상자성에 해당하는 2개의 공명흡수선만이 존재하는 것을 알 수 있었다. 이러한 결과는 VSM 결과와 잘 일치하였다.
질산구리삼수화물염(copper(II) nitrate trihydrate) 수용액을 공업용 전분(starch)에 함침 시킨 전구체를 이용하여 산화구리(CuO) 나노 입자를 합성하였다. 주사전자현미경(SEM)을 통하여 질산구리삼수화물염 수용액이 함침된 전구체에 대한 구조를 분석하였고, 전구체에 대한 열처리 온도를 증가 시킴에 따라 생성되는 산화구리 입자의 입자 크기와 결정 구조를 X선회절분석법(XRD)과 주사전자현미경(SEM)으로 분석하였다. 분석 결과에 따르면, 전구체에서 유기물질이 완전히 열분해 되어지는 온도는 450-490℃이며, 열처리하는 온도가 증가함에 따라 생성되는 산화구리 입자의 크기와 결정성이 증가하는 것을 확인할 수 있었고, 또한 500-800℃에서 1시간씩 열처리하여 얻은 산화구리 입자의 크기는 100nm-2㎛인 것으로 나타났다. 하소 온도 400℃에서 산화구리 결정상이 형성되고, 800℃까지는 산화구리 단일상만 존재하며, 하소 온도의 증가에 따라 생성되는 입자의 크기가 커지는 것을 확인하였다.
비정질 인산알루미늄 분말은 화학양론조성비의 $Al_2(SO_4)_3$와 $H_3PO_4$혼합물을 NaOH 또는 KOH 용액을 이용하여 중화 반응시킨 뒤 이를 수열침전법에 의해 단일상으로 얻을 수 있었으며, 합성조건은 다음과 같다. 즉, 출발원료; $Al_2(SO_4)_3$와 $H_3PO_4$, 중화반응의 pH범위; 5.6~6.0, 수열반응의 온도범위; 170~$180^{\circ}C$, 수열반응의 시간범위; 4~5시간이었다. 이와 같은 조건하에서 얻어진 생성물은 0.1~0.3$\mu\textrm{m}$ 크기의 비정질 인산알루미늄 미립자였으며 그리고 미국약전에 따라 실험한 결과 모두 적합하였다.
PDP용 녹색 형광체의 발광특성을 개선시키기 위해 고안된 액상의 화학적 합성법을 사용하여 조성식이 $Zn_{2-x}$$SiO_4$:xMn(x=0.05, 0.08)인 형광체를 입자크기가 0.5~2$\mu\textrm{m}$로 조절하여 제조하였다. 제조된 형광체 입자는 구상이며 잘 분산된 형상을 봉주었고, 고상반응법에 비해 상대적으로 낮은 $1080^{\circ}C$에서 willemite구조의 단일상을 얻을 수 있었다. 또한 진공 자외선 영역의 147 nm의 여기원을 사용하여 광발광 특성을 조사하였다. 입자의 크기가 1$\mu\textrm{m}$이고 Mn의 도핑양이 8mole%일 때, 상용 형광체와 비교하여 발광세기는 약 40% 향상되었고 색좌표는 x=0.24, y=0.69로 거의 일치하는 결과를 얻을 수 있었다. 측정된 형광체의 잔광시간은 7.8ms이었다.
PDP용 녹색 형광체의 발광특성을 개선시키기 위해 고안된 액상의 화학적 합성법을 사용하여 조성식이 $Zn_{2-x}$$SiO_4$:xMn(x=0.05, 0.08)인 형광체를 입자크기가 0.5~2$\mu\textrm{m}$로 조절하여 제조하였다. 제조된 형광체 입자는 구상이며 잘 분산된 형상을 봉주었고, 고상반응법에 비해 상대적으로 낮은 $1080^{\circ}C$에서 willemite구조의 단일상을 얻을 수 있었다. 또한 진공 자외선 영역의 147 nm의 여기원을 사용하여 광발광 특성을 조사하였다. 입자의 크기가 1$\mu\textrm{m}$이고 Mn의 도핑양이 8mole%일 때, 상용 형광체와 비교하여 발광세기는 약 40% 향상되었고 색좌표는 x=0.24, y=0.69로 거의 일치하는 결과를 얻을 수 있었다. 측정된 형광체의 잔광시간은 7.8ms이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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