사파이어 단결정은 LED 소자의 기판으로 널리 사용되고 있으며 현재 소자 수율을 향상시키기 위하여 6인치 이상의 대구경 웨이퍼를 만들기 위한 많은 노력을 경주하고 있다. 단결정, 특히 반도체 단결정 웨이퍼에서 ($00{\cdot}1$), ($10{\cdot}2$) 등의 어떠한 결정학적인 방위(crystallographic orientation)가 표면과 이루는 각도, 즉 표면방위각(off-cut 또는 misorientation angle)의 크기와 방향은 제조된 LED 소자의 물성에 영향을 끼치므로 웨이퍼를 가공할 때 정확하게 콘트롤해야 한다. 본 연구에서는 고분해능 X-선을 이용하여 표면이결정학적 방향과 이루는 면방위각을 정밀하게 결정하는 측정법을 연구하였다. 기존의 ASTM 의 측정법과는 다른 원리를 이용하고 웨이퍼의 휨(bending)이나 측정고니오 회전축의 편심과 무관하게 표면방위각을 결정하는 새로운 이론적 모델을 제시하고 그 모델을 적용하여 표면의 수직축이 대구경 사파이어 ($00{\cdot}1$) 축과 이루는 표면방위각을 정확하게 측정 분석하였다. 본 연구에서 사용한 6인치 사파이어 웨이퍼에 대하여 표면방위각은 $0.21^{\circ}$이었으며 표면각이 나타나는 방향은 웨이퍼의 primary edge 방향으로부터 $-1.2^{\circ}$ 벗어나 있는 방향이었다.
Ga1-xlnxSe 단결정을 X=0.0∼0.1영역과 X=0.8-1.0영역에서 Bridgman방법으로 성장시켰다. 성장된 Ga1-xlnxSe 단결정은 X=0.0∼0.1영역에서는 hexagonal구조, X=0.8∼1.0영역에서는 rhombohedral 구조를 가지고 있었다. CaInSe 단결정은 간접천이형 energy gap을 가지고 있었으며, 15°K에서 250°K로 시편의 온도가 상승할 때 energy gap 은 감소되었고, 온도계수는 (-2.4∼-4.3)×10-4eV/K으로 주어졌다. Ga1-xlnxSe 단결정의, energy gap에 온도 의존성은 Schmid의 electron-phonon 상호작용의 이론으로 설명할 수 있었다.
수열법을 이용하여 은(Ag)이 내장된 고온고압용 autoclave에서 KOH를 광화제로 하여 ZnO 단결정을 성장하고, LiOH 및 NH4OH의 첨가에 따른 결정외형의 변화에 대해 고찰하였다. 성장된 단결정은 연한 녹색을 띠고 있었으며 최대크기는 30×30×20mm3였다. KOH 광화제에 1.0-2.0M의 LiOH를 첨가하면 (0001)면의 flaw의 수가 감소하였다. 또한 NH4OH를 첨가한 결과 Vc/Va(c 축의 방향의 성장속도/a축 방향의 성장속도)가 증가함을 확인하였고, 이 방법을 응용하여 판상형의 종자결정 대신 침상형의 종자결정으로도 등방주상(Equant hexagonal prism)형의 ZnO 단결정을 성장할 수 있었다.
CaF2 단결정을 흑연도가니를 사용하여 He 분위기 하에서 탄만법으로 성장시켰다. 수화방지를 위해 PbF2를 출발물질에 도포하였다. 열구배에 따른 계면의 움직임인 성장속도는 배플판에 의해 성공적으로 조절되었다. 결정성장의 최적조건은 온도구배가 37℃/cm, 냉각속도가 10℃/hr 및 2.5tw% PbF2를 사용한 경우로, 성장속도는 약 3.2 mm/hr이었으며, 위로 볼록한 고액계면을 갖는 단결정이 성장되었다. IR분석 결과, 1500∼4000 cm-1(6.7∼2.5 ㎛)영역에서 약 96%의 투과도를 보였다. 결함밀도를 측정하기 위해, 성장축에 수직 및 수평으로 절단한 면을 농축 H2SO4에서 약 30분간 에칭하여 간섭현미경으로 관찰한 결과, 각각 3.4×104/cm2였다. 이러한 결과는 수화에 따른 성장된 단결정의 투명도의 경향과 일치하였다. 결정에 대한 XRD분석 결과 우선성장 방향은 <311>이었다.
PVT(물리 기상 이동법, Physical Vapor Transport) 법을 적용하여 질화알루미늄(AlN, Aluminum Nitride) 단결정을 성장하였으며, 성장된 결정의 결정성과 성장 온도에 따른 상에 대하여 고찰하였다. 성장된 단결정은 광학현미경을 이용하여 결정의 상을 관찰하였고, 관찰된 결과를 비교 분석하여 본 실험에 적용된 성장 장치에서의 최적의 성장 온도 조건을 설정할 수 있었다. 본 연구에서는 AlN 단결정 성장 결과를 비교 고찰하여 보고하고자 한다.
수평 전기로에서 ZnIn$_2$S$_4$ 다결정을 합성하여 HWE(Hot Wall Epitaxy)방법으로 2nIn2S4단결정 박막을 반절연성 GaAs(100)기판 위에 성장시켰다. ZnIn2S4 단결정 박막은 증발원의 온도를 610 $^{\circ}C$, 기판의 온도를 450 $^{\circ}C$로 성장시켰고 성장 속도는 0.5 $\mu\textrm{m}$/hr로 확인되었다. ZrIn2S4 단결정 박막의 결정성의 조사에서 10 K에서 광발광(photoluminescence) 스펙트럼이 433 nm (2.8633eV)에서 exciton emission스펙트럼이 가장 강하게 나타났으며, 또한 이중결정 X-선 요동곡선(DCRC)의 반폭치(FWHM)도 133 arcsec로 가장 작아 최적 성장 조건임을 알 수 있었다. Hall 효과는 van der Pauw방법에 의해 측정되었으며, 온도에 의존하는 운반자 농도와 이동도는 293K에서 각각 8.51$\times$$10^{17}$ electron/$cm^{-3}$ 291 $\textrm{cm}^2$/v-s였다. ZnIn2S4 단결정 박막의 광전류 단파장대 봉우리들로부터 10 K에서 측정된 $\Delta$Cr(crystal field splitting)은 0.1678 eV, $\Delta$So(spin orbit coupling)는 0.0148 eV였다. 10 K의 광발광 측정으로부터 고품질의 결정에서 볼 수 있는 free exciton 과 매우 강한 세기의 중성 주개 bound exciton등의 피크가 관찰되었다. 이때 중성 주개 bound exciton의 반치폭과 결합 에너지는 각각 9 meV와 26 meV 였다. 또한 Haynes rule에 의해 구한 불순물의 활성화 에너지는 130 meV 였다.다.
CVD를 이용하여 다결정 및 단결정 Cu 시편에 대한 그래핀의 합성 실험을 수행하였으며, 광학현미경 조직사진과 이미지 분석을 통하여 그래핀의 성장거동과 합성에 대한 특성평가 결과를 제시 하였다. 다결정 Cu 시편의 결정성에 따른 그래핀의 성장에 대한 분석의 결과 그래핀의 성장이 다결정 Cu 시편의 결정에 따라 일정한 방향성을 갖고 성장한다는 것을 알 수 있었으며, 다결정 Cu 시편의 이웃하는 단일 결정 내에서 성장하는 그래핀 형성에 대한 이미지 분석의 결과 단층, 복층, 그리고 3층의 그래핀에 대한 특성 분석이 가능하였다. 또한, (111) 방향을 갖는 단결정 Cu 시편을 이용하여 약 $3mm^2$ 정도의 비교적 넓은 면적을 갖는 고품질의 단일층 단결정 그래핀 합성과 이에 대한 특성평가 결과를 나타내고 있다.
태양광산업의 value chain중 up-stream쪽인 고순도 실리콘산업은 셀, 모듈, 시스템 쪽에 비하여 영업 이익률이나 부가가치 측면에서 매우 높은 성장성을 현재 보여주고 있으며 최근 원자력산업의 안전성 문제가 대두됨으로 인하여 태양광수요가 전 세계적으로 증대되는 경향을 나타내어 태양광용 실리콘의 수요가 확대됨과 아울러 spot시장에서의 가격 또한 상승하고 있다. 이런 관점에서 잉곳 및 웨이퍼 가공 중에 발생하는 고순도 실리콘 폐기물의 재활용 이 다시 주목받고 있다. 태양전지 웨이퍼(wafer)용 소재는 6N급 이상의 결정질 실리콘 잉곳(ingot)이 주를 이루며, 고효율의 셀을 제조하기 위해서 단결정 실리콘 잉곳이 많이 사용된다. 실리콘 단결정을 육성하는 방법에는 Floating zone 법, Czochralski 법, Bridgeman 법, CVD 등 매우 다양하다. 이 중 Czochralski 법은 전체 생산량의 대부분을 차지하고 있는 방법으로, 용융액에서 결정을 인상하여 ingot을 제작하는 방법이다. 그러나 대량의 전기에너지를 소비하여 제작되는 고순도의 실리콘 단결정 잉곳은 후 가공공정에서 그 절반 이상이 분말(powder) 및 슬러지(sludge)로 폐기되므로, 자원의 재활용 및 환경오염 측면에서 주요과제가 되고 있다. Czochralski 법으로 제작된 ingot의 경우 그 표면이 매끄럽지 못하여, 웨이퍼 단위의 가공 시 형태가 진원이 될 수 있도록 표면을 미리 연마(grinding)하는데, 이때에도 미세 분말이 다량 발생하게 된다. 본 연구에서는 이러한 고순도 단결정 실리콘 ingot의 연마 가공공정에서 발생한 미세 분말을 용해하여 보았다. 진공 챔버(chamber) 내부에 유도가열 코일과 냉도가니로 구성된 장비를 통해 전자기유도가열을 이용하여 실리콘 분말 폐기물을 용해하고, 그 시편을 ICP-MS 및 비저항 측정을 통해 분말 의 특성을 조사하여 재활용 가능성을 검토해 보았다.
열전 재료로 사용되는 $Ag_2S$의 단결정을 밀폐된 석영관내에서 고상의 $Ag_2S$가 분해되면서 성장 계면에 $Ag^+$이온과 전자를 공급하고, 휘발성이 강한 황은 vapour 상태로 전송되면서, $Ag_2S$ 계면에서부터 단결정이 성장하는 고상에서의 전기 화학적인 방법을 이용한 vapour 성장법으로 성장시켰다. 고상에서의 $Ag^+$ 이온의 확산이 성장을 지배하는 온도 영역에서는 bulk $Ag_2S$ 단결정을 얻었으며, Ag 분해 온도가 높을수록, Ag분해 온도와 성장 계면의 온도 차이가 클수록 성장속도가 빠름을 확인하였다. 한편 기상으로의 황의 확산이 성장을 지배하는 영역에서는 whisker Ag$_2$S가 성장되었으며 황의 포화 압력이 증가할수록 성장속도는 증가하였다. 또한, 열전재료의 효율을 결정하는 물성치인 전기 전도도를 측정한 결과 고온상에서 다결정의 전기 전도도가 단결정보다 크게 나타나며, 따라서 열전 효율은 다결정이 우수하다고 생각된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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