본 연구는 2011년 서울 북부지역에서 유통되고 있는 농산물 2,914건을 대상으로 GC, HPLC, GC-MSD 및 LC-MSD을 이용한 다종농약다성분분석법에 따라 284종 대한 잔류농약 실태를 조사하였다. 농산물 중 431건에서 농약이 검출되어 14.8%의 검출률을 나타냈으며, 농약 검출빈도가 높은 농산물은 들깻잎 40.0%(28/70), 참나물 35.5%(11/31), 비름나물 30.0%(3/10), 시금치 27.7%(38/137) 순이었다. 이 중 농약잔류허용기준을 초과한 농산물은 31건으로 부적합률은 1.0% 였으며 인삼 6건(19.4%), 들깻잎, 부추 각각 4건(12.9%), 파, 돌나물 각각 3건(9.7%), 시금치, 상추 각각 1건(3.2%)등이었다. 분석대상 농약 284종 중에서 검출된 농약 성분은 59종으로 이 중 잔류허용기준을 초과한 농약은 21종이었다. 농약의 용도별 분포를 보면 살균제(56.4%)가 살충제(42.1%)에 비해 검출빈도가 높았다. Procymidone의 검출빈도가 가장 높았고 이 중 잔류허용기준을 초과한 농약은 tolclofos-methyl, endosulfan, dimethomorph, diniconazole, fludioxonil이였다. 판매점별 분포를 살펴보면 유통되는 농산물의 잔류농약 검출률은 직거래 장터가, 잔류농약기준 초과률은 전통시장이 가장 높았다. 배추에서 검출된 각 농약의 안전성 평가를 위한 PADI 대비 식이섭취율은 diazinon에서 2.9901 %로 가장 높게 나타났고 다른 모든 농약도 3.0% 미만으로 나타나 모두 PADI 대비 위해도가 낮은 것으로 확인되어 안전한 것으로 나타났다.
농약등록 잔류시험 연구기관의 측정 능력 향상 및 신뢰도 향상을 위해 잔류분석 숙련도 시험을 실시하였다. 시험은 2012년 11월에 토양시료를 사용하여 수행되었다. 토양은 채취 후 습토상태로 5년간 보관하여 농약의 잔류수준이 매우 낮을 것으로 기대되는 밭토양을 사용하였다. Azoxystrobin과 imidacloprid, methabenzthiazuron을 토양잔류시험의 실내시험 토양시료 조제방법과 동일하게 처리하여 분배 포장하였고, 그 중 일부를 임의로 선정하여 시료의 균질도와 상온에서의 안정성을 확인하였다. 시험참여기관마다 3종 농약이 두 수준으로 처리된 토양시료 2점을 제공하였는데 그 중 하나는 모든 기관에 동일한 농도로 처리된 평가용이었고, 기관별로 다른 농도의 시료는 확인용으로 사용하였다. 아울러 대상농약성분의 정량을 방해하는 성분의 확인과 회수율시험 등에 사용하고, 필요한 경우 matrix-matched 표준용액을 사용할 수 있도록 무처리 토양과 3종 농약의 표준용액(농도 10 mg/L)을 제공하였다. 대상기관중 48개 기관이 결과를 제출하였고 제출된 분석결과의 중앙값을 잔류농약에 대한 설정값으로 사용하였다. 합목적 (fitness-for purpose) 표준편차는 토양잔류시험의 변이계수 허용한계 20%를 적용하여 계산하였다. 개별성분에 대한 평가에는 Z-score를 적용하였고, 3종 농약에 대한 전체적인 평가는 Z-score의 절대값의 평균으로 하였다. Z-score의 절대값이 2 이하로 적합하다고 평가된 기관은 농약별로는 azoxystrobin 48개, imidacloprid와 methabenzthiazuron은 46개 기관이었고 전체적 평가결과는 48개 기관 모두가 적합하였다. 따라서 본 숙련도시험결과 잔류시험 연구기관 대부분의 잔류분석 수행능력은 적절한 것으로 판단되었다.
본 연구의 목적은 310종 다성분 동시분석법을 이용하여 영산강유역 생활하수처리장 방류수에서 유기오염물질의 분포특성을 연구하는 것이다. 그 결과, 5개 시료채취지점에서 많은 유기오염물질이 검출되었고 그 중 농약류, CH구조의 벤젠류와 다환방향족화합물 그리고 CHO구조의 페놀류와 프탈레이트류 화합물이 주요오염물질로서 검출되었다. 특히, 14종의 농약류가 주로 여름철에 방류수에서 검출되었다. 1-Chlorobenzen과 p-octylphenol은 각각 $0.52{\sim}0.61\;{\mu}g/L$과 $0.04{\sim}0.89\;{\mu}g/L$ 농도범위를 가지고 빈번히 검출되는 오염물질이다. 또한, 5개 시료채취지점에서 diethylphthalate를 포함한 18종의 내분비계교란물질이 관찰되었다. 따라서 이러한 연구결과로부터 우리는 영산강유역 생활하수처리장 방류수에서 농약류와 CH, CHO구조를 가진 화학물질들에 대해 특별 관리가 이루어져야 한다고 생각한다.
레몬과 콩 그리고 채소류에서 105개의 잔류농약을 다종 다성분 분석법으로 GC/MS/MS 분석하였다. 각 시료로부터 acetonitrile로 1차 추출하고 NaCl 15 g을 첨가한 다음 액-액 분배하였으며, Florisil 고체상(SPE) Cartridge로 정제하여 분석하였다. 레몬과 콩에서의 105개 농약의 회수율은 azinphos-methyl, famoxadone, fenamidone, flufenoxuron, triadimefon을 제외한 모든 농약에서 우수한 것으로 나타났는데 레몬에서 71.1~126.0%, 콩에서는 72.5~124.5% 였다. 또한 레몬에서의 검출한계와 정량한계는 각각 0.001~150 ng/mL와 0.004~500 ng/mL으로 확인되었다.
유기인제, 유기염소제, 카바메이트제 및 피레쓰로이드제 농약을 한 번의 전처리와 주입으로 동시에 정량 및 정성분석할수 있는 실험법을 연구하였다. 자동 soxhlet 추출 장치로 쌀시료로 부터 농약을 추출해내고, 이 추출물의 용매를 증발시킨후 hexane에 재용해하고 Sep-Pak florisil catridge를 이용한 고체상 추출법으로 정제하였다. Soxhlet 추출의 용매는 acetone을 사용하였고, 정제시의 용출용매로는 ethyl acetate-n-hexane (1:1) 혼합 용매를 사용하였다. 이와 같은 전처리 과정을 거친 시료액을 GC에 주입하고, 중간극성의 칼럼에 질량검출기를 통해 검출하였다. 이 분석법으로 쌀시료에 대해 3회의 회수율 실험을 하였을 때 captafol과 captan 등을 제외한 42종 농약이 70% 이상의 회수율을 나타내었고, 3회 반복된 실험치 간의 표준편차는 $0.29{\sim}9.07$의 범위로 나타나 비교적 양호한 재현성을 보였다.
전국 12개 지역에서 수집된 표고 768건, 표고배지 143건의 시료를 대상으로 다종다성분 320종 및 단성분 mepiquat chloride에 대해 분석한 결과, 표고 4건, 표고배지 3건으로 총 7건에서 잔류농약이 검출되었으며, 검출된 성분은 carbendazim, diflubenzuron, fluopyram, dinotefuran 이었다. 본 연구에서는 표고 3건, 배지 1건으로 총 4건의 시료에서 carbendazim이 검출되었으나 각각의 검출량은 0.056 mg/kg, 0.17 mg/kg, 0.043 mg/kg, 0.09 mg/kg으로 MRL인 0.7 mg/kg에 비해 소량으로 나타났다. Fluopyram은 0.068 mg/kg, dinotefuran은 0.06 mg/kg으로 모두 배지에서 각각 1건씩 검출되었다. 식물생장조절제로 사용되는 mepiquat chloride는 본 연구에서는 검출되지 않았다. 전체 수집표고 중 소수의 시료에서 잔류농약이 검출되었나, 등록되지 않은 농약은 PLS에 의하면 0.01 ppm이 최대허용치로 구분되어 있어, 후속 연구를 통하여 표고를 비롯한 버섯류의 안전성의 기준 작성에 필수적인 자료를 확보하고자 한다.
본 연구에서는 국내 320종 다성분 동시분석법에 적용되지 있지 않으면서 실제 수출딸기의 농가에서 많이 사용하고 있는 cyenopyrafen과 cyflumetofen의 잔류농약 소실특성과 실제 수출딸기의 잔류농도를 확인하기 위해 수행하였다. 각 농약은 살포 후, 5일과 1일 이후에 국내 MRL 기준이하로 검출되었지만 cyenopyrafen는 30일, cyflumetofen는 45일 이후부터 PLS 기준 이하로 검출되는 것으로 확인하였다. 따라서, 해당농약의 잔류허용기준이 설정되어있지 않은 국가에 수출할 경우에는 살포 후 30일 또는 45일 경과 후에 수확하는 것이 바람직한 할 것으로 보인다. 또한 2016년과 2017년에 총 40농가에의 수출딸기를 무작위로 채취하여 분석한 결과, cyenopyrafen은 21농가, cyflumetofen은 10농가에서 주요 수출대상국의 PLS 기준을 초과하는 것으로 확인되었다. 수출딸기의 재배에 많이 사용되는 52종의 농약성분을 2016년과 2017년에 총 40농가에서 시료를 채취하여 동시다 성분 분석으로 모니터링 한 결과, 12종의 농약성분이 국내주요수출 국가인 홍콩과 싱가포르의 잔류허용기준에 부적합한 것으로 확인하였다. 그러므로, 추후 수출딸기의 잔류농약에 대한 안전성 및 신뢰성문제가 야기될 소지가 있기 때문에 각 농가와 각 부처의 각별한 주의와 지속적인 지원 및 모니터링이 필요할 것으로 사료된다.
2010년도 경기도에 유통되는 건조농산물에 대하여 잔류농약에 대한 안전성 조사를 실시하였다. 총 102건을 대상으로 206항목에 대하여 다종농약다성분 분석을 GC-${\mu}ECD$, GC-NPD, GC/TOF/MSD, HPLC-UV, HPLC-FLD 및 HPLC/MS/MS로 실시하였다. 검사결과 102건 중 24건의 시료에서 잔류농약이 검출되어 검출률은 23.5%로 나타났고 건고춧잎 1건이 기준초과로 검출되었다. 가장 많은 빈도로 검출된 농약은 chlorothalonil, fenvalerate, chlorpyrifos, endosulfan, bifenthrin, cypermethrin, hexaconazole, iprodione의 검출 순을 보였다. 이들의 계열별 분포를 보면 유기인계 22%, 피레스로이드계 22%, 유기염소계 17%, 디카르복시미드계 11%, 카르복시미드계 6%, 카바메이트계 6%, 트리아졸계 5%, 기타계열 11%로 나타났다.
국내 유통 농산물 16품목 (쌀, 조, 메밀, 강낭콩, 땅콩, 참깨, 오렌지, 자몽, 키위, 시금치, 들깻잎, 부추, 마늘쫑, 마늘, 생강, 표고버섯)을 대상으로 다성분 분석농약172종을 분석하여 농약 잔류실태를 조사하였다. 조사대상 농산물 510건 중 대부분의 농산물인 459건 (90.0%)의 농산물은 농약이 검출되지 않았으며, 51건 (10.0%)의 농산물에서 농약이 검출되었으나 대부분 잔류허용기준 미만으로 검출되엇다. 들깻잎, 부추 등 엽채류의 검출빈도가 높은 편이었으나 대부분 잔류허용기준 미만으로 검출되었고, 키위에서 phenthoate이 잔류허용기준 이상으로 검출되었다. 또한 검출된 농약 24종에 대한 위해평가를 수행한 결과 위해도는 매우 낮은 것으로 조사되어 유통 농산물에 대한 농약의 검출량은 대부분 잔류허용기준 미만으로 비교적 안전한 수준으로 관리가 이루어지고 있는 것으로 판단되었다. 앞으로 지속적이고 체계적인 유통 농산물 조사 연구사업으로 농약 잔류허용기준 준수 여부의 적합성을 판단하기 위한 기초 자료로 축적될 것으로 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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