• 생태와환경
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• 제48권3호
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• pp.147-152
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• 2015

본 연구는 Kjeldahl 증류법을 이용하여 암모니아성 질소 및 질산성 질소의 안정동위원소 분석법을 연구하였으며, 건조방법 및 시료 농도 범위에 따른 분석값의 변화에 대하여 고찰하였다. 표준시료를 다양한 농도 범위 (0.1, 0.2, 0.3, 0.4, 0.5, 0.6, 0.7, 0.8, 0.9, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, $10mgL^{-1}$)로 조제하여 질산성 및 암모니아성 질소 안정동위원소비 ($^{15}NH_4-N$, $^{15}NO_3-N$)를 분석한 결과, $^{15}NH_4-N$는 $0.1{\sim}10mgL^{-1}$의 농도 범위에서 측정 가능하였으며 (${\pm}0.2$‰)$^{15}NO_3-N$는 $0.4{\sim}10mgL^{-1}$의 농도 범위에서 측정 가능하였다 (${\pm}0.3$‰). Kjedahl 증류법으로 얻어진 시료를 건조할 경우 오븐건조는 질소 안정동위원소비가 2.2‰의 큰 변화를 보이지만, 동결건조는 0.5‰의 작은 차이를 보이므로 동결건조방법이 적합하였다. 실증연구 일환으로 한강 수계 중권역의 한 지천에서 암모니아성 질소 ($NH_4-N$) 및 질산성 질소 ($NO_3-N$)의 안정동위원소비를 이용하여 질산염의 기원을 추적해 보았다. 지천이 흘러가는 방향을 중심으로 상류, 하수처리 방류장, 하류로 구분하고 각각의 $^{15}NH_4-N$, $^{15}NO_3-N$ 안정동위원소비를 분석하였다. 상류에서 질산염의 $^{15}NO_3-N$, $^{15}NH_4-N$ 값이 가볍게 나타나지만 (2‰, 8‰), 특성이 다른 질소화합물의 방류수 (23‰, 14‰)가 유입되면서 하류 (21‰, 11‰)에 영향을 주는 것으로 여겨진다. 본 연구를 통하여 수행된 $^{15}NH_4-N$, $^{15}NO_3-N$ 안정동위원소비 분석법은 수생태계로 유입되는 다양한 질소 기원을 파악하여 효율적인 수질 관리를 위한 중요 정보를 제공할 수 있을 것으로 사료된다. 다만 이와 같은 기법을 적용하기 위해서는 추후 유역 오염원의 대표값 (end member)의 조사를 통하여 지속적인 자료구축이 이루어져야 할 것이다.

• 한국축산시설환경학회지
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• 제11권1호
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• pp.45-54
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• 2005

본 연구는 대규모, 중규모, 소규모 양돈장을 선정 각 성장단계별 돈사내 및 부지경계선에서 악취물질 발생 농도에 대한 1차적인 기초 자료를 얻고자 수행하였다. 조사한 돈사의 형태는 무창돈사, 개방돈사이며 분뇨처리는 슬러리, 톱밥돈사 등으로 구성되어 있었다. 돈사 내에서 악취물질 발생 농도를 조사한 결과 성장단계, 사육규모에 관계없이 암모니아:0.9${\~}$21.0ppm으로 가장 높았고, 그 다음 황화수소:51.9${\~}$6,712.4ppb, 메틸머캅탄:N. D.${\~}$12.9ppb, 다이메틸설파이드:N. D.${\~}$5.2ppb, 다이메틸다이설 파이드:N. D.${\~}$2.6ppb 순으로 악취물질 발생 농도가 낮은 것으로 나타났다. 부지경계의 악취물질 농도는 돈사시설에서 풍하 방향을 고려하여 20m 외곽에서 실시하였다. 조사 당시 풍속은 0.23${\~}$0.73m/s 이었다. 악취물질 발생 농도 범위는 암모니아 0.2${\~}$4.5ppm, 황화수소 0.0l${\~}$0.06ppb, 메틸머캅탄 N. D.${\~}$0.009ppb, 다이메틸다이설파이드 N. D.${\~}$0.002ppb가 측정되었다. 악취물질별로 돈사 내 및 부지경계 기준악취물질 발생농도를 비교한 결과 악취물질 발생농도는 다이메틸설파이드 가장 낮게 검출되었으며 그 다음 황화수소, 암모니아, 메틸머캅탄, 다이메틸다이설파이드 순으로 검출되었다. 금후 돈사 내 악취물질 발생 및 그 원인에 대하여는 돈사 내$\cdot$외 환경 여건 변화에 따라 다양하므로 좀더 많은 연구가 필요한 것으로 판단된다.

• 한국축산시설환경학회지
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• 제16권3호
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• pp.227-236
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• 2010

본 시험은 가시광선을 이용한 돈분뇨 액비의 부숙여부를 구명하고, 이를 활용한 측정 장치의 개발을 목적으로 수행하였으며, 그 결과는 다음과 같다.가. 돈분뇨 액비 저장기간이 경과함에 따라 pH는 증가하고 EC는 낮아졌으며, 액비를 폭기처리하므로서 무처리에 비해 pH는 더 증가하고 EC는 더 낮아지는 경향을 나타내었다. 나. 돈분뇨 액비 저장기간이 경과함에 따라 주요 악취물질인 암모니아 ($NH_3$)와 황화수소($H_2S$) 농도가 낮아지는 경향을 나타냈으며, 폭기처리를 하므로서 악취농도가 현저하게 낮아지거나 없어지는 결과를 보였다. 다. 돈분뇨 액비의 종자발아율은 무 및 배추종자 공히 초기부터 6주 경과시까지는 전혀 전혀 발아되지 않았고, 7주가 지나고부터 서서히 서서히 발아율이 높아지는 경향이었으나, 무폭기처리한 액비의 종자발아율은 무 및 배추종자 공히 초기부터 시험종료시까지 전혀 전혀 발아되지 않았다. 라. 원형여지크로마토그래피법에 의한 돈 분뇨 액비 부숙여부 반응을 조사한 결과, 폭기처리한 액비의 경우 초기부터 10주까지는 부식반응을 보이지 않았으나, 10주가 지나고 톱니바퀴 모양이 조금씩 형성되면서 반응을 보이기 시작하였고, 무폭기 처리한 액비는 시험 종료시까지 반응을 보이지 않았다. 마. 돈분뇨 액비의 부숙에는 pH, EC, 종자 발아율, 악취농도 및 원형여지크로마토그래피 반응 등이 관련되는 것으로 나타났다. 바. 색도를 이용한 돈분뇨 액비 부숙도 축정을 위해 소프트웨어와 하드웨어를 개발하였으며, 클러스터링을 이용한 액비부숙도 분석 프로그램을 완성하였다. 사. 돈분뇨 액비 부숙도 측정장치는 텅스텐할로겐, 듀테륨램프, 시료투입구, 석영셀, 분광분석기, 악취측정기, 분석소프트웨어 등으로 구성되었으며, 액비의 부숙여부를 간편하고 신속하게 예측할 수 있었다.

• 생명과학회지
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• 제15권6호
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• pp.987-993
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• 2005

마른 볏짚으로부터 fibrinolytic enzyme (BK)을 분비하는 균주를 분리하여 동정한 결과, Bacillus subtilis속으로 분류되었다. 분리된 균주(Bacillus subtilis BK-17를 배양하여 그 배양액으로부터 에탄올 침전, ion exchange, gel filtration 등의 과정을 거쳐 fibrinolytic enzyme (BK)를 분리 및 정제하였다. 이 정제된 효소를 SDS-PACE gel 전기영동한 결과 분자량은 약 31 kDa 이었다. BK의 활성 및 안정성에 대한 pH의 영향을 조사해본 결과, pH $6\∼8$범위에서 매우 높았고, 최적 pH는 7과 8이었다. 본 효소의 활성 및 안정성에 대한 최적 온도는 $50^{\circ}C$이었으며, $20^{\circ}C\∼50^{\circ}C$범위에서는 안정성이 그대로 유지되었지만 $60^{\circ}C\∼80^{\circ}C$범위에서는 현저히 감소하여 $50^{\circ}C$에 비해 $20\%\∼40\%$의 활성을 보였다. BK에 대한 활성 역시 안정성과 비슷한 양상을 보였고, 다만 $20^{\circ}C$에서 약 $62\%$의 활성을 보였고, 그 이후 $50^{\circ}C$까지 지속적으로 증가하여 $50^{\circ}C$에서 최대의 활성을 보였다. 실험한 금속이온들 중 1 mM의 $Zn^{2+}$와 $Ca^{2+}$에서 각각 $35\%$와 $23\%$의 저해활성을 보였지만 나머지 이온들에서는 의미 있는 영향이 없었다. 동일농도의 EDTA에 대해서는 $45\%$의 저해활성을 보였기 때문에 BK는 metallo enzyme으로 생각된다. Fibrinogen-rich fibrin plate 와 plasminogen-free fibrin plate에서의 분해활성을 검토해본 결과, 두 plate에서 비슷한 분해활성을 보였다. 따라서 본 효소는 plasminogen activator type 보다는 fibrin에 직접 활성을 가지는 것으로 생각된다.

• 생명과학회지
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• 제12권3호
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• pp.242-249
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• 2002

본 연구는 채소류 모잘록병균인 R. solani AG4에 길항하는 미생물 B. ehimensis YJ-37의 500$m\ell$ 플라스크 배양, 5 $\ell$ jar fermentor 배양, 2,000 $\ell$ 대형탱크의 배양 조건 및 길항물질 생성능을 조사하였다. 500$m\ell$ 플라스크 배양에서의 길항물질 최적생산조건은 1.5% starch, 0.6% peptone, 0.3% $Na_2$HP $O_4$, 0.15% MgC1$_2$, pH 8.0, 배양온도 32$^{\circ}C$, 배양시간 54시간으로 나타났고, 이때 미생물의 수는 1.42$\times$$10^{ 8}$ cfu/$m\ell$21g-DCW/$\ell$), 항진균 활성은 13.9mm로 나타났다. 5$\ell$ jar fermenter 배양에서의 길항물질 최적생산조건은 플라스크배양에서의 최적 생산조건에서 공기주입량과 교반속도를 변화시켜 조사한 결과, 공기주입량 2 vvm, 교반속도 200 rpm, 배양시간 48시간 이후 미생물의 수와 균체의 량은 2.06 $\times$ $10^{8}$ cfu/$m\ell$ 및 30g-DCW/$\ell$, 항진균 활성은 13.4 mm로 나타났다. 2,000 $\ell$ 대형탱크 배양에서는 교반속도 200 rpm, 산소주입량 30 vvm으로 고정하고 10일간 배양하여 미생물의 생육 및 길항물질 생성능을 조사한 결과는 미생물의 수와 균체의 량은 0.81 $\times$ $10^{8}$ cfu/$m\ell$와 12g-DCW/$\ell$, 항진균 활성은 8.6mm로 나타나 5$\ell$ jar fermenter 배양에 배해 균의 수는 1/10로 줄었으며 항진균 활성도 64%로 낮게 나타났다.다.

• 한국식품과학회지
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• 제7권3호
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• pp.128-134
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• 1975

polyethylene필립포장(包裝)에 의(依)한 단감의 장기냉장법(長期冷藏法) 개발(開發)을 위하여 1973년도(年度)에는 30상자(箱子)의 단감을 공시(共試)하여 기초연구시험(基礎硏究試驗)을 실시(實施)하고 하여 1974년도(年度)에는 진영(進永)단감협동조합(協同組合)의 50평(平)짜리 냉장고(冷藏庫)에 2,500상자(箱子)의 경제규모(經濟規模)의 실용화(實用化) 시험(試驗)을 실시(實施)하여 저장기간별(貯藏期間別)로 품질변화(品質變化) 상태(狀態)를 조사(調査)하는 동시(同時) 단계적(段階的)으로 저장(貯藏)단감을 출하(出荷)하여 시판(市販)하므로서 소비자(消費者)의 반응(反應)과 단감저장(貯藏)의 기업성(企業性)을 검토(檢討)하여 다음과 같은 결론(結論)을 얻었다. (1) 김해진영산(金海進永産) 단감 부유(富有)는 $2^{\circ}C{\pm}1^{\circ}C$에서 냉장(冷臧)하면 1개월간(個月間)을 저장(貯藏)이 가능(可能)하였고 PE필림으로 밀봉포장(密封包裝)했을때는 저장기간(貯藏期間)을 크게 연장(延長)할 수 있었으며 이때 포장(包裝) PE필림의 두께가 0.08mm와 0.1mm일때는 다음해 2월말일(月末日)까지 약(約) 4개월간(個月間)을 안전(安全)하게 저장(貯藏)할 수 있었다. (2) PE필림 밀봉포장(密封包裝)으로 단감의 저장중(貯藏中) 증산(蒸散)에 의(依)한 중량감소(重量減少)를 크게 억제(抑制)할 수 있었으며 필림두께가 0.04mm이상(以上)일때 그 효과(效果)가 뚜렷하게 나타났다. (3) 과실(果實)을 필림대(袋)속에 $3{\sim}5$개씩 넣어 소포장(小包裝)는 것이 한상자분(箱子分)(15kg)을 큰 필림포대(包袋)에 넣어 밀봉포장(密封包裝)한 것에 비(比)하여 저장성(貯藏性)이 다소(多少)좋았다. (4) 필림포장내(包裝內)의 $CO_2$축적량(畜積量)은 필림의 두께가 두꺼울수록 증가(增加)하나 저장(貯藏) 1개월후(個月後)부터는 극(極)히 완만(緩慢)한 증가(增加)를 보였으며 0.06mm와 0.08mm포장구(包裝區)에서는 대체(大體)로 $5{\sim}6%$선(線)을 유지(維持)하였다. (5) 단감은 저장중(貯藏中) 전당(全糖), 총산(總酸) 및 Vitamin C는 다같이 감소(減少)하였으며 그중(中) 특(特)히 무포장구(無包裝區)의 과실(果實)에서 현저(顯著)하였다. (6) PE필림 밀봉포장(密封包裝) 냉장(冷藏)단감은 출고후(出庫後) 필림포장(包裝)한 그대로 유통(流通)시키는 것이 포장(包裝)을 제거(除去)한 것보다 품위유지(品位維持)에 유리(有利)하였으며 외기상온(外氣常溫)에서 10일간(日間)은 무난(無難)하게 상품적(商品的) 가치(價値)를 보지(保持)할 수 있었다. (7) 단감의 필림포장냉장(包裝冷藏)은 시장성(市場性)이 좋고 경제적규모(經濟的規模)로 냉장(冷藏)했을때 제반경비(諸般經費)를 공제(控除)하고도 기업성(企業性)이 인정(認定)되었다.

• 한국식품과학회지
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• 제6권1호
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• pp.30-35
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• 1974

보리전분(澱粉)의 품종별(品種別) 특성(特性)을 알아보기 위하여 1972년도 전북농촌진흥원(全北農村振興院)에서 재배한 겉보리 11개 품종(品種)과 쌀보리 13개 품종(品種)을 재료(材料)로 사용하여 전분(澱粉)이 입경분포(粒經分布), amylose 함량(含量), blue value 등을 조사(調査)한 결과(結果)는 다음과 같다. 1) 보리전분입자(澱粉粒子)는 단경(短經)과 장경(長經)의 비(比)가 1 : 1.2정도 되는 단타원형(短楕圓形)이고 평균입경(平均粒經)이 $4.0{\sim}6.0\;{\mu}$에서 $32.0{\sim}37.0\;{\mu}$의 크기를 갖는 입자(粒子)들이 분포(分布)하며 쌀보리는 $18{\mu}$에서 $22{\mu}$의 중립(中粒)이 전체(全體)의 34%, 겉보리는 $16{\mu}$에서 $20{\mu}$의 것이 약 50%를 점유(占有)하고 있었다. 겉보리보다 쌀보리의 평균입경(平均粒經)이 약간 크고 품종간(品種間)에도 약간의 차이(差異)가 있었다. 2) Amylose함량(含量)은 27.5%에서 30.5% 사이에 분포(分布)하고 일반적으로 겉보리(평균 29.4%)가 쌀보리(평균 28.2%) 보다 높았다. 겉보리 중에서는 하가네무기가 높고 밀양 3호, 바소이등이 낮았으며 쌀보리 중에서는 아이주하다가가 겉보리와 비슷하게 높고 방주, 광계 33호가 낮은 값을 나타내고 있었다. 기타 나머지 품종(品種)들은 평균치(平均値)와 비슷하였다. 3) Blue value는 0.47에서 0.54 사이에 분포(分布)하고 그 평균치(平均値)는 0.51이었으며 겉보리와 쌀보리 간(間)에 큰 차이(差異)가 없었다. 겉보리 중에서는 밀양 6호, 밀양 4호, 밀양 7호, 삼덕, 수원 18호 등이 평균치(平均値)보다 높고 대개가 낮았으며 쌀보리 중에서는 청맥, 기까이하다가, 아이주하다가 등이 높고 완주 봄쌀보리, 방주등이 낮은 값을 나타내고 있다. 나머지 품종(品種)들은 평균치(平均値)와 비슷하였다.

• 한국초지조사료학회지
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• 제23권4호
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• pp.237-246
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• 2003

Orchardgrass 및 white clover의 단파 및 혼파재배조건에서 미량요소 Fe, Mn, Cu, Zn, Mo 및 B의 조합시비가 목초의 생육, 개화, 수량, 양분 함량 및 식생구성비율 등에 미치는 영향을 구명하였다. 다량료소 양분을 동일 량 시비한 조건에서 7 수준의 미량요소 조합시비는 T$_1$; 대조구, T$_2$; Fe, T$_3$; Fe+Mn, T$_4$； Fe＋Mn＋Cu, T$_{5}$; Fe+Mn+Cu＋Zn, T$_{6}$；Fe+Mn+Cu＋Zn+Mo 및 T$_{7}$； Fe+Mn+Cu+Zn+Mo+B로 하였다. 본 II집에서는 조합시비가 목초의 건물수량 및 식생구 성비율/경합지수 특성 등에 미치는 영향을 검토하였다. 1. 조합시비가 수량에 미치는 효과는 초정, 재배방법(단파/혼파), 추파(특히 N) 및 예취 회수에 따라서 차이를 보였다. 조합시비의 효과가 orchardgrass보다 white clover(특히 혼파재배)에서 더 크게 나타났다. 두 목초 공히 T$_{7}$ 에서 가장 높은 수량을 보였으며 붕소(B)가 상대적으로 중요한 조정자 역할을 한 것으로 보였다. 2. 단파재배에서 두 목초의 수량은 T$_{7}$과 T$_2$에서 높았으며 그리고 T$_3$와 T$_{6}$ 에서 낮았다. Fe/Mn/Cu/Zn, Fe/Mo, Mo/B 및 ∑양이온/∑음이온간 비율이 상대적으로 조화된 T$_{7}$에서 수량이 가장 양호하였다. 그리고 Fe${\times}$Mn${\times}$Mo${\times}$B 간다종 교호작용이 있으며 이 때 B의 조정자 역할이 큰 것으로 보였다. white clover에 대한 이러한 효과는 추파 시보다 무추파(특히 N) 시에 더 크게 나타났다. 3. 혼파재배에서는 조화된 조합시비는 white clover의 식생구성비율과 수량제고에 상대적으로 더 긍정적 이였다. 반면에 orchardgrass는 반대적인 경향을 보였고(특히 무추비 시), 단지 T$_{7}$에서만 대조구(T$_1$)와 비슷한 수량을 보였다.다.한 수량을 보였다.

• 한국초지조사료학회지
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• 제4권2호
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• pp.98-107
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• 1983

산지(山地)의 초지개발(草地開發)에 있어서 주요(主要) 초종(草種)에 대(對)한 생산성(生産性)을 향상(向上)시키고 최대(最大)의 수량(收量)을 얻기 위해서 N-P-K의 시비수준(施肥水準)과 이의 경제오(經濟悟)을 구명(究明)코저 화본과(禾本科) 목초(牧草)로 orchardgrass와 tall fescue를, 두과(荳科) 목초(牧草)로는 alfalfa와 ladino lover 공시(供試)하여 시비량(施肥量)을 6처리(處理)로 실시(實施)한 시험결과(試驗結果)를 요약(要約)하면 다음과 같다. 1. Alfalfa는 1과 2처리(處理)가 4, 5처리(處理)와 5%의 유의성(有意性)이 인정(認定)되었으나 기타(其他)의 처리간(處理間)에서는 유의성(有意性)이 인정(認定)되지 않았다. 따라서 6-30-30(N-P-K, kg/10a), 6-40-30(N-P-K, kg/10a)간(間)에서 인산(燐酸) 10kg를 증비(增肥)하므로서 수량(收量)은 다소(多少) 증가(增加)되었으나 유의성(有意性)이 없으므로 alfalfa의 최대수량(最大收量)을 얻기 위한 적정(適正) 시비수준(施肥水準)은 6-30-30kg(N-P-K, kg/10a)라고 인정(認定)할 수 있다. 2. Ladino clover는 6처리(處理)에서만 1%수준(水準)에서 유의성(有意性)이 인정(認定)되므로 6-30-40kg을 시비(施肥)하는 것이 최대(最大)의 수량(收量)을 얻을 수 있는 적정수준(適正水準)이었다. 3. Orchardgrass에서는 3과 4처리간(處理間)을 제외(除外)하고 각(各) 처리간(處理間)에 1%의 유의성(有意性)이 인정(認定)되며 10a당(當) 40-30-40kg을 시비(施肥)한 6처리(處理)에서 가장 최대(最大)의 수량(收量)을 얻을 수 있었다. 4. Tall fescue는 2, 3처리(處理) 및 5, 6처리간(處理間)을 제외(除外)한 각(各) 처리간(處理間)에서 1%의 유의성(有意性)이 인정(認定)되었으며 orchardgrass와 같이 6처리(處理)에서 최대(最大)의 수량(收量)을 얻었다. 5. 목초(牧草)의 질소(窒素)와 가리(加里) 함량(含量)을 분석(分析)한 결과(結果)는 화본과(禾本科)에서 N 함량(含量)이 20kg의 질소(窒素)를 시비(施肥)한 1처리(處理)가 $0.91{\sim}1.05%$이고 $30{\sim}40kg$을 시비(施肥)한 $2{\sim}6$처리(處理)에서 $1.05{\sim}1.26%$로 N 함량(含量)이 다소(多少) 높았으나 시비량(施肥量)에 대(對)한 흡수율(吸收率)에는 처리간(處理間)의 차이(差異)가 없이 $23{\sim}31%$ 정도(程度)였다. 두과(荳科)에서는 $4{\sim}6kg$을 시비(施肥)한 처리간(處理間)에 뚜렷한 차이(差異)가 없었으며 가리(加里)의 함량(含量)은 화본과(禾本科)와 두과(荳科) 다 같이 20 kg 시비구(施肥區)에 비(比)하여 $30{\sim}40kg$을 시비(施肥)한 처리구(處理區)에서 높은 함량(含量)을 표시(表示)하였다. 6. 시비량(施肥量)과 경제성(經濟性)을 목초(牧草)의 건물수량(乾物收量)에 의해서 비교(比較)한 결과(結果)는 alfalfa와 ladino clover에서는 3처리(處理)가 가장 높고 orchardgrass는 6처리(處理), tall fescue는 2처리(處理)의 조수익(粗收益)이 가장 높았다.

• 한국식품과학회지
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• 제40권2호
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• pp.123-128
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• 2008

GC-${\mu}$ECD 이용한 수삼, 건조인삼, 홍삼 중 DDT(o,p'-DDE, p,p'-DDE, o,p'-DDD, p,p'-DDD, o,p'-DDT, p,p'-DDT)의 효율적인 분석방법을 살펴본 결과는 다음과 같다. 단순하며 소량의 용매를 사용하는 동시분석법을 이용하여 인삼으로부터 DDT(DDD 및 DDE포함)를 추출하고 헥산 및 6% 에테르 함유 헥산으로 SPE-Florisil(500 mg) 정제하는 것이 GC-${\mu}$ECD 크로마토그램에서 인삼고유성분과 DDT(DDD 및 DDE포함) 피크의 분리도와 회수율 측면에서 가장 효율적이었다. 또한 인삼 중 저농도(0.01-0.05 mg/kg) DDT(DDD 및 DDE포함) 이성질체를 SPE-Florisil(500 mg) 정제 전 30% 황산 처리 후 원심분리로 인삼 고유성분을 제거하여 정확성을 높였다. 동시다성분법 추출 후 황산처리 및 SPE-Florisil(500 mg) 정제방법을 이용한 수삼, 건조 인삼분말, 홍삼분말에 DDT(DDD 및 DDE포함) 이성질체 표준용액을 0.01 mg/kg 농도가 되도록 첨가하여 실험한 회수율은 87.9-99.6%이었으며 표준편차는 0.9-5.9%였다. 또한 검출한계(Method Detection Limits)는 0.003-0.009 mg/kg이었다.