• 한국자기학회지
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• 제18권2호
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• pp.79-83
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• 2008

본 논문에서는 초기 산화 피막의 형성이 전기화학적 방법을 이용한 다공성 알루미나 막 제작에 미치는 영향을 살펴보았다. 다공성 알루미나 막의 제작은 전해 연마된 알루미늄 포일을 사용하여 두 치체의 양극산화 과정을 통해 이루어졌으며 양극산화 시초기 산화 피막이 알루미나 막 표면의 기공구조형성에 미치는 영향을 알아보고자 일차 양극산화 전 1 V의 낮은 전압으로 약 10nm두께의 산화 피막을 형성하였다. 이후 옥살산 용액 안에서 40V의 전압으로 양극산화 과정을 수행한 결과 양극산화 반응은 매우 안정적이었으며 측정된 양극산화 전류 역시 일정하게 유지됨을 알 수 있었다. 이와 달리 초기 산화 피막이 형성되지 않았을 경우 양극산화 과정은 매우 불안정하였으며 양극산화 과정동안 전류가 계속적으로 증가함을 보였다. 이러한 결과를 통해 알루미늄 포일 표면에 초기 산화 피막을 형성함으로써 전기장의 불균일한 분포에 의해 발생하는 표면 손상을 방지하며 안정적인 양극산화 과정을 통해 다공성 알루미나 산화 막을 제작할 수 있음을 확인하였다.

• 한국자기학회지
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• 제17권2호
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• pp.90-94
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• 2007

유연하고 얇은 0.025 mm와 0.2 mm의 두께를 지닌 알루미늄 포일을 사용하여 다공성 알루미나 막을 제작하였다. 알루미늄 포일들은 에탄올/과염소산 용액에서 전해연마하여 표면처리를 하였으며, 0.3 M의 옥살산 용액 안에서 양극산화 시켰다. 양극산학 시용액의 온도는 $9^{\circ}C$로 유지시켰으며, 전극에 가해주는 전압을 0.4와 40 V 사이에서 변화시킨 후, 형성된 알루미나 막의 표면을 주사전자현미경으로 관찰하였다. 관찰 결과, 장시간의 양극 산화 시 사용되는 전압의 크기가 1 V 이상일 경우 강한 전기분해 반응으로 인해 생성된 산화막 표면이 파괴되어 있음을 확인할 수 있었다. 반면 1 V 이하로 처리할 경우, 장시간에 걸쳐 안정적으로 양극산화시킬 수 있음을 알 수 있었다. 이 실험을 통해 얇은 알루미늄 포일의 경우 두꺼운 알루미늄 판과 달리 장시간의 양극산화를 통해 다공성 알루미나 막을 형성하기 위해선 1 V 이하의 낮은 전압이 요구되는 것을 확인할 수 있었다.

• 공업화학
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• 제9권7호
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• pp.1047-1052
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• 1998

본 연구에서는 시판용 99.8% 금속알루미늄을 정전류 방식을 이용하여 황산, 수산, 인산 및 크롬산 전해조에서 양극산화를 행하여 다공성 알루미나 막을 제조하였다. 양극산화시 전해액의 종류에 따른 반응온도, 전해액의 농도 및 전류밀도에 따라 형성되는 다공성 알루미나 막의 세공직경과 분포, 막의 두께 및 형태와 결정구조를 조사함으로서 각 전해질 용액하에서의 최적 반응조건을 결정하고 우수한 다공성 알루미나 막을 제조하고자 하였다. 황산, 수산전해질하에서는 한외여과(Ultrafiltration)막이, 인산, 크롬산전해질하에서는 정밀여과(Microfiltration)막의 얻어짐을 알수 있었다. 황산, 수산 및 인산 전해조에서 제조된 막의 결정구조는 무정형임을 알 수 있으며, 크롬산 전해조에서 제조된 막은 ${\gamma}-Al_2O_3$의 결정구조를 보이고 있다.

• 한국자기학회지
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• 제20권5호
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• pp.191-195
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• 2010

두 차례에 걸친 양극 산화 과정 중 1차 양극 산화 시 성장한 초기 산화 피막의 제거와 2차 양극 산화 시간에 따른 다공성 알루미나 막의 성장에 대해 살펴보았다. 다공성 알루미나 막의 제작은 인산을 전해 용액으로 사용하여 두 차례의 양극산화 과정을 통해 이루어졌으며 초기 산화 피막의 제거가 2차 양극 산화 후 나타나는 알루미나 막 표면상의 기공구조형성에 미치는 영향과 함께 2차 양극 산화 시간에 따라 성장하는 알루미나 막의 두께 변화를 관찰하였다. 그 결과 1차 양극 산화 후 인산과 크롬산을 이용한 식각 과정에서 이루어진 산화 피막의 제거 정도에 따라 형성되는 다공 구조의 균일도가 향상됨을 관찰 할 수 있었다. 또한 2차 양극 산화 시간에 따라 산화 막의 두께가 선형적으로 증가함을 알 수 있었다. 본 연구를 통해 인산용액을 전해액으로 사용하였을 경우 150 V의 양극 산화 전압 하에서 다공성 알루미나 막의 성장률은 22.5 nm/min임을 확인 할 수 있었다.

• 한국막학회:학술대회논문집
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• 한국막학회 1996년도 춘계 총회 및 학술발표회
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• pp.51-52
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• 1996

무기막을 기체 분리 및 분리막 반응기에 적용하려면 특정 기체에 대한 선택도 뿐만 아니라 절대 투과 속도 또한 높아야 한다. 박막 담지 무기막은 다공성 지지체를 사용하여 그위 또는 그 기공 내에 선택적 투과성을 지니는 막을 합성한 형태로서, 되도록 얇은 선택적 투과막을 지지체에 제조함으로써 투과도를 향상시킬 수 있다. 고온에서 수소에 투과성이 있는 실리카막의 경우 기공의 크기기 4nm 정도인 다공성 유리를 지지체로 하여 화학증착법으로 제조하는 연구가 많이 수행되어 왔으며 400$\circ$ 이상의 온도에서 막을 통한 수소의 투과도는 0.1 cm$^3$[STP]/min-atm-cm$^2$ 수준이었다. 본 연구에서는 실리카 담지 무기막의 수소 투과성 향상을 위하여 기공의 크기가 다공성 유리보다 큰 다공성 알루미나를 지지체로 사용하였으며, 이 지지체의 기공 내부에 솔-젤 및 화학증착법에 의하여 실리카 막을 합성하고 고온에서의 기체 투과 특성을 살펴보았다.

• 한국막학회:학술대회논문집
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• 한국막학회 1995년도 추계 총회 및 학술발표회
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• pp.47-48
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• 1995

알루미나 막이나 바이코 글라스(Vycor glass)같은 다공성 무기재료막은 화학적으로 안정하고 열에 잘 견디므로 고온에서 기체를 분리하는 데에 사용될 수 있다. 미세한 기공을 가지고 있는 알루미나막은 수소를 분리하는데 상대적으로 높은 투과도를 나타내고 고온에 잘 견딘다. 기공이 치밀한 알루미나막에 의하여 분리되는 메카니즘은 기체의 분자량에 의존하는 Knudsen확산이 지배적이 된다. 그러나, 분자량의 차이가 크지 않을때는 Knudsen확산에 의한 분리도는 크지않다. 그래서 분리도의 향상에 대해 많은 사람들이 연구하고 있다. 본연구에서는 Sol-Gel법으로 제조된 막을 개선하여, 높은 압력차에서 조업할 수 있도록 하고자, TEOS와 증류수를 막의 기공내에서 반응시켜 실리카를 기공내에 생성시키고자하는 실험을 수행하였다. 이 연구를 통해 약 25 psi 정도의 압력차하에서도 수소/질소의 분리도가 Knudsen확산의 수준을 보이는 실용적인 막을 생산할 수 있었다.

• 한국자기학회지
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• 제23권4호
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• pp.126-129
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• 2013

본 연구에서는 인산 용액 하에서 2차 양극 산화 기법에 의해 제작된 양극 산화 알루미나 막을 마스크로 이용하여 정렬된 니켈 나노점 구조를 제작하였다. $2{\mu}m$ 두께의 얇은 양극 산화 알루미나 막 표면에 평균 279 nm 크기의 기공구조를 형성하였으며 이를 얇은 니켈 박막의 열 증착 시 다공 구조 마스크로 이용하여 정렬된 니켈 나노점 구조를 제작하였다. 형성된 니켈 나노점의 크기는 평균 293 nm의 크기를 가지고 있으며 알루미나 막 표면상의 기공 구조의 형상을 따르고 있음을 볼 수 있었다. 제작된 나노점 구조의 자기적 특성을 상온에서 자기이력곡선의 측정을 통해 살펴보았으며 연속적인 니켈 박막과 비교하였을 때 고립된 나노점 구조로 인하여 자화용이축을 따라 각형비의 감소와 보자력의 증가가 나타남을 관찰할 수 있었다. 본 연구를 통해 양극 산화 막을 마스크로 이용한 박막 증착 과정을 통해 균일한 자기 나노점 구조를 제작할 수 있음을 확인할 수 있었다.

• 한국막학회:학술대회논문집
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• 한국막학회 1997년도 춘계 총회 및 학술발표회
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• pp.27-28
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• 1997

최근 들어 분리공정의 발달과 산업의 고도화에 따라 기체 및 액체분리의 중요성이 강조되면서 열적, 화학적 그리고 기계적 안정성이 좋으며, 수명이 길고, 세척과 재생이 용이하며, 미생물에 의한 손상이 없는 무기막에 대한 연구가 진행중이다. 무기막은 기공의 크기에 따라 크게 다공성 막과 비다공성 막의 두 종류로 구분된다. 비다공성 금속막은 특정 기체에만 투과성을 가지며, 이때 기체는 용해-확산(solution-diffusion)기구에 의해 금속막을 투과하므로 특정기체에 대한 선택도는 매우 크나 투과도가 매우 작고 가격이 비싼 단점을 가지고 있다. 다공성 막은 기체 투과율이 큰 반면 기체 선택도가 작은 단점을 가지고 있다. 현재 기체분리에 사용되고 있는 무기막은 기공크기가 40${\AA}$ 이상으로 기체 분리가 Kundsen diffusion에 의해 이루어지므로, 기체 투과도는 큰 반면에 기체에 대한 선택도는 그리 크지 않다. 따라서 최근 들어서는 다공성 담체에 기공이 작은 ($d_{pore}<20{\AA}$)박막을 담지시켜 기체의 분리 선택도를 향상시키기 위한 연구가 활발히 이루어지고 있다. 본 연구에서는 유기금속 화학증착법(metal-organic chemical vapor deposition:MOCVD)을 이용하여 수소 선택성을 가지는 $SiO_2/Al_2O_3$ 복합막을 비율별로 제조하여 증착속도를 알아보고, 열과 수분에 노출시켜 박막의 기체투과도 변화를 살펴보았다.

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2011년도 제40회 동계학술대회 초록집
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• pp.197-197
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• 2011

고온 스퍼터 공정과 구리 리플로우 공정을 통해 다공성 니켈 지지체에 팔라듐-구리-니켈 삼원계 합금 수소 분리막을 제조하였다. 그러나 스퍼터와 같은 물리적 증착법은 주로 주상정 형태로 증착되기 때문에 다공성 니켈 지지체 표면의 수마이크론 내외의 기공이 존재할 경우 다공성 니켈 지지체에 기인한 많은 기공들 때문에 스퍼터 증착에 영향을 주어 수소 분리막 표면에 기공들이 존재하게 된다. 이를 방지하고 균일한 증착이 이루어지도록 다공성 지지체 표면의 전처리 공정이 필요하다. 본 연구에서는 스퍼터 코팅에 의한 균일한 팔라듐 금속층 형성하고 표면에 미세기공이 없는 수소 분리막을 제조하기 위해 다공성 니켈 지지체를 니켈도금, 알루미나 분말 주입 및 미세연마 전처리 공정을 통하여 다공성 니켈 지지체의 표면기공들을 매립하여 치밀한 팔라듐 합금 층을 형성하였다. 전처리를 하지 않은 다공성 니켈 지지체는 팔라듐 및 구리의 고온 스퍼터 증착 및 구리 리플로우 공정에 의해 표면 기공을 막을 수가 없었고 수소분리기능이 없어 수소 분리막으로 역할을 하지 못했다. Al2O3 분말 주입 전처리 공정을 한 다공성 니켈 지지체에 팔라듐 및 구리 고온 스퍼터 증착과 구리 리플로우 공정을 이용하여 제조된 수소 분리막은 다공성 니켈 지지체에 기인한 기공을 메우기 위해서 팔라듐 합금 층이 두꺼워지는 어려움이 있었다. 니켈도금 전처리 공정을 한 다공성 니켈 지지체에 형성한 수소 분리막은 우수한 선택도를 가졌으나 도금 전처리에 사용된 $2{\mu}m$ 두께의 니켈층이 수소의 확산을 방해하는 저항막 역할을 하여 수소 투과도가 3.96 $ml{\cdot}cm-2{\cdot}min-1{\cdot}atm-1$으로 낮게 나타났다. 미세연마 전처리 공정을 한 다공성 니켈 지지체에 형성한 수소 분리막 역시 우수한 수소 선택도를 가졌으며, 수소의 확산을 방해하는 저항막이 존재하지 않아 13.2 $ml{\cdot}cm-2{\cdot}min-1{\cdot}atm-1$의 우수한 수소 투과도를 나타내었다.

• 공업화학
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• 제9권4호
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• pp.536-541
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• 1998

본 연구에서는 시판용 99.8% 금속알루미늄을 수산전해액에서 정전류 방식에 의하여 양극산화하여 다공성 알루미나 막을 제조하는 실험을 행하였다. 전기화학 반응은 표면반응으로 양극산화에 앞서 알루미늄판을 열산화, 화학연마 및 전해연마 등의 전처리를 행하였으며, 반응온도, 전기량, 수산전해질 농도 및 전류밀도의 변화에 따라 양극산화를 시행하여 형성된 다공성 알루미나 막의 세공크기와 분포, 세공밀도 및 막와 두께를 조사하였다. 양극산화에 의해 제조된 다공성 알루미나 막의 기하구조는 직선적인 원통형 세공을 가지며, 세공직경이 45~100 nm 범위로 세공분포가 매우 균일하고, 세공밀도가 $10{\sim}30{\times}10^8$개/$cm^2$로 우수한 세라믹막의 특성을 갖는 한외여과막을 제조할 수 있었다.