1. 수율계수 함수의 영향 : 유가 배양에 있어서 수율 계수가 제한 기질 농도의 함수일 경우에 대한 연구를 수행하였다. 사용한 수율 계수 함수는 기질 농도에 대하여 선형 함수였으며 목적함수는 중간 대사 물질의 생산량이었다. 1-가) 수율 계수 함수의 기울기가 음의 값으로 적어짐에 따라 제한 기질의 공급속도가 증가되었다. 1-나) 일반적으로 초기의 얼마 동안은 회분 배양에서와 같이 공급 속도가 거의 없었으며 그후 전환점 이후에 가서야 공급 속도가 증가하였다. 1-다) 전환점 이후에서도 처음에는 대부분의 경우에 공급속도가 음의 값으로 부터 시작하여 증가하기 시작하였다. 1-라) 어떤 경우에는 배양 초기부터 공급 속도가 양의 값으로부터 시작하였으나 곧 감소하였다가 다시 증가하는 비 단조형 변화를 보였다. 1-마) 전환점 이후에서 공급 속도가 증가하는 형태에서도 처음에는 선형 증가를 보이다가 나중에 지수적 증가를 보였다. 1-바) 위와 같은 공급 속도의 변화에 따른 발효조 내의 제한 기질 농도의 변화는 초기에는 가능한 최대치를 유지하다가 전환점 이후에는 갑자기 감소하는 형태를 취하였다. 2. 목적 함수의 영향: 목적 함수가 균체량과 생성 중간 대사물질 량의 선형 결합일 때 대하여 연구하였다. 선형 결합 계수로는 균체량과 생성대사 물질의 상대적인 값어치를 취하였다. 2-가) 허용 최대 균체 농도가 제한되어 있는 상황 하에서 생성 대사 물질의 상대적인 값이 증가 할수록 목적 함수가 증가하였다. 2-나)생성대사 물질의 상대적인 값이 증가할수록 전환점의 위치가 줄어들었다. 2-다) 생성대사 물질 상대적 값의 단위 증가에 대한 목적 함수는 균체량을 감안하지 않은 야마네박사의 결과에 수렴하였다. 2-라) 공급 속도는 상대 값이 커질수록 줄어들었다. 2-마) 균체량의 시간에 대한 곡선은 상대값이 증가할수록 감소하고 전형적인 분기점 형태의 변화를 보였다.변이 뚜렷하여 이로 인한 외임파강내의 염증성병변이 뚜렷이 나타나 있으며 와우관의 특히 기저회전에서의 유모세포의 손실이 심한 것으로 보아 중이염으로 인한 골도의 고음역에서의 손실이 발생함을 알 수 있다.A group), vinclozolin, procymidone, tetradifon cypermethrin, 그리고 fenvalerate(B group)에서는 70% 이상의 회수율을 얻었고, 20%의 ethyl acetate/hexane을 사용하여 분석한 경우는 5%나 10%의 ethyl acetate/hexane을 사용하여 분석했을 때보다 좋은 결과를 나타내어 전체 16종의 농약 중 14종에서 75% 이상의 회수율을 얻었으나, alachlor와 bifenthrin은 매우 낮은 회수율을 보여서 ethyl acetate와 hexane의 혼합용매가 이들 두 농약성분의 분석에는 적합하지 않은 용출 용매임을 알 수 있었다.NO_2의$ 급성 중독증상으로서는 눈, 코를 강하게 자극하고 폐충혈, 폐수종, 기관지염, 폐염 등을 일으킨다. 만성 중독시에는 만성폐섬유와 및 폐수종을 일으킨다. (4) $오존(O_3)$ Ozone은 자동차 배기가스에서 나오는 $NO_2$ gas 및 탄화수소와 작용하여, PAN이라는 자극성 물질을 생성시키는 광학적 Smog의 주요소로 알려져 있다. 자극적인 냄새가 있음으로 불쾌감을 주고 비, 인후점막의 전조감과 두통이 오며 폐기능을 저하시키며 더욱 진행되면 폐충혈, 폐수종 등을 일으킨다 (5) Smog에 의한 건강피해 대표적인 것이 1952.12.5~12.8까지 4일간 영국 Lon-don에서 계속된 Smog사건이며, 이 사건으로 말미암아 호흡기질환 사망율이 사건전보다 사건기간 중 혹은 사건후에 5~10배의 증가율을 보였다. 이때 Smog의 주원인은 연료의 불완전 연소에 의한 연기와 이때 발생
서울지역에 유통되고 있는 국내산 및 수입산 건조농산물 58건을 대상으로 다성분 동시분석방법에 따라 GC-NPD, $GC-{\mu}ECD$, HPLC-UV와 HPLC-FLD로 분석가능한 총 253종의 농약잔류량을 분석한 후 GC-MSD로 확인한 결과 총 14건의 건조농산물에서 잔류농약이 검출되어 24.1%의 검출률을 나타내었고, 이 중 건조 채소류의 검출률은 25.5%였다. 품목별 잔류농약의 검출률은 건조과채류, 건조엽채류, 건조엽경채류 순으로 높았으며, 특히 건조 과채류 중 건조고추의 잔류농약 분포가 다양하고 검출빈도가 상당히 높았다. 건조 농산물의 기준에 없는 12종의 잔류농약이 검출되었으며, 합성피레스로이드계, 유기염소계, 유기인계 순으로 검출빈도가 높았고, 특히 합성피레스로이드계 중 cypermethrin의 검출 횟수가 가장 많았다. 또한 대상목적에 따라 분류하면, 살충제, 살균제, 제초제, 살선충제 순서로 검출건수가 많았다. 산지별로 보면, 국내산, 중국산 ,북한산, 미국산, 베트남산의 순서로 잔류농약의 검출건수가 많았으며, 국내산은 과채류에서 수입산은 엽경채류에서 잔류농약의 검출빈도가 높았다.
국내 유통 중인 건조 목이 8건(국내산 3건, 중국산 5건)을 수집하여 잔류농약 321종, 중금속 7종, 방사능 3종의 유해물질 잔류성분을 조사하였다. 잔류농약 검사결과 국내산 3건에서는 검출되지 않았으나, 중국산 5건 중 4건에서 Chlorpyrifos, Isoprocarb, Mepiquat chloride, Carbendazim이 검출되었다. 농산물 농약 잔류허용기준에 의하면 목이는 Mepiquat chloride(0.5 mg/kg 이하)만 기준치가 설정되어 있다. 또한 중금속 검사결과는 모든 건조 목이에서 미량의 중금속이 검출되었으나, 기준치 이하로 낮게 나타났다. 다만 국내산 시료 1건에서 납 함량이 기준치(0.3 mg/kg)보다 높게 나타나 정확한 원인 규명을 위해서는 톱밥배지, 지하수, 보관·유통 과정에 대한 추가적인 조사가 필요할 것으로 보여진다. 방사능 조사결과에서는 모든 건조 목이에서 방사능 농도가 MDA값 이하로 불검출 수준으로 나타났다. 국내산과 중국산의 평균 방사능 농도는 요오드(131I)와 세슘(134Cs)은 비슷한 수준으로 나타났으며, 세슘(137Cs)은 국내산보다 중국산에서 다소 높게 나타났다. 방사성 세슘(137Cs)은 버섯류에 잘 농축되는 것으로 알려져 있는데 이번 조사에서는 국내 유통 중인 건조 목이는 방사능에 안전하게 나타났다.
본 연구에서는 건조농산물의 잔류농약 안전성 조사를 위해 경기도에서 유통되는 건조농산물 110건을 수거하여 다종농약다성분 분석법으로 잔류농약 263종을 검사하였다. 조사 결과 총 10건의 시료에서 10종의 잔류농약이 검출되었으며, 건피마자에서 chlorpyrifos, 건취나물에서 chlorpyrifos, hexaconazole, pyridalyl, 무시래기에서 diniconazole, isoprothiolane, lufenuron, 건곤드레에서 hexaconazole, 건고춧 잎에서 bifenthrin, chlorothalonil, boscalid, pyraclostrobin이 각각 검출되었다. 검출률은 9.1%였으며, 이 중 건피마자 1건에서 chlorpyrifos가 잔류허용기준을 초과하였고 부적합률은 0.9%로 나타났다. 유효성 검증 실험 결과 검출한계(LOD)는 0.002~0.027 mg/kg, 정량한계(LOQ)는 0.006~0.083 mg/kg으로 나타났으며, 결정계수($R^2$)는 0.9964~1.0000으로 나타났다. 회수율은 전반적으로 74.8~118.9%로 나타났다. 2019년부터 PLS가 시행됨에 따라 농산물에 대한 안전성 관리가 강화되었지만 건조농산물의 경우 잔류허용기준이 미비하기 때문에 본 연구는 향후 기준 설정을 위한 기초자료로 제공하고자 한다.
본 연구에서는 잔류성유기오염물질(POPs) 관련 스톡홀름협약에 효율적으로 대응하고 POPs 물질의 잠재적 위험으로부터 국민 건강과 생태계를 보존하기 위해, '09년 신규 POPs 물질로 협약에 등재된 9종의 물질 중 우선적으로 POPs 공정시험방법 마련이 필요한 chlordecone, endosulfan, hexachlorocyclohexane (${\alpha}$-HCH, ${\beta}$-HCH, ${\gamma}$-HCH) 5종의 분석방법 확립 및 환경시료의 적용성 평가를 통해 POPs 공정시험방법을 마련하였다. 신규 POPs 5종은 모두 유기염소계 농약류(OCPs)로 기존 유기염소계 농약류의 다성분 동시분석방법에 추가하여 시험방법을 검토한 결과, 전처리과정에서 플로리실컬럼 및 활성탄컬럼 정제를 통해 본 연구에서 검토한 신규 POPs 5종 중 ${\alpha}$-HCH, ${\beta}$-HCH, ${\gamma}$-HCH 및 endosulfan에 대해서 동시전처리를 실시하여 GC/MS 및 HRGC/HRMS로 분석할 수 있는 방법을 제안하였다. 또한 chlordecone 에 대해서는 현재 GC분석으로 높은 감도를 얻을 수 없는 문제점으로 인하여, 향후 LC/MS/MS 방법을 추가 검토한 후 최종 시험방법을 제시하되 이번 연구에서는 GC/MS 방법을 제시하였다.
본 연구에서는 유통 중인 분말 농산물가공품의 안전성확보를 위하여 대형마트, 온라인 쇼핑몰에서 수거한 104건을 대상으로 다종농약다성분분석법으로 검사 가능한 잔류농약 373종 및 금속성 이물을 검사하였다. 품목별 수거현황은 향신식물 33건(31.7%), 과일류 31건(29.8%), 채소류 25건(24.0%), 서류 5건(4.8%) 순이었다. 잔류농약은 전체 104건 중 7건에서 잔류허용기준 이내로 검출되어 6.7%의 검출률을 보였으며 기준을 초과한 부적합 제품은 없었다. 깔라만시분말에서 chlorpyrifos, malathion, permethrin, 노니분말에서 fenoxanil, 쑥분말에서 tebuconazole, 파프리카분말에서 tetraconazole, 신선초분말에서 etofenprox가 검출되었는데 이는 농산물중의 잔류농약이 가공품으로 이행되었을 것으로 보인다. 금속성 이물은 22.1%(23건)의 검출률을 보였으며 기준을 초과한 제품은 계피분말, 강황분말, 새싹보리분말, 쑥분말 등 16건이 발생하여 분말 농산물가공품에서는 금속성이물의 관리가 무엇보다 중요할 것으로 판단된다. 금속성 이물(쇳가루)은 단단한 건조 농산물을 분말로 만드는 분쇄과정에서 금속성 재질의 롤밀, 칼날 등의 마찰로 인해 미세한 쇳가루가 발생하면서 분말 농산물가공품에 섞여 들어가는 것으로 추정된다. 분말 농산물가공품의 안전관리를 위해서는 원재료인 농산물의 안전성 확보를 기본으로 건조원료의 분쇄과정 중 발생하는 금속성 이물의 최소화, 금속성 이물 제거 장치의 설치, 분말 농산물가공품의 정기적인 모니터링 등의 체계적인 관리를 통해 제품의 안전성을 확보할 수 있을 것으로 기대된다.
최근 씨감자 채종지에서 PVX, PVY 감염증상과 유사한 비(非)바이러스성 모자이크증상(Non virus-induced mosaic symptom, NVMS)이 매년 $5{\sim}20%$ 정도 발생하고 있어서 씨감자포장검사원과 농민간에 많은 마찰이 발생하고 있는 실정이다. 본 실험에서는 NVMS의 원인을 구명하고자 의심주와 건전주의 재배적, 병리적, 화학적 분석을 실시하였고, NVMS를 일으키는 원인중의 하나로 생각되는 감자밭 제초제에 대한 약해증상 유기실험을 포장과 실내에서 실시하였다. 이상모자이크 증상주가 심겨진 근권토양의 이화학적 특성 (pH, EC) 및 토양 내 각종 성분(유기물 $P_2O_5$, K, Ca, Mg. $NO_3$) 함량을 분석하여 이상모자이크 발생률과의 상관분석을 실시한 결과 어떠한 상관성도 보이지 않았다. 또한 바이러스항혈청(PVY, PVX)을 이용한 ELISA 검정과 투과(透過)전자현미경(TEM) 검경에서도 어떠한 바이러스 입자도 검출되지 않았다. 지표식물인 Nicotiana tabacum과 N. sylvestrus를 이용한 접종에서도 PVX와 PVY 감염증상이 보이지 않았다. 감자밭용 제초제 처리 결과 Pendimethalin.linuron EC+paraquat SL 처리구에서는 61.1%의 NVMS 발생률을 보였으며, Pendimethalin EC+paraquat SL 처리구에서는 47.2%, Oxadiazon pendimethalin EC+paraquat SL 처리구에서는 19.4%의 발생률을 보였다. 따라서 Pendimethalin 성분이 함유된 제초제 처리가 감자의 NVMS 발생 원인으로 판명되었다. 수량에서는 처리간 유의성을 보이지 않았으나, 다만 Dicamba 처리구에서 무처리 대비 23%의 수량감소가 있었다. 또한 전년도 제초제 처리한 괴경을 파종하여 후대검정한 결과 어떠한 이상모자이크 증상도 관찰되지 않았다.
BACKGROUND: This study was to develop a analytical reference material including twenty pesticides in tomato. To use it for proficiency test, the suitability of homogeneity, storage stability, assigned values and uncertainty for analytical reference material were important.METHODS AND RESULTS: In order to develop a analytical reference material of tomato for multi-residue analysis of pesticides, twenty-pesticides were treated in tomato and the samples were frozen and homogenized. The homogeneity, stability, assigned value and uncertainty were calculated according to the requirements of the KS A ISO Guide 35, KS Q ISO 13528 and EURL-PT protocol. The values of the within-bottle standard variation(swb) and the between-bottle standard variation(sbb) were 0.9~6.5% of assigned value and the uncertainty(u*bb) due to inhomogeneity was also calculated as 0.6~1.9% for all pesticides. This indicated that it was satisfactory to be used as a analytical reference material. The storage stabilities of twenty-pesticides at room temperature and freezing conditions were assessed according to the requirement of the KS Q ISO Guide 35. All pesticides were stable at room temperature (20~30℃) for 8 days and freezing (-20℃) for 23 days.CONCLUSION: The feasibility of analytical reference material for pesticide multi-residue analysis in a tomato matrix was investigated. Homogeneity of within/between-bottle, uncertainty and stabilities at room temperature and freezing condition were satisfactory for a use of proficiency test and quality control. From these results, a analytical reference material would be applicable to monitor the proficiency test of pesticide analysis organizations to improve the reliability and consistency.
The simultaneous analysis of multi-residual pesticides was developed using a gas chromatography (GC) method. In this study, a simple and reliable methodology was improved to detect 154 kinds of pesticides in sinseng extract sample by using a liquid-liquid extraction procedure, open column chromagraphy and chromatographic analysis by CC electron capture detector (ECD) and GC nitrogen-phosphorus detector (NPD). The 154 kinds of pesticides were classified in 4 groups according to the chemical structure. The extraction of pesticides was experimented with $70\%$ acetone and dichloromethane/petroleum ether in order, and cleaned up via open column chromatography $(3\times30cm)$ packed with florisil $(30g,\;130^{\circ}C,\;12hrs)$. The final extract was concentrated in a rotator evaporator at $40^{\circ}C$ until dryness. Then the residue was redissolved to 2ml with acetone, and analyzed by GC-ECD and GC-NPD. The applied concentration of pesticides was over $1\~10{\mu}g/ml$. The recovery tests were ranged from $70.7\%$ to $115.2\%$ with standard deviations between 0.3 and $5.7\%$ of the standard spiked to the ginseng extract sample (Group $I\~IV$). The limit of detection (LOD) ranged from 0.001 to $0.099{\mu}g/ml$ (Group $I\~IV$). The 9 kinds of pesticides were not detected. The developed method was applied satisfactory to the determination of the 154 kinds of pesticides in the ginseng extract with good reproducibility and accuracy.
BACKGROUND: The objective of this study was to evaluate screening method of residual multi pesticides in dead birds by Orbitrap high resolution mass spectrometry (HRMS) to identify the cause of death for birds. METHODS AND RESULTS: Extraction and clean-up method of residual pesticides in liver of dead birds was used QuEChERS (Quick Easy Cheap Effective Rugged and Safe) and method validations was conducted using liquid chromatography and gas chroamtography with triple-quadrupole mass spectrometer (LC/MS/MS and GC/MS/MS) Also, we were evaluated screening method for the determination of residual pesticides in liver of dead birds by LC and GC Orbitrap Mass Spectrometry. Results of method validations, Correlation coefficients of the matrix matched calibration curves were >0.978, and the method detection limits (MDLs) and limits of quantitation (LOQ) were 2.8~72.1 ng/g (18.4 ng/g on average) and 9.0~230 ng/g (58.5 ng/g on average). The accuracy ranged from 69.1%to 130% (103% on average), and the precision values were less than 14.8%(3.8%on average). The screening of residual pesticides in liver of dead birds by LC and GC Orbitrap HRMS was detected monocrotophos, carbofuran, carbosulfan, deltametrin, benfuracarb, carbofuran, phosphamidon, prochloraz in investigated samples. CONCLUSION: This results showed that accurate mass were extraction of residual pesticides in dead birds by Orbitrap HRMS. It suggested that this screening method is applicable to the residual pesticide analysis for the cause of death as a main tool.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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