인산형 연료전지의 전극성능의 향상을 위해 Hot Pressing공정을 사용하여 Pt이 담지된 다공성 탄소전극(Pt/C)을 제조하였다. Hot pressing의 조건, 촉매층에서의 PTEE 함량을 변화시켜 제조한 Pt/C 전극의 전기화학적 산소환원특성 및 인산형 단위전지 성능특성을 비교하였다. 실험결과 Hot Pressing의 최적조건은 36$0^{\circ}C$, 10kg/$\textrm{cm}^2$이었다. 최대성능은 촉매층에 30wt%의 PTFE 함량을 가진 전극에서 얻어졌으며, 이때 백금의 이용율은 80%이었다. 단위전지의 성능측정 결과, hot pressing한 전극의 성능은 700㎷에서 200mA/$\textrm{cm}^2$이었으며 200시간동안 안정적인 성능이 유지되었다.
Yoneyama 등이 2001년 기존의 potentiometry 형의 요소 센서보다 우수한 성능을 갖는ampeometry 정의 요소 센서를 제안한 이후, 전자 전달 메커니즘에 관한 관심이 집중되어 왔으나, urease로부터 전극 기질까지의 전자 전달 매질로서 전도성 고분자보다 쉽고 단순한 공정은 아직까지 제시된 바 없다. 본 논문에서는 전도성 고분자로서 polypyrrole(PPy)과 poly(3-methylthiophene)(P3MT)을 이용하여 다공성 실리콘(PS) 요소 센서를 제작하고 각각의 특성을 전기화학적으로 분석하였다. Urease 고정화 전압, 고정화 시간, 고정화 시의 효소 농도, 수소이온 농도 등이 감도에 미치는 영향은 PPy 와 P3MT 각각의 경우 유사한 경향성을 보였다. 감도 특성의 경우, PPy는 다공질 실리콘 전극과 평면 전극 각각에 대하여 1.55 ${\mu}A/mM{\cdot}cm^2$와 0.91 ${\mu}A/mM{\cdot}cm^2$였고, P3MT의 경우는 각각 8.44 ${\mu}A/mM{\cdot}cm^2$와 4.28 ${\mu}A/mM{\cdot}cm^2$의 감도를 보였다. 즉, PPy가 P3MT 보다 일반적으로 높은 감도를 보였고, 다공질 실리콘 전극을 사용하는 경우, 그렇지 않은 경우보다 약 2배외 감도 향상 효과를 기대할 수 있었다. 재현성이나 안정성의 경우는 P3MT 가 PPy 보다 우수하였다. 사용 빈도에 따른 감도 저하는 다공질 실리콘 전극의 경우 직선적으로 감소하셨으나 평면 전극의 경우는 지수함수적으로 감소하였다 시간에 따른 감도 저하 현상은 만15일 이후의 감도를 기준으로 하여, 10% 미만의 감도저하를 보임으로써 PPy, P3MT 모두 우수한 특성을 보였다.
부착 미생물을 이용한 다공성 담체 유동상 반응기는 하폐수중의 유기물 및 질소제거에 많이 적용되어져 왔다. 특히 생물막이 형성된 담체에서는 호기, 무산소 그리고 혐기영역이 공존하여 동시적 질산화/탈질 반응에 의한 질소제거에 유리한 환경이 제공된다고 알려져 있다. 이러한 반응을 활성화시키기 위해서는 담체표면과 내부에서 산소와 유기물등의 적절한 기질확산이 이루어져야 한다. 그러나 하폐수중의 유기물농도나 생물막의 마찰조건등 운전조건에 따라서는 표면에서의 종속영양균의 과잉성장에 의해 질소 제거 반응이 저해되기도 한다. 다공성 담체 유동상 반응기에 막모듈을 결합시킨 하이브리드 반응기는 단일조내에서 활성화된 동시적 질산화/탈질 반응으로 종래의 유동상 반응기에 비해 30% 이상 질소제거 효율이 증가하였다. 미소전극 연구를 통해 담체내부의 탈질율을 조사할 수 있으며 유동상 반응기에 비하여 하이브리드 반응기내 담체내부에서는 탈질반응에 대한 유기물의 확산에 대한 제한인자가 작으며 따라서 보다 높은 탈질율을 유지할 수 있음을 보였다.
가스 설비의 증가와 함께 가스 사용시 안전관리가 중요해 지고 있다. 그 일환으로 국가적인 차원에서 U-safety 시스템 도입이 추진되고 있으며, 이를 위해서는 실시간으로 현장에서 가스 누출에 대한 검지가 가능해야 한다. 탄화수소류로 주로 구성된 가스의 누출 감지는 열저항을 이용하는 방식이지만, 도관에 함께 매설될 시에는 폭발 가능성으로 인해 적용이 불가하다. 이에 상온에서 메탄이나 일산화탄소와 같은 탄화수소류를 전기화학적 촉매 반응으로 검지할 수 있는 방법이 필요하다. 본 연구에서는 다공성 골드 분말을 팰렛 형태로 제조하여 백금 나노입자를 전해 도금법으로 도핑하여, CO의 $CO_2$ 산화 반응을 유도할 수 있는 촉매 전극을 제조하였다. Pt/PAu 전극의 경우, 약 21%의 CO 전환률을 보여서 탄화수소류의 상온 촉매전환과 함께 전기화학적 센싱이 가능함을 보였다. 이는 추후 메탄 가스 검지에 적용할 수 있는 여지를 마련했다고 판단된다.
용융탄산염 연료전지 양극 재료인 tape casting된 다공성 Ni-Cr 합금과 Ni-Al 합금의 전기화학적 특성과 소결 및 creep특성이 양극조건의 분위기 $650^{\circ}C$에서 조사되었다. 이들 전극재료의 전류밀도는 100 mV의 과전압에서 약 100~150㎃/$\textrm{cm}^2$의 크기이었다. Ni-Al 합금에서는 Ni 표면에 형성된 $Al_2$O$_3$의 영향으로 소결저항성이 큰 것으로 나타났으며, Creep 특성도 Al 첨가량의 증가에 의해 향상되었다.
고체산화물 연료전지 (Solid Oxide Fuel Cell, 이하 SOFC)는 제조형태에 따라 크게 평판형과 원통형으로 구분할 수 있다. 단위면적당 출력 효율이 높은 평판형의 장점과 원통형의 밀봉이 용이한 장점을 동시에 가지는 평관형 형태로 지지체를 제작하였으며, 셀의 배치를 평면상 직렬로 연결하는 다전지식으로 구성함으로 전극의 길이나, 셀 간격을 기존 평판형이나 원통형에 비해 대폭 감소시켜 단위면적당 전압 및 출력효율을 높이고자 하였다. Segmented 평관형 지지체의 소재로는 연료전지의 성능 특성에 관여하지 않으며 열사이클 저항성과 기계적 강도가 우수한 spinel구조를 가지는 $MgAl_2O_4$를 선정하였다. 연료가스의 원활한 공급이 가능하도록 carbon을 기공 전구체로 사용하여 압출성형하였으며 건조과정에서 crack이 생기지 않는 공정을 확립한 후 $1400^{\circ}C$ 에서 소결하였다. 제조된 지지체는 수은침투법과 3점 굽힘 강도법으로 기공율과 기계적 강도를 각각 측정하였다. Anode를 스크린 프린팅법으로 지지체 위에 적층한 후 미세구조를 확인하였고 이를 바탕으로 다공성이며 기계적 강도를 가지고 음극과의 반응이 없는 우수한 지지체를 제조할 수 있었다.
전기화학적 증착 기법을 이용하여 간단하고 빠르게 3차원적 구조를 가지는 다공성 금 박막(NPGF : nanoporous gold thin film)을 금 기판 위에 제작하였다. 제작된 3차원적 구조의 NPGF는 주사 전자 현미경(SEM)을 이용하여 표면을 분석하였고, 이를 통하여 표면상에 30~50 nm 크기의 균일한 다공성 박막이 생성되었음을 확인하였다. Differential pulse voltammetry(DPV) 기법을 기반으로 3차원적 구조체를 가진 NPGF기판을 전극으로 사용하여 GABA를 농도별($10{\sim}100{\mu}M$)로 측정하였다. 본 연구에서 제안된 방법은 향후, 바이오센서 응용분야에 널리 사용될 수 있을 것으로 기대된다.
본 연구에서는 다공성 활성탄소와 금속유기골격체 복합재료 기반의 전극 재료와 "이온젤" 이라고 불리는 고분자 고체 전해질을 이용하여 슈퍼커패시터를 제작 하였으며, 금속유기골격체의 함량에 따른 전기화학적 거동을 관찰하여 보았다. 슈퍼커패시터의 전기화학적 특성은 순환전압전류법(CV), 전기화학적 임피던스 분광법(EIS) 및 전정류 충·방전법(GCD)으로 분석하였으며, 그 결과로, 다공성 활성탄소 대비 금속유기골격체를 0.5 wt% 첨가 하였을 때 가장 높은 전기용량값을 확인 할 수 있었으며, 0.5 wt% 이상의 금속유기골격체의 함유량은 전기화학적 특성 감소에 영향을 주는 것으로 사료되며, 이러한 결과를 바탕으로 제조된 다공성 활성탄소/금속유기골격체 복합재료 기반의 슈퍼커패시터는 다양한 분야에 활용이 가능할 것으로 판단된다.
Polyvinylidene chloride-resin(PVDC-resin)와 polyvinylidene fluoride(PVDF)의 두 폴리머 전구체는 열분해 과정을 통해 마이크로 다공성 탄소로 변환되어 되므로 이온 흡/탈착으로 전하를 저장하는 슈퍼커패시터용 전극재료로 유리하다. 더욱이, 두 전구체를 구성하는 여러가지 이종원소들은 탄화 후 작용기를 형성하여 추가적인 전하저장에 기여할 수 있으므로, 탄화 시 생성되는 작용기에 대한 분석은 에너지 저장용 탄소소재를 개발하는데 중요하다. 본 연구에서는 두 폴리머 전구체를 탄화시킨 후 생성된 작용기를 X-선 광전자 분광법(X-ray photoelectron spectroscopy)과 다양한 pH의 전해질에서 탄소 전극의 전기화학 거동 관찰을 통하여 확인하였다. 산성(1 M H2SO4) 전해질에서 측정된 두 탄소 전극의 비전기용량은 생성된 quinone 작용기의 패러데익 충/방전 반응 덕분에 중성 전해질(0.5 M Na2SO4)에서보다 증가하였다. 특히, PVDC-resin으로부터 합성된 탄소는 매우 작은 마이크로 기공이 표면에 형성되어 있어 전해질 이온의 흡착을 어렵게 하므로, PVDF로부터 합성된 탄소 전극에 비해 낮은 용량을 보인다. 염기성 전해질(6 M KOH)에서 두 탄소 전극 모두 3가지 전해질 중 가장 높은 비전기용량이 측정되었는데, 이는 구성하는 전해질 이온들(K+, OH-)이 두 탄소에 형성된 마이크로 기공으로 흡/탈착이 용이하게 일어나는 동시에 패러데익 충/방전 반응으로 추가적인 전하가 저장되었기 때문이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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