선형 poly(ethylene-ter-1-hexene-ter-divinylbenzene) 소프트 탄성체 블럭내의 styrene 관능기로부터 poly(t-butylstyrene)하드 블록을 graft-from 음이온 중합을 통해 고온에서 사용 가능한 기능성 폴레올레핀 열가소성 탄성체인 polyolefin-g-poly(t-butylstyrene)을 합성하였다. sec-BuLi/TMEDA와 styrene 단위로부터 반응에 의하여 100% 수율의 음이온 개시 자리를 만들고 4-tert-butylstyrene을 graft-from 중합시켜 10,000~30,000 g/mol 분자량을 가지는 블록을 합성함으로서, 고온 $T_g$를 가지는 폴리올레핀 그라프트 고분자를 얻을 수 있었다. 단량체 함량과 중합시간에 따라 그라프트 분자량이 비례하여 증가하는 효과적인 리빙 중합방법임을 확인하였다. 사슬 말단에 다수의 수산기가 도입된 폴리올레핀 TPE의 합성방법으로서, 리빙 그라프트 고분자 사슬에 계속하여 isoprene을 블록 중합하여 얻어진 polyolefin-g-[poly(t-butylstyrene)-b-high vinyl polyisoprene]의 비닐기와 2-mercaptoethanol간의 thiol-ene 클릭 반응을 이용하는 방법을 통해 진행하였다. 연구 결과, 높은 $T_g$(> $145^{\circ}C$)를 갖는 정밀 제어된 기능성 그라프트 형태의 폴리올레핀 기반 TPE를 합성하는 방법을 확립하였다.
Kim, Eun-Young;Myung, Sung-Hyun;Lee, Young-Hee;Kim, Han-Do
청정기술
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제18권4호
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pp.366-372
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2012
펜던트기가 tris(8-hydroxyquinoline) aluminum ($AlQ_3$)으로 된 아크릴 단량체(HEMA-p-$AlQ_3$) (HEMA = 2-hydroxyethyl methacrylate)를 각각 메틸메타크릴레이트(MMA), 아크릴로니트릴(AN), 순수 HEMA와 공중합하여 3가지 아크릴 공중합체[MMA-co-HEMA-p-$AlQ_3$ (공중합체 1), AN-co-HEMA-p-$AlQ_3$ (공중합체 2), HEMA-co-HEMA-p-$AlQ_3$ (공중합체 3)]를 라디칼 공중합법으로 합성하였다. 25 wt%의 HEMA-p-$AlQ_3$를 함유한 공중합체 1,2,3의 유리전이온도($T_g$)는 각각 158, 150, $126^{\circ}C$로 나타났으며, 이는 유기발광다이오드(organic light emitting diodes, OLED)로써 지녀야 하는 우수한 열 안정성을 만족하였다. 그리고 이들 공중합체는 테트라하이드로퓨린, 디메틸포름아미드, 톨루엔 및 클로로포름 등과 같은 용매에 잘 용해되었으며, 자외선-가시광선의 흡수 및 발광 거동이 순수 $AlQ_3$와 거의 동일함을 알 수 있었다. 또한 이들 공중합체를 스핀 코팅하여 녹색의 OLED 디바이스를 제조한 후 전류 밀도-전압 곡선을 비교하였다. 공중합체 3을 사용한 OLED 디바이스의 on-set 전압은 약 2 볼트로써 다른 두 공중합체 OLED 디바이스의 전압(공중합체 1: 약 3 볼트, 공중합체 2: 약 4 볼트) 보다 낮음을 알 수 있었다.
콘크리트 제조 시 잉여수의 지연 흡수를 위하여 가교된 crosslinked poly(styrene-$alt$-maleic anhydride)(PSMA)가 core이고, PSMA가 shell인 마이크로캡슐 흡수제를 침전중합법으로 제조하였다. Shell의 두께를 조절하기 위하여 (core 단량체의 질량)/(shell 단량체의 질량) 비가 1/1, 1/2 및 1/3이 되도록 하여 cPSMA-PSMA를 중합하였다. FTIR spectrometer를 사용하여 시멘트 포화 수용액 내에서 PSMA가 가수 분해 반응이 일어남을 확인하였다. TEM 분석으로 core/shell 단량체 비가 1/2(cPSMA #3)일 때 마이크로캡슐 구조를 잘 형성하는 것을 관찰하였고, 1/1(cPSMA #2)과 1/3(cPSMA #4)은 불완전한 마이크로캡슐 구조임을 관찰하였다. 시멘트 포화 수용액에서 cPSMA #3의 팽윤비는 초기 20분까지 증가한 후 2시간까지는 감소하였으며, 그 후 24시간까지는 다시 증가하였다. 제조된 cPSMA #3을 시멘트 페이스트에 첨가한 후 시간에 따른 점도 측정 결과 1시간까지는 거의 변화가 없었지만, 그 후 급격한 점도 증가가 일어났다. Core로만 구성된 cPSMA #1을 0.5 wt% 첨가한 시멘트 모르타르의 압축강도는 무첨가 시멘트 모르타르에 비해 약 5% 높게 나타났으며, cPSMA #3을 첨가한 모르타르는 약 7% 증가로 가장 높게 나타났다.
폴리페닐렌에테르[PPE, poly(phenylene ether)] 수지의 경화성분으로서 다관능 우레탄 아크릴레이트 단량체를 합성하고, 이후 PPE와 혼합하여 유전체 기판을 제작하고 그 특성을 평가하였다. 단량체 합성 후 FTIR, NMR 분석을 통하여 우레탄 결합이 형성되었는지 확인하였다. 복합물 쉬트를 필름 코터로 성형한 후, 진공가 압적층하여 테스트 기판을 제작하고, 단량체의 종류 및 함량에 따른 유전율, 유전손실, peel 강도를 평가하였다. 2종의 하이드록시 아크릴레이트 중 페닐기를 가진 2-hydroxy-3-phenoxypropyl acrylate를 이용하여 합성된 단량체를 경화성분으로 사용한 경우 유전손실이 더 작았으며, 단량체의 함량이 줄어들면서 유전율과 손실이 감소하는 경향을 나타내었다. Peel 강도는 단량체의 종류에 따라서 특별한 경향성을 보이지 않았다. 실험결과 동박 접합 강도가 약 10 N이고, 1 GHz에서 유전율이 약 2.54, 유전손실이 0.0027로 작은 고주파 대역용 고분자 기판소재를 얻었다.
편광필름용 점착제를 합성하기 위해 아크릴 단량체를 사용하여 용액중합이 수행되었다. 사용된 아크릴 단량체는 2-ethylhexylacrylate, butylacrylate, acrylic acid였으며, 비율은 점착제의 유리전이온도 $-40^{\circ}C$에 맞추어 2-ethylhexylacrylate: butylacrylate: acrylic acid=25:50:3.5로 하였다. 중합된 점착제에 커플링제를 1 wt% 첨가하였을 때 점착제의 광투과율이 매우 증가하였다. 이러한 현상은 커플링제의 Si-O 결합이 액정셀에 대한 점착력을 향상시킨 결과임을 알 수 있었다. 가교제를 단량체 대비 0.5, 1.0, 1.5 wt% 첨가하였을 매 가교제의 함량이 증가할수록 초기점착력은 감소하고 응집력은 증가하였다. 접촉각 분석에서 가교제의 함량이 증가할수록 표면에너지가 커져 접촉각이 감소하였다. 내열성 측정에서 가교제의 증가나 온도변화에 관계없이 아크릴 점착제는 우수한 내열성을 보였으며 절단면의 관찰에서 가교제의 함량이 증가할수록 절단면이 매끄럽고 깨끗하였다. 종합적으로 점착제의 초기점착력, 응집력, 표면에너지, 절단면의 상태 등을 고려하여 적정 가교제의 투입량을 1.0 wt%로 확정하였다.
본 연구는 불소관능기인 perfluorocyclobutane (PFCB)과 fluorene계 방향족 화합물을 동시에 포함하는 술폰화된 고분자 전해질 막의 제조 및 그 특성에 관한 것이다. 이러한 고분자 전해질 막은 세 단계의 합성, 즉 trifluorovinyloxy그룹을 양말단에 포함하는 fluorene계 단량체의 합성, 중부가 반응 형태의 열중합, 그리고 chlorosulfonic acid를 이용한 후술폰화(post-sulfonation)를 통하여 얻어졌다. 후술폰화 반응은 일정한 시간과 온도 조건하에서 술폰화제의 첨가 비율을 달리하여 진행되었으며, 이에 따라 다양한 이온교환 능력(IEC)을 가지는 고분자를 합성할 수 있었다. 제조된 단량체 및 고분자들의 구조와 순도는 각각 FT-IR과 NMR 그리고 질량분석기를 통하여 확인되었다. 사용된 술폰화제의 양이 많아질수록 술폰화도와 이온교환 능력이 증가하는 것을 확인할 수 있었고 그에 따른 함수율도 역시 증가하는 거동을 보였다. 술폰화된 고분자들의 이온전도도를 측정한 결과 술폰화도가 증가할수록 이온 전도도가 증가하는 것을 관찰할 수 있었다. 이렇게 제조된 전해질막 중 IEC 값이 1.86 mmol/g인 고분자(sulfonated polymer 4)의 경우 다양한 온도범위($25{\sim}80^{\circ}C$)에서 상용 전해질막인 Nafion-115를 능가하는 우수한 이온전도도를 나타냈다.
아닐린과메탄올의산화 카르보닐화방법에의한 Methyl N-phenyl carbamate 제조는 기존의포스겐을사용하는폴리머의 단량체 생산공정을 대체할 수 있는 환경 친화적인 공정으로 많은 관심을 가지고 있다. 본 연구에서는 담지체로 Y-zeolite, $SiO_2$, $Al_2O_3$를 사용하여 불균일화 촉매를 제조하였고, 제조 된 불균일화 촉매를 이용하여 아닐린과 메탄올로부터 산화카르보닐화 연속운전을 시도하였다. 회분식반응기를 이용하여 담지체를 결정하였으며, 담지된 palladium 촉매를 이용하여 조촉매의 영향과 반응온도, 반응압력 등 여러 반응최적조건을 확립하였다. 최적의 반응조건 MPC의 수율은 98.6% 였으며, 반응속도론적 연구를 수행하였다. 각 반응온도의 반응속도상수로부터 얻어진 활성화 에너지는 각각 E=82.38 kJ/mol, E=66.20 kJ/mol 이었다. 또한 확립된 반응조건에서 장시간 연속운전을 수행하여 카바메이트 공정 개발을 위한 기초자료를 구하였다.
계면활성제에 의해 형성되는 미셀의 바깥층에 전기적인 영향을 주는 전해질과 미셀의 구조 자체를 변화시키는 유기물질 단량체를 첨가제로 각종 혼합 계면활성제 용액에 적용함으로써 토양세척 효율에 미치는 영향을 검토하였다. 혼합 계면활성제[$POE_5$/SDS] 및 NaCl을 첨가농도를 변화시키면 용액의 표면장력과 CMC 값을 측정하여 세척효율과의 상관 관계를 규명하고, 세척효율이 상승되는 혼합 계면활성제와 NaCl의 최적 혼합조건을 도출하고자 하였다. 실험 결과, 0.01M의 NaCl이 첨가될 때가 NaCl을 넣지 않았을 때보다 $POE_5$의 혼합 농도비가 80%까지 증가됨에 따라 세척효율이 비례적으로 증가하였으며, $POE_5$/SDS(80%/20%) 3%용액 적용시 90%의 높은 세척효율을 나타내었다. 반면 비이온계 계면활성제인 $POE_5$ 단일 성분 수용액에 대한 NaCl의 영향은 극히 미미하였다. SDS 단일 성분 수용액에 대한 CMC값은 0.049% 로 $POE_5$ 단일 성분 수용액에 대한 CMC값인 0.016%보다 높지만, 혼합 게면활성제의 CMC값은 $POE_5$의 혼합 농도비가 증가됨에 따라 감소되는 경향을 나타내었다. 유기물질 단량체인 알코올류는 탄화수소 사슬의 길이가 길수록, 직쇄형보다는 가지형이 토양세척용 첨가제로 적합하였다.
상업적으로 이용되는 고분자계 치과용 수복재의 문제점인 중합시 나타나는 부피 수축을 감소시키기 위해 (2,2-비스[4-(2-하이드록시-3-메타크릴로일옥시프로폭시)페닐] 프로판) (bis-GMA), 유도체인 (2,2-비스[3-메틸, 4-(2-하이드록시-3-메타크릴로일옥시프로폭시)페닐] 프로판) (DMBis-GMA)와 (2,2-비스[3,5-디메틸, 4-(2-하이드록시-3-메타크릴로일옥시프로폭시)페닐] 프로판) (TMBis-GMA)를 합성하고 이를 희석제, 스파이로 오쏘카보네이트, 무기 충진재와 혼합하여 새로운 고분자계 치과용 수복재를 제조하였다. Bis-GMA 유도체/Bis-GMA 유도체/희석제 혼합계들 중에서 Bis-GMA/TMBis-GMA/TEGDMA 계의 중합 수축률이 가장 작았다. 이혼합계에 스파이로 오쏘카보네이트를 첨가함으로써 중합 수축률은 더욱 감소하였다. 최소의 중합 수축률을 나타내는 레진 단량체 혼합물을 사용하여 치과용 수복재를 제조한 결과 중합 수축률은 $0.7\%$로 기존 수복재의 중합 수축률 $2.5\%$에 비해 크게 감소하였다. 또 수복재의 기계적 강도는 기존 소재와 비슷하였지만 중합이 완료되는데 필요한 시간은 지연되었다.
프탈이미드 유도체와 티오펜 단량체들을 이용하여 새로운 고분자인 poly((5,5-(2-butyl-5,6-bisdecyloxy-4,7-dithiophen-2-yl-isoindole-1,3-dione))-alt-(2,5-thiophene))(T-TI24T)를 Stille법을 이용하여 합성하였다. T-TI24T의 수평균 분자량은 86500 g/mol로 매우 높으며 클로로포름, 1,2-디클로로벤젠, 톨루엔과 같은 용매에 매우 잘 용해된다. 또한 $380^{\circ}C$까지 매우 우수한 열적 안정성을 갖고 있다. T-TI24T는 꽤 낮은 호모에너지 준위(-5.33 eV)를 갖고 있다. 서로 다른 T-TI24T와 (6)-1-(3-(methoxycarbonyl)-{5}-1-phenyl[5,6]-fullerene(PCBM)의 무게비를 갖는 블렌드를 광활성층으로 하는 태양전지를 제작하여 특성을 살펴본 결과 고분자와 PCBM의 비율이 1:3일 때 가장 최적화된 결과를 보였으며, 이 때 광전변환 효율과 개방전압은 각각 0.199%와 0.99였다. T-TI24T 기반 태양전지들은 비록 매우 작은 광전변환 효율을 갖지만 잘 알려진 P3HT:PC61BM으로 구성된 태양전지와 비교해 큰 매우 큰 개방전압을 갖는다(약 0.5 V).
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[게시일 2004년 10월 1일]
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