• 분석과학
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• 제20권4호
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• pp.268-278
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• 2007

값이 싸고 효과적인 항 부식제로서 수용성 금속가공유에 첨가되는 아질산염은 수용성 금속가공유에서 미생물 번식을 제어하기 위하여 첨가되는 아민류와 공존 시, 발암성 물질인 니트로소아민류를 생성한다. 본 연구에서는 금속가공, 자동차 부품 제조업 등을 중심으로 현장에서 수거한 금속가공유 원액 및 희석액 중 니트로소 화합물을 생성시키는 아질산염 및 질산염과 에탄올 아민류의 함량을 이온크로마토그라피를 이용하여 분석하고, GC/MS로 분석한 니트로소아민의 분석결과를 비교하여 우리나라 유통 수용성 금속가공유 중 니트로 화합물의 함유실태를 조사하였다. 21개의 금속가공유 희석액 시료 중 11개(52%)의 시료에서 아질산염이 검출되었으며 독일 기준치인 $20{\mu}g/mL$를 초과하는 시료는 3개(14%)였다. 21개의 희석액 중 18개의 희석액에서 니트로소아민(NDELA, N-nitrosodiethanolamine)이 검출되었는데 독일의 권고치인 $5{\mu}g/mL$를 초과하는 시료는 7개(33%)였다. 아질산염의 농도와 NDELA 농도는 $R^2=0.453$, n=19)의 상관성이 관찰되었다.

• 공업화학
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• 제7권3호
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• pp.530-535
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• 1996

니트로클로로벤젠 유도체는 염료, 의약품, 향료 등의 중간체로 쓰인다. 가장 널리 쓰이는 니트로화 반응공정은 질산과 황산의 혼합산을 사용한다. 혼산공정에서는 반응중 생성된 물 때문에 묽은 황산이 주성분인 폐산을 처리해야 한다. 이산화질소와 오존을 함께 사용하여 니트로화 반응을 진행시킬 수 있다. 6당량의 이산화질소, 1.0당량/hr의 오존유속, 반응온도 $0^{\circ}C$에서 클로로벤젠의 모노니트로화 반응은 3시간만에 완결되나, 디니트로화 반응은 12시간 소요된다. 일부 방향족 화합물의 니트로화 공정에서 이 방법은 질산-황산을 사용하지 않으므로 환경문제를 야기한 기존방법을 대체할 수 있을 것이다.

• 대한화학회지
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• 제41권12호
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• pp.661-665
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• 1997

Ammonium dinitramide(ADN)은 최근에 개발된 고체 산화제로 ammonium perchlorate(AP)나 ammonium nitrate(AN) 등을 대체할 수 있다. Bis(2-cyanoethyl)amine에 니트로화 반응을 시킨 후 염기 처리하여 cyanoethyl기를 제거하고 NA2BF4를 사용하여 두번째 니트로 기를 도입하면 ADN 합성에 중요한 중간체인 3-N-Nitro-bis(2-cyanoethyl)amine은 N-nitroso 화합물의 산화반응으로 얻을 수도 있다.

• 공업화학
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• 제7권2호
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• pp.326-333
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• 1996

1,3-부타디엔의 이량체인 4-비닐시클로헥센(4-vinylcyclohexene; 4-VCH)을 불균일계 촉매인 활성탄에 지지된 팔라듐과 수소주개 용매인 알콜 또는 물과 함께 니트로화합물류, 과산화수소, 염소산계[NaCln (n=1~4)], 산도등과 같은 산화제를 사용하는 촉매 수소전달반응을 응용하여 탈수소화시켜 에틸벤젠을 제조하였다. 반응온도는 $70{\sim}110^{\circ}C$, 4-VCH와 니트로화합물(니트로기가 한개 또는 두개 있는 지방족 또는 방향족 화합물)의 몰비는 1:0.02에서 1:0.5로, 4-VCH와 과산화수소, 염소산계의 몰비는 1:0.1에서 1:3을 사용하였다.

• 대한화학회지
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• 제37권7호
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• pp.655-661
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• 1993

$[{Mo(NO)_2Cl_2}_n]$ 및 $[{W(NO)_2Cl_2}_n]$의 다핵착물과 킬레이트 리간드인 1,10-phenanthroline을 반응시켜 중성화합물인 $[Mo(NO)_2Cl_2(phen)]$ 과 $[W(NO)_2Cl_2(phen)]$을 각각 합성하였다. 아세톤 용매에서 이 cis-디니트로실 화합물과 과염소산 은(I)을 1:1로 반응시켜 $[Mo(NO)_2(phen)(S)Cl][ClO_4]$ 및 $[W(NO)_2(phen)(S)Cl] [ClO_4]$ (S = acetone)의 양이온 화합물을 얻었다. 이 1가 양이온 화합물과 피라진을 2:1의 양론으로 각각 반응시켜 $[Cl(phen)(NO)_2M(pyz)M'(NO)_2(phen)Cl][C1O_4]_2$(M = Mo, M' = W) 및 $[Cl(phen)(NO)_2M(pyz)M'(NO)2(phen)Cl][C1O4]2$(M = Mo, M' = W)형의 호모 및 헤테로 이핵착물을 합성하였다. 합성한 착물의 특성은 원소분석과, $^1H-,\;^{13}C-$핵자기 공명 및 자외선, 전자흡수스펙트럼을 이용해서 조사하였으며 이들 분광학적 결과로부터 디니트로실 이핵착물의 기하학적 구조가 피라진 다리 리간드를 중심으로 한 $C_{2v}$ 대칭구조임을 확인할 수 있었다.

• 대한화학회지
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• 제61권2호
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• pp.51-56
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• 2017

N-니트로사민은 이차 아민과 아질산이 산성조건 하에서 니트로소화 반응을 통해 생성되는 니트로소 화합물이다. 약 300여종이 존재하며, 그 중 90%가 동물실험을 통해 발암성이 있음이 확인되었다. 1987년 IARC에서 NDMA와 NDEA를 Group 2A로 지정하였고, NDPA, NDBA, NPYR, NPIP, NMOR을 Group 2B로 지정하였다. 본 연구에서는 N-니트로사민류의 생물학적 모니터링을 위하여 소변 중 N-니트로사민류의 분석법을 확립하였다. 소변시료는 고체상추출(Solid phase extraction, SPE)을 통하여 전처리 한 후, LC-(APCI)-MS/MS를 이용하여 정량분석 하였다. 확립된 분석법의 정확도는 85.8~110.2% 이었고, 정밀도는 1.1~10.5%로 나타났다. 검출한계는 0.0002 (NDBA) ~ 0.0793 (NDMA) ng/ml 이었고, 검량선 회귀식의 상관계수($r^2$)은 0.999 이상으로 우수한 직선성을 보여주었다. 실제 소변 중 N-니트로사민류의 평균 농도는 NDMA 2.645 mg/g creatinine, NDEA 0.067 mg/g creatinine, NMEA 0.009 mg/g creatinine, NDBA 0.011 mg/g creatinine, NPIP 0.271 mg/g creatinine, NPYR 0.413 mg/g creatinine 이고, NDPA와 NMOR은 검출되지 않았다. 추후 N-니트로사민류의 인체 노출량 평가 및 위해평가를 위한 기기분석방법으로 활용될 수 있을 것으로 판단된다.

• 대한화학회지
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• 제17권6호
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• pp.424-427
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• 1973

$V_2O_5$를 $SO_2$로 환원해서 얻은 $VO_2{\cdot}H_2O$를 수열 처리하여 (250$^{\circ}C$, 3200atm) 처음으로 자연에 존재하는 두토니트 $VO(OH)_2$가 결정 상태로 합성되었다. 한 Einheitzell에 4개의 Formeleinheit가 존재하고 Raumgruppe $C_2/c$인 monoklin 수산화물의 격자 상수는 다음과 같다. a=8.78${\AA}$, b=3.94${\AA}$, c=5.95${\AA}$, ${\beta}$=90$^{\circ}$41' 따라서 이미 알려진 $VO{\cdot}H_2O$는 다른 조성과 구조를 가진 화합물로 인정된다.

• 한국막학회:학술대회논문집
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• 한국막학회 1998년도 추계 총회 및 학술발표회
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• pp.53-58
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• 1998

1. 서론 : 일반적으로 막 수송특성의 대부분은 막이 갖고 있는 하전밀도와 막내 포아의 크기가 지배적이다. 만약 2개의 요소가 조절 가능해질때 이온수송의 선택투과의 기능성을 갖는 분리막이 보다 독특한 성능의 복합막이 된다. 콜로디온막은 니트로 셀룰로오즈로 구성된 3차원 망 구조가 특징이고, 다른 물질과 결합이 쉽고, 탄화수소 화합물과 같은 활성이 센 물질과는 안정하게 반응한다. 콜로디온 용액에 ion-exchange-resin을 적절히 혼합시켜, 이온교환기를 갖는 고분자를 캐스팅하여 막을 제조한다. 또 다른 캐스팅막의 제법은 염(NaClO$_4$)을 콜로디온 혼합용액에다 반응시켜 다시 염-Nafion-콜로디온의 캐스팅 복합막이 된다. 제조한 막은 염의 수용액속에 보존한 후 사용하였다. 측정시에 막을 수용액으로 옮겨서 염을 충분히 추출시키면 이온이나 물분자와 결합하는 챤넬이 형성되어 포아가 막내에 생기게 된다. 결국 콜로디온을 지지로 한 이온교환막이 만들어지며 이것은 하전밀도와 포아를 갖는 독특한 분리막이 된다. 본 실험에서는 포아의 크기가 고정된 복합막에서 전하밀도의 변화에 따른 복합막을 제조하여서 복합막의 기능과 또 막의 구조내에 생성된 포아의 존재가 막현상에 어떤 결과를 가져오는가를 검토하였다.

• 대한화학회지
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• 제36권5호
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• pp.661-668
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• 1992

MoCl_5와 NaNO_2 및 산성화시킨 FeSO_4의 reductive nitrosylation 반응을 통해 다핵 화합물인 [{Mo(NO)_2Cl_2}n]을 합성하였다. 이 [{Mo(NO)_2Cl_2}n]와 한자리 및 두자리 리간드를 반응시켜 높은 수득률(80∼90%)로 중성의 단핵 화합물인 [Mo(NO)2Cl2L2(or L-L)]을 얻었다. 사용한 리간드는 3,5-Lutidine, {\gamma}-Cyanopyridine, 1,2-Phenylenediamine, 1,10-Phenanthroline, sym-Diphenylethylenediamine, 9,10-Phenanthrenequinone, 1,3-Bis(diphenylphosphino)propane 및 8-Hydroxyquinoline 이였다. 합성한 dinitrosylmolybdenum 착물은 원소분석과 적외선, 핵자기 공명 및 전자 흡수 스펙트럼 등을 이용해서 그 특성을 조사하였다. 적외선 스펙트럼은 모든 화합물이 팔면체 구조로서 두 개의 NO 기가 cis 위치로 배위되어 있음을 보였다.

• 대한화학회지
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• 제62권3호
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• pp.181-186
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• 2018

니트로사민류는 이차아민과 아질산이 니트로소화 반응을 통해 생성되는 화합물이며, 고무의 가공시 가황과정을 거치면서 생성되는 것으로 밝혀졌다. 최근 고무제품 중에서 니트로사민류가 검출되면서 큰 이슈가 되고 있다. 콘돔은 인체에 삽입되는 일회용 의료기기로써 피부 및 점막에 직접 접촉하므로 안전성이 매우 중요하다. 이에 본 연구에서는 ISO 29941 방법을 준용하여 콘돔 중 니트로사민류의 분석법을 개발하였다. 콘돔 시료를 증류수에 넣어 용출시키고, 용출액에서 분석대상 물질을 추출하기 위해 디클로로메탄으로 액체-액체 추출을 실시하였으며, 농축 후 LC-MS/MS에서 정량분석하였다. 분석법의 정확도는 85.8~108.7%, 정밀도는 11.5% 이하, 검출한계는 0.11(NDPA, NDBA) ~ 0.48(NPYR) ng/mL이었다. 31건의 콘돔시료 중에서 증류수 용출에 의해 검출된 물질은 NDBA 2건이었고, 인공타액(pH 4.5) 용출로 검출된 물질은 NDMA 1건, NDEA 4건, NDBA 26건이었다. 니트로사민류의 총량은 모든 시료에서 $500{\mu}g/kg$을 초과하지 않았다.