본 총론에서는 원자층 증착을 이용한 친환경 소재의 개발에 대한 최근 연구 결과들을 간단하게 소개하려 한다. 원자층 증착의 장점은 박막의 두께를 미세하게 조절할 수 있다는 것과, 3차원적으로 복잡한 구조를 가지는 담체의 형상을 유지하면서 균일한 박막을 제조할 수 있다는 것이다. 이러한 원자층 증착의 장점은 친환경소재를 제조하는 데 중요한 역할을 할 수 있다. Anodic aluminum oxide (AAO)와 같은 다공성 membrane을 담체로 이용하여, 다공성 구조는 그대로 유지하면서 10나노미터 정도의 $TiO_2$박막을 균일하게 증착할 경우 톨루엔 등의 휘발성 유기물 필터로 사용할 수 있는데, 이는 AAO의 특이한 기하학적 구조와 비정질 $TiO_2$의 강한 휘발성 유기물 흡착력의 조합에 의한 결과이다. 톨루엔 분해용 광촉매 및 이산화탄소 개질 반응에 의한 수소 생산 촉매 반응에 있어서도 나노다이아몬드나 니켈 담체 위에 $TiO_2$의 증착량을 미세하게 조절하여 $TiO_2$가 표면을 완전히 덮지 않고 부분적으로만 덮고 있는 구조를 만들 경우 촉매의 효율 및 수명을 극대화할 수 있게 된다. 이러한 예들은 원자층 증착이 기존의 반도체산업뿐만 아니라 환경소재의 개발에도 중요한 도구가 될 수 있음을 의미한다.
투과증발법은 상부에 액체공급액이 반투과막과 접촉하고 있고 하부에 진공에 가까운 낮은 압력을 걸어줌으로써 투과물이 수증기로 제거되는 막공정의 하나이다. 막을 통한 분리는 혼합물의 각 성분이 막내에서 다른 용해도와 확산도를 가지고 있기 때문에 발생한다. 이 공정의 지배적인 전달 메카니즘은 용해-확산 모델을 기초로 하고 있기 때문에 전형적으로 투과증발막은 대개 미세다공성 지지체에 얇은 선택성을 가진 재료를 입힌 복합막을 사용한다. 본 연구의 목적은 선택성을 가진 상부층막이 키토산인 복합막에서 지지체 구조의 영향을 살펴보고 키토산 복합막에 대한 물-에탄올 분리에 대해 최적의 모델을 찾는 것이다. 투과증발막소재로서의 키토산은 친수성기를 가지고 있으므로 물과 알코올의 분리에서 물만을 선택적으로 흡수하여 투과시키는 우수한 성능을 지니고 있으나 더욱 효과적인 막성능을 발휘하기 위해서는 지지체의 역할 및 막성능에 영향을 끼치는 여러 가지 인자들을 고려해서 막을 설계하는 것이 필요하다. 여기서는 상부층의 막두께, 지지체의 특성, 피드 농도 등을 변화시켜 가장 적당한 모델을 예측하였다.
분진여과시 형성되는 분진 케이크는 궁극적인 여과 성능을 좌우하며, 필터의 구조, 분진 입자의 형태나 크기, 분진농도, 여과속도 등에 의해 영향을 받는다 특히 필터의 표면 구조나 기공 크기는 여과 초기 단계의 케이크 층의 구조를 결정하며, 연속적인 여과시 초기 케이크 층은 다음에 쌓이는 케이크 형성과 비저항에 영향을 주므로 필터 medium 구조 또한 분진여과 과정에서 중요한 영향 요인이 된다. 본 연구에서는 필터 medium의 구조가 서로 다른 고온가스정화용 복합 세라믹 필터, metal fiber mat, 스테인레스 필터를 이용하여 분진농도와 여과속도를 변수로 하여 분진 여과 실험을 함으로써 각각의 필터에 대한 케이크 비저항과 기공율을 실험과 이론식으로부터 추정하였다. (중략)
Bench Scale급 기류층 석탄가스화기에서 배출된 슬form의 특성을 파악하기 위해서 Drayton 석탄과 Kideco 석탄으로부터 생성된 슬래그의 조성, 형상, 잔존탄소함량 및 중금속 성분들을 분석하였다. Drayton 석탄 슬래그의 형상은 표면이 매끄럽고 단단하며 다공성을 띄면서 crack이 거의 없고 결정구조가 비정형인 반면에, Kideco석탄 슬래그의 경우는 표면이 거칠고 crack이 상당히 많이 존재하며 주결정상은 pyroxene과 anorthnite 등으로 이루어져있다. 슬래그의 재활용시 판단 기준이 되는 잔존탄소함량은 두 대상탄 모두 1% 이하를 나타내어 재활용이 가능하며, 슬래그의 용출수 분석결과 석탄중에 함유된 중금속은 슬래그중에 용융되어 안정한 화합물로 존재하므로 중금속 유출로 인한 2차적인 환경오염 문제는 없을 것으로 판단된다.
진공압출성형 공정을 이용하여 한쪽 끝단이 막힌 다공질 탄화규소 캔들 필터를 단일공정으로 제조하는 기술을 확립하였다. 캔들 필터 지지층의 특성 최적화를 위해 탄화규소 출발입자와 무기바인더의 첨가량 변화를 통해 기계적 특성과 기공크기 등의 분석을 수행하여 상용 캔들 필터의 수준에 대응할 수 있는 조합을 도출하였다. Mullite와 clay를 소결조제로 사용하고, $30{\mu}m$ 입도의 탄화규소 입자로 지지층을 제조한 경우, 30% 이상의 기공율을 보유하면서 50 MPa 이상의 상온 3점 굽힘강도를 나타낼 수 있는 조건이 확립됨에 따라 $125{\mu}m$ 입도의 탄화규소와 bi-modal로 사용할 경우, 상용제품의 특성을 상회하는 탄화규소 캔들 필터가 제조될 수 있음을 확인하였다.
수소 분리막은 수소 분리층과 지지체로 구분되며, 수소 분리막의 수소 투과 및 선택도는 지지체의 표면조도, 평탄도 및 거대기공 크기에 크게 의존한다. 본 연구에서는 표면연마 및 $ZrO_2$ 파우더 매립을 사용한 표면처리 공정을 통해 다 공성 스테인레스 강 지지체의 표면조도 및 평탄도와 거대기공을 제어함으로써 균일하고 치밀한 분리층을 형성 할 수 있었으며, 상용화 공정($350^{\circ}C{\sim}500^{\circ}C$, 1bar(${\Delta}P$))에서 무한대의 수소 선택도와 $17.5ml/min{\cdot}cm^2{\cdot}atm$의 수소 투과도를 얻을 수 있었다.
본 연구에서는 수평 가공층의 하부에서 가열하고 상부에서 냉각하는 자연대류현상을 Brinkman-Darcy 방정식을 이용하고 하부 경계면에서 상부 경계면으로 균일한 관통류가 있을 경우를 고려하여 수직 관통류가 자연대류에 미치는 영향에 대하여 연구하였다. 관통류가 없을 경우의 임계 Rayleigh수와 있을 경우의 임계 Rayleigh수를 비교하였다. 또, 일정한 Rayleigh수에서의 관통류의 세기에 따른 Nusselt수, 등온선의 형태, 유동현상의 변화를 고찰하였다. 이와 같은 연구를 하기 위해 수치 해석적 연구로는 2차원 비정상 유동으로 가정하고 유한차분법(FDM)을 이용하였으며, 실험적 연구에서는 수치해석상의 결과를 검증하기 위해 액정(Liquid Crystal)을 시험체적 앞면에 부착하여 관통류의 세기에 따른 온도장의 재 분포를 가시화 하였다. 결론적으로 관통류는 순수 자연대류상에서의 온도장의 형태를 크게 변화시키고, 관통류의 세기가 강해짐으로써 대류 열전달의 불안정성이 감소함을 알 수 있었다. 또, Nusselt수를 구함으로써 대류열전달의 강도를 추정할 수 있었다.
표면 개질한 다공성 금속 지지체에 초음파 분무 열분해법을 이용하여 silica막을 합성하고, 고온 기체 선택 투과 분리 특성을 조사하였다. Tetraethyl orthosilicate (TEOS)를 전구체로 하여 지지체 세공을 통한 감압 진공을 하면서 873K에서 표면에 defect 없이 균일한 양질의 silica막이 형성되었다. 투과 온도 523 K에서 silica막의 수th/질소 및 수증기/메탄을 분리 계수가 각각 17 및 16 정도의 우수한 선택 투과 성능을 나타냈다. 다공성 금속 지지체의 불균일한 기공에 silica 분체 및 $\gamma-alumina$층을 중간층으로 도입하고, 그 위에 열분해법에 의한 silica를 합성한 결과, Knudsen 확산에 의한 투과 영역의 세공이 완전히 제거되어 높은 수소 및 수증기 선택성을 가지는 복합 막이 형성되었다.
인산형 연료전지에서 cathode 및 anode 전극의 반응 면적을 넓혀 전극성능을 향상시키고자 전극 촉매층에 가스 확산로를 도입하였다. 촉매층의 제작은 기체확산로로 이용하고자 제조된, 촉매가 담지되어 있지 않은 PTFE/carbon과 10w/o의 촉매가 담지된 Pt/carbon을 혼합 비율을 달리하면서 촉매 분말법으로 제작하였다. PTFE를 60w/o 담지한 PTFE(60 w/o)/carbon 분말과 Pt(10 w/o)/carbon분말을 7 : 3의 비율로 혼합하여 제조된 전극이 가장 우수한 성능을 보였다. 이들 조성을 변화시키면서 전극의 다공성과 전극성능을 비교 검토하여 본 결과 전극성능은 기체 확산로로 이용되는 macro pore와 전해질의 침투로 이용되는 micro pore 모두가 많이 형성됨에 따라 향상되었음을 알 수 있었다. 이때 전극에 담지된 백금 촉매의 양은 0.2mg/$\textrm{cm}^2$이었으며 PTFE함량은 42w/o이었다. 작동온도 15$0^{\circ}C$, 단자전압 0.7 V에서 전류밀도는 220 ㎃/$\textrm{cm}^2$이었다.
다공질 실리콘(PS)기판 위에 rf-스퍼터링법으로 10~40 nm의 두께의 반 투과성 구리박막을 증착하였다. PS는 p형 (100) 실리콘 웨이퍼를 기판으로 50㎃/$\textrm{cm}^2$의 전류밀도를 사용하여 전해 에칭법으로 양극 산화하여 제작하였다. PS층과 Cu박막의 미세구조를 분석하기 위하여 SEM, AFM 그리고 XRD 분석을 시행하였다. AFM 분석결과 Cu 박막의 RMS roughness 값은 약 1.47nm로 Volmer-Weber 유형의 결정립 성장을 보였으며, 결정립의 성장은 (111) 배향성을 나타냈다. PS층의 PL 스펙트럼은 blue green 영역에서 관찰되었고, Cu 박막 증착 후 0.05eV의 blue shift가 나타났으며, 약간의 강도저하를 보였다. PS/Cu접합구조의 FTIR스펙트럼은 주 피크변화는 없으나 전반적인 강도의 감소를 보였다. I-V 특성곡선으로 본 PS/Cu 접합구조는 ideality factor가 2.77이고 barrier의 높이가 0.678eV인 Schottky 유형의 다이오드 특성을 보였다. PS/Cu 접합구조로 만든 다이오드 제조로 EL특성을 관찰할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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