3-Methyl-1,5-pentanediol (MPD)/1,6-hexane diol (HD)/1,4-butanediol (BD)과 adipic acid (A)로부터 얻어진 에스터 폴리올(A/BD/MPD 및 A/BD)과 카보네이트 폴리올(C/HD/MPD, C/HD, C/BD)과 에터 폴리올 [poly(tetramethylene oxide glycol), PTMG]과 같은 3 종류의 폴리올을 사용한 수 분산 폴리우레탄(WPU) 에멀젼(평균 입도: 59 ~ 71 nm)을 제조하였다. 본 연구는 폴리올 분자구조(소프트 세그먼트의 분자구조)가 WPU의 특성에 미치는 영향에 대하여 초점을 맞추었다. 소프트 세그먼트 Tg (Tgs), 100% 탄성률 및 인장강도는 카보네이트 폴리올을 사용한 경우가 가장 높고 그 다음이 에스터 폴리올이며 에터 폴리올이 가장 낮게 나타났으나, 신도의 경우는 이와 반대의 경향을 나타내었다. 그리고 MPD가 함유된 폴리올을 이용하여 합성된 WPU의 경우가 MPD를 함유하지 않은 경우보다 Tgs, 100% 탄성률 및 강도는 낮고 신장률은 보다 높게 나타났다. MPD 성분을 함유한 WPU 필름의 투명도는 MPD 성분을 함유하지 않은 WPU 필름보다 광 투광도 및 투명도가 우수함을 알 수 있었으며, 카보네이트 폴리올 기반의 WPU 필름의 광 투광도 및 투명도가 에스터 폴리올 및 에터 폴리올 기반의 WPU 필름보다 약간 우수함을 알 수 있었다.
본 연구에서는 폴리우레탄을 위한 친환경 폴리올 합성을 위하여 피마자유 기반의 폴리올을 합성하였다. 피마자유의 2차 알콜에 다른 촉매 없이 무수말레산을 이용하여 카르복실기를 도입하고, 이를 1차 알콜로 전환하기 위하여 아미노알콜($H_2N$-R-OH) 유도체를 반응시켜 친환경 폴리올을 제조하였다. 다양한 비율의 피마자유와 무수말레산의 반응이 시험 되었으며, 전체 반응은 상대적으로 낮은 공정온도와 무촉매 반응을 기반으로 수행되었다. 긴 곁가지가 도입되어 유동성을 가지고 있는 피마자유 기반의 천연폴리올이 기존의 합성폴리올과 가장 우수한 상용성을 나타내었다.
본 연구에서는 폴리우레탄 폼의 셀 내부구조 및 크기가 친유성 유체의 흡유능에 미치는 영향을 체계적으로 연구하였다. 우선 다양한 분자량의 폴리올 (GP-1000, GP-3000, GP-4000, GP-5000)을 이용하여 폴리우레탄 폼을 제조하여 그 기본적인 물성을 조사하였다. 폴리올의 분자량이 증가함에 따라 셀 크기가 감소하고 흡유량이 2000% 이상 증가하였다. Surfactant량이 증가하고 흡착되는 유체의 점도가 증가함에 따라 흡유량이 현저하게 감소함을 알 수가 있었다. 또한 폴리올의 분자량이 증가함에 따라 표면강도가 상승하였는데 이는 분자량 증가에 따른 유체점도의 상승이 폼밀도를 증대시킨데 기인한 것으로 해석할 수 있었다. 폼생성시 교반속도가 증가하여도 밀도가 증가하였다.
화석 연료의 고갈 및 온실가스 배출문제로 인해 보다 환경 친화적인 바이오매스 유래의 고분자 생산에 대한 연구가 진행되고 있다. 폴리우레탄은 -OH 화합물과 -NCO 화합물의 중합반응에 의해 생성된 우레탄(-NHCOO-) 결합을 포함하는 고분자 화합물을 통칭하며 자동차, 건축, 화학 분야에서 가장 광범위하게 사용된다. 폴리우레탄의 원료인 폴리올과 이소시아네이트는 식물성 천연유지, 셀룰로오스, 리그닌 등 재생 가능한 바이오매스로부터 생산이 가능하다. 식물성 천연유지 유래의 바이오폴리올은 이미 상업적 규모로 생산되고 있다. 본 총설은 다양한 바이오매스로부터 바이오폴리올, 바이오이소시아네이트, 이소시아네이트 대체화합물 관련 최신 기술개발 동향 및 이를 기반으로 합성된 바이오폴리우레탄의 특성을 평가하고, 바이오폴리우레탄의 응용분야와 함께 전망을 분석하였다.
결정성의 셀룰로우스를 수소분위기하에서 다양한 귀금속 촉매를 이용하여 폴리올로 전환시키는 연구를 수행하였다. 촉매는 단일 귀금속(Pt, Ru, Ir, Rh, Pd)을 활성탄에 습식함침법으로 담지시켜서 제조하였으며, Pt/$\gamma-Al_2O_3$와 Pt/H-mordenite를 비교촉매로 사용하였다. 생성물은 고압액체크로마토그래피로 분석하였다. 촉매는 질소흡착, X-선 회절법, 유도결합플라즈마분광법(ICP-AES), 수소-승원환원분석($H_2$-TPR), 그리고 일산화탄소 화학흡착을 통하여 분석하였다. 셀룰로우스의 전환율은 사용한 촉매와 연관관계가 낮은 것으로 나타났으며 활성탄에 담지된 귀금속 촉매중에서 Pt/AC가 높은 폴리올의 수득률에 바람직한 것으로 조사되었다.
불포화 폴리에스테르 수지(unsaturated polyester,UP)는 대표적인 열경화성 수지로 점도가 낮아 다양한 복합재료 공정을 용이하게 이용할 수 있어 범용 복합재료 수지로 많이 쓰이고 있다. 그러나 UP는 경화 후 부피가 5-8%정도 감소하고 알칼리에 약하며 brittle하다는 결점을 가지고 있다. 이러한 문제점들을 해결하기 위해 다양한 종류의 첨가제와의 블렌딩을 통하여 해결하려는 연구들이 수행되어지고 있다. 본 연구에서는 UP말단에 폴리우레탄(polyurethane, PU)을 도입하여 강인성을 향상시키고 이때 폴리우레탄의 soft segment인 폴리올이 UP/PU 고분자 네트워크 혼합체의 강인성에 미치는 영향을 살펴보았다. UP 말단 히드록실기에 메틸디이소시아네이트(methyldiisocyanate, MDI)를 먼저 반응시킴으로써 PU를 UP말단에 도입할 수 있었다. UP에 대한 PU의 함량이 2 wt%일 때가 가장 높은 강인성 값을 보였다. 이는 UP와 PU의 결합에 의한 효과이며 그 이상일 때 강인성 값들이 감소하는 것은 미반응물로 존재하는 폴리올 때문인 것으로 보여진다. 그리고 폴리올의 분자량이 증가할수록 분자의 움직임이 떨어지게 되어 충분히 반응에 참여하지 못하기 때문에 강인성 값은 떨어지는 것으로 나타났다.
셀룰로우스를 폴리올로 전환하기 위해 수소의 존재하에서 다양한 제올라이트에 담지된 백금촉매를 비교 연구하였다. 사용한 제올라이트로는 mordenite, Y, ferrierite, 그리고 ${\beta}$이며 비교를 위하여 ${\gamma}-Al_2O_3$, $SiO_2-Al_2O_3$, 그리고 $SiO_2$에 담지한 백금촉매도 사용하였다. 촉매의 물리적 특성은 등온 질소흡착실험을 통하여 분석하였으며 표면 산점의 특성은 암모니아 승온탈착분석법으로 파악하였고 백금의 담지량은 유도결합플라즈마분광법을 사용하여 확인하였으며 백금의 분산도는 일산화탄소의 화학흡착과 투과전자현미경 사진을 통하여 결정하였다. 셀룰로우스의 전환율은 주로 반응온도나 반응시간에 영향을 받는 것으로 나타났는데, 이는 고온의 물에서 발생하는 가역적인 수소이온 때문이다. 사용한 촉매중에서 폴리올의 수득률은 Pt/H-modenite(20)을 사용하였을 때에 가장 높게 나타났으며, Pt/Na-zeolite의 경우 Pt/H-zeolite에 비하여 활성이 낮은 것을 확인할 수 있었다. 폴리올의 수득률은 표면산점의 농도와 관련이 있음을 확인할 수 있었으며, 외부표면적 또한 폴리올의 수득에 영향을 주는 것을 확인할 수 있었다.
폴리비닐피로디온을 서로 다른 끓는점, 유전상수, 쌍극자모멘트를 갖는 다양한 용매(메탄올, 에탄올, 2-프로판올, 부탄올, 아세톤, 메틸렌클로라이드 및 DMF)에 용해시켜 전기방사를 시도하여 섬유의 특성을 연구하였다. 전기 방사된 폴리비닐피로디온은 방사용액의 점도, 전기전도도 및 표면장력에 영향을 받는다. 점도가 $0.114kg/m{\cdot}s$ 이상, 전기전도도는 1.02 mS/m 이상, 표면장력은 30.0 mN/m 이하에서 섬유가 형성되었다. 에탄올 용매계에서 폴리비닐피로디온의 평균직경은 인가전압이 10 kV에서 20 kV 증가시킴에 따라 1710에서 5454 nm까지 증가하였다.
최근 나노 소재의 활용 가능성이 확대되어감에 따라 다양한 소재의 나노구조체에 대한 연구가 진행되어 왔다. 그 중 은(Silver)은 열전도율과 전기전도율이 가장 우수한 금속으로 다양한 형태의 은 나노 입자를 형성할 수 있고. 이를 탄소, 비석, 고분자 등의 기판에 다양한 방법으로 성장시키는 연구가 진행되었다. 기판으로 사용되는 재료 중 탄소 복합소재는 내열성, 화학적 안정성, 열전도성, 저열팽창성에 따른 치수 안정성, 유연성 등의 우수한 특징을 지니고 있으며 최근까지 방열 소재로서 활용되고 있다. 본 연구에서는 탄소섬유의 표면에 다양한 결정 구조를 가지는 Ag seed 입자를 형성하고 폴리올 공정을 통하여 와이어 형태의 나노구조체를 성장시켜 그 형상제어 특성을 FE-SEM을 통하여 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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