나노급 다이아몬드는 최근 폭발법이나 증착법에 의한 신공정으로 100 nm 이하의 분말형태의 제조가 가능하다. 나노급 다이아몬드의 소결을 이용하면 이상적인 연마기기의 제작이 가능하다. 이러한 나노급 다이아몬드의 소결 공정에서 생기는 비이상적인 나노결정의 결정립성장과 다이아몬드 결합장애를 방지하기 위해서 나노급 무기물을 균일하게 코팅하는 공정개발이 필요하다. 본 연구에서는 나노급 다이아몬드의 소결 특성을 향상시키기 위해서 ALD(atomic layer deposition)을 이용하여 진공에서 $20{\sim}30\;nm$ 두께의 ZnO 박막을 코팅해 보았다. 나노급 다이아몬드 분말 전면에 경제적으로 ZnO ALD를 위해서 기존의 기계적 진동효과 또는 전용 fluidized bed reactor를 대치하여 새로이 20 mm 석영튜브 안에 다이아몬드 분말을 넣고 다공성 유리필터로 막은 후 펄스와 퍼지 공정시의 압력에 의한 다이아몬드의 부유를 이용한 변형된 fluidized bed 공정을 채용하였다. 다공성 유리필터로 양쪽이 막힌 석영튜브 안에 전구체 DEZn (diethylzinc : $C_4H_{10}Zn$)와 반응기체 $H_2O$를 사용하여 ZnO 박막을 캐니스터 온도 $10^{\circ}C$에서 원자층증착하였다. 공정 순서 및 반응물질 주입 시간은 DEZn pulse-0.1초, DEZn purge-20초, $H_2O$ pulse-0.1초, $H_2O$ purge-40초와 같이 설정하였으며, 이 네 단계를 1 cycle로 정의하여 100 cycle 반복 실시하였다. 다이아몬드 분말과 ZnO 박막이 증착된 다이아몬드 분말의 미세구조를 확인하기 위하여 투과전자현미경 (transmission electron microscope)을 이용하였다. TEM 측정결과, ALD 증착 전 나노급 다이아몬드 분말의 직경이 약 $70{\sim}120\;nm$이었고 사면체, 육면체 등의 다양한 형태를 보임을 확인하였다. ZnO 박막이 ALD코팅된 다이아몬드 분말의 직경은 약 $90{\sim}150\;nm$이었고, 다이아몬드 분말과 ZnO의 명암차이에 의해 약 $20{\sim}30\;nm$ 두께의 균일한 ZnO 박막이 다각형 형태의 다이아몬드 파우더 표면에 성공적으로 증착되었음을 확인하였다.
Journal of Advanced Marine Engineering and Technology
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제38권1호
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pp.1-7
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2014
기본유체에 나노분말을 분산시킨 나노유체는 기본유체보다 높은 열전도도를 보인다. 이러한 특성으로 인해, 에너지 효율을 향상시키기 위한 대안으로서 나노유체가 주목받고 있으며, 고효율을 필요로 하는 열교환기의 작동유체로 적용하기 위한 많은 연구가 진행되고 있다. 본 연구에서는 상용 열교환기의 작동유체로서 많이 사용되고 있는 증류수, 에틸렌글리콜, 에틸알코올에 나노다이아몬드 분말을 적용한 나노유체의 열전도도를 측정하였다. 나노유체는 매트릭스 합성 분산법을 이용하여 제조하였으며, 나노다이아몬드의 혼합량은 0.1, 0.3, 0.5, 1vol%로 하였다. 측정결과 모든 기본유체 조건에서 나노유체의 열전도도가 증가하였으며, 특히 증류수에 분산된 1vol%의 나노유체에서 23%의 높은 열전도도 향상 경향을 보였다.
상용으로 사용되고 있는 Sargent bath에 수십 나노크기의 다이아몬드 분말을 혼입하여 전기도금법에 의해 매우 우수한 표면 특성을 갖는 크롬 복합 도금층을 얻었다. 상기 복합 도금층은 순수 크롬 도금층의 미세 경도(Hy. 801)보다 높은 값(Hy. 920)을 나타내었고, 내마모성은 약 3-4배 뛰어난 성능을 보였다. 또한, NaCl 수용액에서 수행한 내식성 테스트에서는 크롬 복합 도금층이 순수 크롬 도금층대비 1/6 수준의 passive current를 가졌다. SEM을 통한 표면 형상 관찰 결과 크롬 도금층에 혼입된 나노 다이아몬드 분말은 단결정 혹은 다결정의 형태로 존재하였다.
스텔스 기능을 가진 군사용 항공기는 레이다 망의 추적을 피하기 위해 일반 냉각수 대신에 절연유를 냉각매체로 사용한다. 그러나 절연유는 물에 비하여 열전달특성이 매우 낮기 때문에 항공기 전기전자 기기/부품 발열부를 효과적으로 냉각시키지 못하는 한계성을 가지고 있다. 따라서 본 연구에서는 나노유체(Nanofluid) 개념을 이용하여 절연유에 알루미나 및 질화알루미늄 나노분말을 미랑 분산시킨 나노절연유를 제조하고 이것의 열전달특성을 순수 절연유의 그것과 비교 평가함으로써, 냉각특성이 크게 개선된 새로운 냉매로서의 적용 가능성을 확인하고자 하였다. 다만 나노절연유를 제조함에 있어서 가장 큰 장애물은 오일에 대한 분산성 확보에 있기 때문에, 비드밀 및 초음파를 이용한 나노분말 응집체의 습식분산 및 분산제를 이용한 친유성 표면개질을 동시에 수행함으로써 장시간 안정된 분산성을 확보하도록 노력하였다. 나노유체의 열전도도 및 대류열전달계수는 비정상열선법을 이용하여 측정하였으며, 유체 속의 분말 분산 상태는 원심력을 이용한 분산안정성 평가장치 및 cryo FE-SEM을 이용하여 확인하였다. 또한 분말 형상이 대류열전달에 미치는 영향을 조사하기 위하여 알루미나 나노분말은 구상과 침상의 분말을 모두 사용하였고, 질화알루미늄 외에 다이아몬드 나노절연유도 함께 제조, 평가함으로써 냉각 및 절연특성, 그리고 물리화학적 안정성이 우수하고 실적용 가능성이 가장 높은 재료를 도출하고자 하였다.
Journal of Advanced Marine Engineering and Technology
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제38권9호
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pp.1039-1044
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2014
가혹한 조건에서 작동하는 디젤엔진의 윤활성능을 향상시키기 위하여 많은 연구가 진행되고 있다. 본 연구에서는 특수윤활제로 사용되고 있는 나노다이아몬드를 포함한 윤활제를 디젤엔진에 적용하여 엔진성능에 미치는 영향을 분석하고자 한다. 매트릭스 합성분산법에 의하여 제조된 나노다이아몬드 윤활제를 농도별로 실험하여 기본윤활제와 비교하였다. 실험결과 마찰저감에 의한 효율의 향상과 일산화탄소, 스모크 등의 배기 저감의 효과를 확인하였다.
보론이 도핑된 $3{\times}3cm$ 크기의 p 형 다결정 실리콘 기판의 표면을 경면연마한 후, 다이아몬드 입자의 seeding을 위해 슬러리 중 다이아몬드 분말의 입도를 5 nm로 고정하고 초음파 전처리 공정을 진행한 후, 다이아몬드 박막을 증착하였다. 다이아몬드 증착은 Microwave Plasma Chemical Vapor Deposition 장비를 이용하였으며, 공정 조건은 초기 진공 $10{\times}10^{-3}Torr$, 공정 가스 비율 $Ar:CH_4=200:2$, 가스 유량 202 sccm, 공정압력 90 Torr, 마이크로웨이브 파워 600 W, 기판 온도 $600^{\circ}C$이었다. 기판에 DC bias 전압을 인가하는 것을 공정 변수로 하여 0, -50, -100, -150, -200 V로 변화시켜가며, 0.5, 1, 2, 4 h 동안 증착을 진행하였다. 주사전자현미경과 XRD, AFM, 접촉각 측정 장비를 이용하여 증착된 다이아몬드 입자와 막의 특성을 분석하였다. 각 bias 조건에서 초기에는 다이아몬드 입자가 형성되어 성장되었다가 시간이 증가될수록 연속적인 다이아몬드 막이 형성되었다. Table 1은 각 bias 조건에서 증착 시간을 4 h까지 변화시키면서 얻은 다이아몬드 입자 또는 박막의 높이(두께)를 나타낸 것이다. 2 h까지의 공정 초기에는 bias 조건의 영향을 파악하기 어려운데, 이는 bias에 의한 과도한 이온포격으로 입자가 박막으로의 성장에 저해를 받는 것으로 사료된다. 증착시간이 4 h가 경과하면서 -150 V 조건에서 가장 두꺼운 막이 성장되었다. 이는 기판 표면을 덮은 다이아몬드 박막 위에서 이차 핵생성이 bias에 의해 촉진되기 때문으로 해석된다. -200 V의 조건에서는 오히려 막의 성장이 더 느렸는데, 이는 Fig. 1에 보이듯이 과도한 이온포격으로 Si/diamond 계면에서 기공이 형성된 것과 연관이 있는 것으로 보인다.
나노크기 금속입자가 분산된 세라믹 나노복합재료는 향상된 기계적 특성과 함께 독특한 전기적, 자기적 특성을 보여주어 새로운 기능성 재료로의 응용가능성을 갖고 있다. 그러나 소결 중의 반응이나 입자성장 등으로 형성된 반응상 또는 조대한 입자상이 세라믹 기지의 입계 등에 존재한다면, 나노크기 금속상 분산에 의한 기계적 특성의 향상과 독특한 기능성 부여라는 장점들이 없어지게 된다. 따라서 요구되는 특성을 구현할 수 있는 금속분산 나노복합재료의 제조를 위해서는 미세조직 제어를 위한 최적의 제조공정 확립과 미세조직과 특성 등의 관계에 대한 연구가 요구된다. 본 연구에서는 기지상으로 A1$_2$O$_3$를, 분산상으로는 저융점 금속이며 일반적인 A1$_2$O$_3$의 가압소결시에 (약 140$0^{\circ}C$) 액상으로 존재하는 금속 Cu를 선택하여 조성이 5 vol% Cu가 되도록 복합재료를 제조하였다. $Al_2$O$_3$와 CuO 원료분말들은 습식 및 건식 볼 밀링을 통하여 균일한 분말혼합체로 제조되었다. 혼합분말은 열간가압소결기 내에 장입한 후 35$0^{\circ}C$에서 30분 동안 H$_2$가스를 흘려주며 CuO를 Cu로 환원 처리하였다. 계속해서 H$_2$분위기를 유지하며 승온한 후, 각각 1000-145$0^{\circ}C$에서 분위기를 Ar 으로 치환하였다. 소결은 145$0^{\circ}C$에서 30 ㎫의 압력으로 1시간동안 행하였다 소결한 시편들은 직사각형 형태로 가공하였으며 표면은 0.5$\mu\textrm{m}$의 다이아몬드 입자로 연마하였다. XRD, SEM 및 TEM을 이용하여 상분석 및 미세조직관찰을 행하였다. 파괴강도는 3중점 굽힘 법으로 (3-point bending test) 측정하였다. 이때 시편 하부의 지지 점간의 거리는 30mm, cross-head 속도는 0.5 mm/min으로 하였고 5개의 시편을 측정하여 평균값을 구하였다.
In this study, in order to increase surface ability of hardness and corrosion of magnesium alloy, anodizing and sealing with nano-diamond powder was conducted. A porous oxide layer on the magnesium alloy was successfully made at $85^{\circ}C$ through anodizing. It was found to be significantly more difficult to make a porous oxide layer in the magnesium alloy compared to an aluminum alloy. The oxide layer made below $73^{\circ}C$ by anodizing had no porous layer. The electrolyte used in this study is DOW 17 solution. The surface morphology of the magnesium oxide layer was investigated by a scanning electron microscope. The pores made by anodizing were sealed by water and aqueous nano-diamond powder respectively. The hardness and corrosion resistance of the magnesium alloy was increased by the anodizing and sealing treatment with nano-diamond powder.
In this study, an aluminum oxide layer for sealing treatment of nano-diamond powder was synthesized by anodizing under constant current. The produced pore size and oxide thickness were investigated using scanning electron microscopy. The pore size increased as the treatment time increased, current density increased, sulfuric acid concentration decreased, which is different from the results under constant voltage, due to a dissolution of the oxide layers. The oxide layer thickness by the anodizing increased as temperature, time, and current density increased. The results of this study can be applied to optimize the sealing treatment process of nano-diamond particles of 4-10 nm to enhance the resistances of corrosion and wear of the matrix.
Hydrophobic nanodiamond (ND) were dispersed in engine oil (Helix Oil, Shell co.) as an additives to improve tribology properties. In this study, nanodiamond prepared by an explosive method was used. Tribology properties of both pure Helix oil and engine oil containing ND additive were evaluated. The rotating disks were made of Gray Cast Iron (240 Hv) and SKD11 (710 Hv). Surface topographies of the disks' wear tracks and friction coefficient were compared. The results show that nanodiamond-dispersed lubricants are capable of reducing these metals' wear loss. The friction coefficient is strongly affected to the hardness of wear track.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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