제올라이트는 다양한 유기질 분리의 촉매제 및 광학, 화학 센서, 기체 분리 등의 고기능 소재로서 크게 주목받고 있으며, 그 중 MFI type(ZSM-5, Silicalite-1) 제올라이트는 주로 석유화학공정에 주로 이용되고 있고, 분리막으로서 이산화탄소의 분리/회수 및 물/유기 혼합물의 분리 등에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 분리막 제조에 유리할 것으로 판단되어지는 적합한 크기와 형상을 갖춘 나노크기의 제올라이트 분말을 수열합성법과 마이크로웨이브 합성법을 이용하여 합성하였으며, 위의 조건으로 다공질 알루미나 지지 체 위에서 알루미나/제올라이트 분리막 제조를 하는데 성공하였다. 또 한 다양한 조건(시간, 온도, 조성)에 따른 막의 두께변화와 균열발생정도를 관찰한 결과 합성시간, 건조온도에 따라서 같은 조건의 분리막 사이에서도 현격한 차이가 나타남을 알 수 있었다. 얻어진 MFI type제올라이트 분말과 분리막은 XRD, SEM, BET, TGA, FT-IR등의 분석수단을 이용하여 물성평가를 실시하였다.
투과증발(Pervaporation)이란 어원적으로 "permeation"과 "evaporation"의 합성어인데 액체혼합물이 치밀한 비다공질막을 통해 이동하는 동안 증기화되면서 분리되는 막분리 공정이다. 이 공정에서 막 한쪽면은 액체공급액과 접하고 있고 다른 한쪽면은 낮은 투과물의 증기압과 접하고 있는데 낮은 증기압은 진공(vacuum pervaporation)을 가하거나 혹은 불활성의 담체가스(sweep gas pervaporation)를 흐르게 하므로써 얻을 수 있다. 이때 막 내부에 트과증발막공정의 추진력인 화학 포텐셜(chemical potential) 구배가 발생하여 막을 통한 물질투과가 이루어지는데 각 투과성분의 투과속도는 투과성분과 막재료간의 물리화학적 인력에 의해 결정된다.의 물리화학적 인력에 의해 결정된다.
열유도상분리법(TIPS) 및 연신의 복합공정을 적용하여 막증류(Membrane distillation, MD)용 다공성 PVDF 중공사 분리막을 제조하였다. 분리막의 투과도를 증가시키기 위하여 분리막 투과도를 향상시킬 수 있는 성능인자들 중 분리막의 벽두께를 감소시키고자 하였다. 분리막의 두께를 감소시키기 위하여 분리막 제조 시 토출량을 감소시키고 중공 형성 시 주입하는 bore fluid 주입량을 증대시켰다. 토출량의 감소 및 bore fluid의 증가에 따라 벽두께는 감소하였고, 공기투과도와 수투과도는 크게 증가하였으며, 결과적으로 막증류 공정에 적용 시 투과플럭스도 증가하는 경향을 보여 주었다.
가교제의 양과 희석용매의 종류(톨루엔, 시클로헥산, 시클로-핵산올) 및 희석용매의 비에 따라 양이온 교환막인 술폰화 폴리스티렌-디비닐벤젠 공중합체 분리막을 합성한 후 특성화하고, pH와 초기농도의 변화에 따른 유기산 투과량의 변화를 고찰하였다. 제조한 막은 가교제의 양이 감소할수록, 단량체 용액의 희석정도가 클수록 함수율과 이온교환용량은 증가하는 경향을 보였다. 희석용매로는 시클로헥산올을 사용한 막이 다른 용매를 사용한 막에 비해 더욱 다공질이고 큰 함수율과 이온교환용량을 보였다. 유기산의 투과실험에서는 수용액상의 포름산, 아세트산과 같은 카르복시산은 pH가 pKa보다 낮아질수록 투과량이 증가하였으며, 아미노산인 L-알라닌은 등전점 pH에서 투과량의 최소치를 나태내었다. 한편, 모든 유기산에 대하여 초기농도 증가에 따른 플럭스의 변화는 전형적인 포화속도론적 경향을 나타내었다.
본 논문에서는 RTP(rapid thermal process)를 이용한 새로운 산화방법을 고안했으며, 이는 짧은 시간에 다공질 실리콘을 산화시킴으로써 이 기술은 여타 방법에 비해 경제적이고 간편한 방법으로 짧은 시간에 두꺼운 산화막을 성장시킬 수 있는 장점을 가지고 있다. 먼저, 양극반응을 통해 PSL(porous silicon layer)을 형성한 후 이를 저온 산화시킨 후에 급속 열처리 산화공정(RTO: rapid thermal oxidation)를 이용해서 OPSL(oxidized porous silicon layer)을 제조하고, 그 물성 및 전기적 특성을 조사하여, 열 산화로 제작된 OPSL과 그 특성을 비교하였다. 시편의 절연 파괴전압은 약 3.9 MV/cm의 값을 보여 벌크 산화막보다는 적은 값이지만 절연 재료로서는 충분한 값이고, 누설전류는 0 ∼ 50 V의 인가 전압에서 100 ∼ 500 ㎀의 값을 보였다. 그리고, XPS 결과는 RTO 공정 추가가 저온 산화막의 완전 산화에 크게 기여함을 확인하였으며, 저온 산화막의 표면 및 내부에서도 산화반응이 완전하게 이루어졌음을 확인하였다. 이 결과로부터 저온 OPSL을 제조할 때, RTO 공정이 OPSL의 산화 및 치밀화(densification)의 증가에 크게 기여함을 알 수 있었다. 따라서, 이의 방법으로 제조된 OPSL은 저온을 요구하는 공정에서 소자의 절연막, 전기적인 분리층 그리고 실리콘 고주파용 기판 등으로 활용될 수 있을 것으로 보인다.
역삼투막은 높은 투과율과 배제율, 기계적 강도, 열적 안정성, 화학적 안정성, 성형성, 경제성 등의 여러 가지 조건을 동시에 만족시켜야 한다. 복합막을 통한 역삼투막의 제조는 위의 조건들을 만족시키는 역삼투막을 제조할 수 있는 훌륭한 제조 방법인데 지지막과 표면의 활성층을 여러 가지로 조합하여 다양한 성능의 막을 개발할 수 있기 때문이다. 지지막은 다공질의 고분자막으로 기계적 강도, 화학적.열적 안정성 등이 있어야 하는데 역삼투막이 가혹한 운전 조건에서 조작되기 때문이다. 그리고 지지막은 활성층과 안정된 결합을 할 수 있는 물리적 및 화학적 성질을 지녀야 한다. 활성층은 분리가 일어나는 곳으로 막의 배제율과 투과특성에 큰 영향을 미친다. 따라서 복합막의 제조에 있어서 고려되어야 할 사항은 지지막과 활성층의 재질의 선택, 지지막의 특성, 지지막 위에 얇고 안정된 활성층의 도포 방법, 성능향상과 활성층의 안정화를 위한 제조된 복합막의 후처리 방법 등이다. 지지막 위에 활성층을 도포시키는 방법은 계면중합법, 박층분산법, 침지코팅법, 기상증착법 등을 들 수 있는데 이 중에서 계면중합법을 이용한 복합막의 제조가 가장 실용적인 방법으로 인정되고 있고 현재 실용화되어 있다.
$AlCl_3{\cdot}6H_2O$를 출발원료로 침전법에 의해 알루미늄 수화물을 합성하였다. 용액의 pH에 따라 amorphous, boehimite, bayerite, nordstrandite 상을 얻었고, 수산화 알루미늄은 열처리 온도가 증가함에 따라 $\gamma$, $\delta$, $\theta$를 거쳐${\alpha}-Al_2O_3$로 전이되었으며, 입자크기도 증가하였다. ${\gamma}-Al_2O_3$ 를 담금피막법(dip-coating method)으로 중간층 위에 코팅하였고, 비교를 위해 비지지체 분리막도 준비하였다. 지지체 분리막은 작은 입자(grain)들로 구성된 다공질 구조(porous structure)를 나타내었지만, 비지지체 분리막에서는 상호 연결된 큰 입자(grain)들이 나타났다. 지지체 분리막에서 보다 비지지체 분리막에서 결정립 성장이 명백하게 나타났다.
The separation of hydrogen depends on porosity, diffusivity and solubility in permeation membrane. Dense membrane is always showing a solution diffusion mechanism but porous membrane is not showing. Therefore, porous membrane has a good hydrogen flux due to pore is carried out transferred media. This mechanism is named as the Knudsen diffusion. Hydrogen molecules or hydrogen atoms are diffused along pore that is a mean free path. In this study, complex layer hydrogen permeation membrane was fabricated by hot press process. And then, it was evaluated and calculated to relationship between hydrogen permeability and membrane porosity.
입도가 다른 두 가지 고순도 ${\alpha}-Al_2O_3$ 분말을 이용하여 slip casting법과 담금코팅(dip coating)법으로 다공질 알루미나 지지체와 중간층을 각각 제조하였으며, 그 위에 분리막인 산화티탄($Tio_2$)층을 Ti-naphthenate용액으로 screen printing한 후 열분해시켜 형성시킴으로써, 3층 구조의 비대칭성 세라믹 분리막을 제조하였다. 알루미나 지지체의 곡강도, 기공율 및 평균 기공크기는 각각 231 Kg/$cm^2$, 30.26%, 0.19 ${mu}m$였으며, 중간층은 두께가 약 30 ${mu}m$, 평균 기공크기가 0.063 ${mu}m$였다. 또한 최상층 $Tio_2$ 분리막은 그 두께가 약 0.5 ${mu}m$였으며 평균 약 20 nm 정도의 미세 기공들이 매우 균일하게 형성되어 있었다.
To develop porous glass membranes used for a effective membrane-separation process, porous glasses and glass membranes were prepared from the sodium borosilicate parent glass by the phaseseparation technique and effects of heat-treatment and leaching conditions on their characteristics were investigated. The crack-free glass membranes could be fabricated from the 9.4 Na2-O-30.7 B2O3-59.2 SiO2-0.7 Al2O3(wt%) parent glass by heat-treatment at the lower temperature(550-570$^{\circ}C$) and for longer than 45 hrs for the phase separation, followed by leaching with 3N-HCl+60% ethylene glycol solution at 90$^{\circ}C$ over 25 hrs. Porous glasses prepared in this work showed large specific surface areas(400㎡/g) and narrow pore size distribution with the mean pore radius of 14${\AA}$ enough for the application as reverse osmosis membranes. The salt-rejection efficiency and product-flux of the glass membranes heat-treated at 570$^{\circ}C$ for 80 hrs were found to be 51.8% and 270cc/㎡. hr, respectively. This result suggests that the porous glass membranes fabricated in this study could be applied for the reverse osmosis process.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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