산업 현장에서 자주 사용되는 알루미늄 합금은 순도가 높은 알루미늄에 비해 경제성, 기계적 성질이 우수한 장점이 있다. 하지만 이런 합금들은 물리적, 화학적 성질이 순수 알루미늄과 달라 양극산화와 같은 표면처리가 쉽지 않다. 양극산화는 표면처리 기술의 대표적인 방법 중 하나로 인위적으로 산화피막을 형성하는 기술이다. 순도가 높은 알루미늄은 산성 전해질에서의 양극산화를 통해 다공성 산화피막을 형성할 수 있으며 그 구조로 인해 내식성, 내마모성 등 기계적, 화학적인 다양한 장점이 있다. 하지만, Mg, Si, Cr과 같은 성분이 함유된 알루미늄의 경우 산성 전해질에서 산화물을 형성되지 않는다. 본 연구에서 기존의 산성 전해질에서의 양극산화 방법이 아닌$K_2HPO_4$를 함유하는 고온의 글리세롤 전해질을 사용하여 양극산화를 진행하였다. 사용한 알루미늄은 산업용으로 자주 사용되는 3000계열의 알루미늄을 사용하였으며 균일한 양극산화를 위해 샌드페이퍼를 통한 연마과정을 통해 표면을 평탄화 하였다. 이후 전기화학적 에칭 과정을 거쳐 표면에 있는 자연산화막을 제거하여 표면 분석을 용이하게 하였다. 양극산화는 10wt%의 $K_2HPO_4$/글리세롤 전해질에서 전해질의 온도와 인가 전압을 달리 하여 진행하였다. 결과 $150^{\circ}C$ 이상의 온도에서 알루미늄 합금의 양극산화를 확인할 수 있었고 $170^{\circ}C$의 온도에서 인가 전압을 20V로 하였을 때 가장 정렬된 다공성 구조를 얻을 수 있었다. 본 연구 결과를 통해 산업용 알루미늄 합금의 양극산화를 통해 다공성 나노구조 산화물을 형성 시킬 수 있었다.
다양한 물질계의 2차원 나노구조는 그래핀과 함께 그 고유특성으로 최근 광전소자, 전자소자, 센서, 에너지 생성 및 저장과 수소에너지 생성 등의 응용으로 매우 많은 관심을 받고 있다. 특히 층상이중수산화물 (layered-double hydroxide; LDH) 2차원 나노구조는 생성의 용이성과 층상 내 금속 이온의 교환을 통한 특성의 자유로운 제어가 가능하므로 많은 관심을 받고 있다. 층상이중수산화물 화합물은 [Zn(1-x) MIII(x)(OH)2][$An-x/n{\cdot}mH2O$] (MIII = Al, Cr, Ga; An- = CO32-, Cl-, NO3-, CH3COO-) 구조로써, Brucite-type 구조 내에서 3가 양이온의 상태에 따라서 다양한 특성을 제어할 수 있는 장점이 있다. 이러한 장점으로 인해 층상이중수산화물 화합물은 촉매나, 에너지 저장, 음이온 교환 및 흡착, 화학적 촉매, 바이오 소자 등에 응용이 연구되고 있으며, 다양한 금속 산화물을 제조하기 위한 중간자 precursor로써도 연구되고 있다. 하지만, 이러한 대부분의 연구들을 통한 결과물들이 분말 및 수용액 상태로 남게 되며, 이러한 화합물의 특성을 제어하기 어려운 문제점이 있다. 더욱이 이러한 나노구조물들을 다양한 소자로 응용하기 위해서는 상용의 실리콘이나 glass 등의 기판형태의 물질상에 성장시킬 수 있어야 하며, 그러한 기판 위에서의 형상 및 특성 제어가 용이해야 한다. 따라서 본 연구에서는 실리콘 기판을 적용한 Zn기반의 층상이중 수산화물 화합물을 성장하고, 하부물질의 조성제어를 통한 층상이중수산화물 화합물의 형상제어가 가능한 기술에 관한 연구를 보고하고자 한다. 이를 위한 하부물질의 조성은 Zn와 Al을 통해 이루어지며, 기형성된 Al2O3박막을 핵형성층으로 활용한다. 이러한 방법으로 형성된 층상이중수산화물 화합물에 대해 이차전자주사현미경, 투과전자현미경 및 X-ray회절기법을 통해 구조분석을 하고, Raman 및 광발광스펙트럼 분석을 통해 광학적 분석을 시행함으로써, 층상이중수산화물이 기판상에서 형성되는 메커니즘에 관한 규명을 시행하였다. 이러한 분석연구를 통해 핵형성층의 에칭 따라 실리콘 기판상에서 성장하는 층상이 중수산화물 화합물의 형상 및 조성이 제어되는 메커니즘을 구명하였다.
RU02 박막은 전이금속으로서 rutile 구조이며, 넓은 온도 영역에서 금속성의 를 나타내고, 700도 이상의 높은 온도에서 열적 안정성을 갖는 물질이다 이러한 특성 때문 에 RU02 박막은 실리콘 디바이스에서 배선 게이트 전극 확산 장벽 등에 응용가능성이 높 은 물질로 각광을 받고 있다- 특히 다결정 RU02 박막은 DRAM (dynamic random access m memory) 내의 강유전성 축전기의 전극으로서 유망한 물질이다. 지금까지 이러한 응용분야에 사용된 전극물질은 pt 금속이었다 그러나 이러한 금속전극은 SI 산소 그리고 강유전체의 구성물질 등과의 상호확산, pt 표면의 hillock의 존재로 생기는 전기적 단락, 기판과의 나쁜 점작성, 어려운 에칭 프로세스 등의 단점을 가지고 있다 더욱 더 심각한 문제는 P Pt'ferroelectric/Pt 구조에서 나타나는 aging과 fatigue인데, 이는 108 사이쿨 이후에 스위칭 가 능한 잔류 pOlarization 으$\mid$ 감소를 유발하게 된다- 최근 Berstein은 Pt 대신에 RU02를 사용함으로써 강유전체 축전기에서의 fatigue 현상을 크게 감소시켰다고 보고 한 바 있다 Burst川도 RU02 가 실리콘 표면과 유전체 물질 사이에 전기전도 어떠한 상호 확산도 일어나지 않음을 보였다. 그러나 이러한 연구 결과에도 증착조건과 RU02 박악의 특성에 관한 상호 관계가 충분히 더욱 더 중은 강유전성 박막올 만들기 위해서는 이러한 박막 전극에 않고 있다 연구되지 대한 상세한 연구가 반드시 필요하다고 본다. RU02 박막은 실리콘 기판 위에 고주파 마그네트론 스퍼터링 방법으로 증착하였다. 사용 한 타켓은 2 인치의 직경을 가지는 CERAC 사에서 제작한 Ruol다 초기 진공은 1O~6 Torr 이하였고, 고주파 전력은 20 - 80W 까지 변화시켰다 반응성 스퍼터링율 하기 위해 아르곤과 산소롤 주입하였고, 산소/(산소+아르곤)의 비를 변화시켰다 기판의 온도와 증착압력은 각각 상온에 서 500도까지 , 5mTorr에 서 100mTorr 까지 변 화시 켰 다 RU02 박막의 결정성을 조사하기 위해 XRD 표면 형상과 단면을 조사하기 위해 SEM을 사용하였다‘ 박악의 비저항을 조사하기 위해 4-단자법 van der Pauw 방법을 사용하였다. RU02 박막은 증착압력이 높을수록 비저항은 높아지고, 두께는 감소하였다. 특히 1 100mTorr에서는 작업가스와 스퍼터된 입자사이의 심각한 산란 때문에 아예 증착이 이루어 지지 않았다‘ RF 전력이 증가할수록 비저항이 낮아졌다. 이는 두께에 의존하는 결과이며 전형적인 금속박막에서 나타나는 현상과 유사함을 알 수 있었다- 기판온도와 작업가스의 산소 분압이 높을수록 비저항이 감소하였다‘ 이러한 사실은 성장한 박악의 결정구조와 밀접한 관련이 있음을 보여준다.
화학보호복은 독성이 있는 화학물질 및 미세분진등에 대해 공기를 차단하며 완전 밀폐형으로 공기호흡기 및 에어라인 같은 호흡보호장치와 함께 착용하여 신체부위를 보호한다. 그 예로 생물/화학보호복은 유독하고 해로운 생물/화학물질로 부터 인체를 보호해준다. 이들 보호복은 다양한 환경이 노출되어 장시간 작업을 위해서 오랜시간 보호성능을 유지해야한다. 특히, 이런 원단의 구성은 플라스틱과 고무류의 다층구조로 구성되어있다. 플라스틱류(폴리에틸렌, PTFE 등)는 표면장력이 너무 낮아 접착하는데 어려운 점이 많이 대두된다. 일반적인 표면처리방법은 크게 물리화학적 방법으로 4가지로 분류한다. 화학적산화, 불꽃처리, 플라즈마처리, UV 방사법 등이 있다. 이들 중에서 가장 간단한 산화처리는 플라즈마처리다. 이처리는 상온/상압하에서 대기 중 또는 가스내에 방전에 의해 플라즈마를 형성하고 이 플라즈마가 대상물의 표면분자와 격렬히 반응하게 하여 표면의 분자구조를 변화시킴에 따라 소수성의 표면에 Carboxyl, hydroxyl과 carbonyl과 같은 친수성으로 변하여 결합능력을 증가 시켜 표면장력을 높여주는 가장 효과적인 방법이다. 플라즈마 표면처리를 하고 나면 육안으로 표면의 변화를 감지할 수 없지만 접착, 잉크, 코팅을 잘 받아들이는 결과를 가져온다. 플라즈마 표면처리의 효과는 주로 부도체의 필름이나 합성수지 계열의 인쇄성과 접착성을 향상시키고자 많이 활용되고 있는 실정이다. 특히, 화학보호복과 같은 플라스틱류인 다양한 고분자 합성수지(Polyethylene, polypropylene, nylon, vinyl, PVC, PET 등)에 적용가능하다. 본 연구에서는 플라즈마처리조건에 영향을 주는 변수들을 고려하여 실험계획법(DOE, RSM)을 이용하여 최적화된 플라즈마 공정을 향상시키고자한다.
반도체 회로를 제조하기 위해서 에칭, 세척, 증착 등의 공정들이 반복적으로 진행된다. 따라서 이러한 공정이 진행되면 진공장비 내부는 부식성이 높은 가혹한 플라즈마 환경에 노출되게 된다. 따라서 반도체 공정 장비의 내부를 플라즈마 노출에 강한 재료를 사용하여 코팅층의 에칭과 오염 입자의 생성을 최소화하여야 한다. 본 연구에서는 고상합성법에 의해 합성된 옥시불화이트륨 (YOF)를 이용한 증착층의 플라즈마 식각 특성을 향상시키기 위하여 YOF 분말에 AlF3 분말을 혼합하여 플라즈마 스프레이 공정으로 Al 금속위에 증착시키고 그 특성을 분석하였다. AlF3 혼합비율의 증가에 따른 증착층의 결정구조, 미세구조 및 화학조성 변화를 조사하고 증착된 코팅층의 플라즈마 식각율을 측정하여 AlF3 혼합비율과의 상관관계를 분석하였다.
본 연구에서는 PVT(Physical Vapor Transport) 방법을 이용하여 반도체 식각 공정용 소재로 사용되는 링 모양의 SiC(Silicon carbide) 단결정을 제조하였다. 흑연 도가니 내부에 원기둥 형태의 흑연 구조물을 배치하여 PVT법에 의한 링 모양의 SiC 단결정을 성장시켰다. 단결정 기판을 시드로 사용하여 성장한 경우 크랙이 없는 우수한 특성의 포커스링을 얻을 수 있었다. 단결정 포커스링과 CVD 포커스링의 에칭 특성을 살펴본 결과 단결정 포커스링의 에칭속도가 줄어들었고, 단결정 포커스링이 우수한 내플라즈마성을 보여준다고 할 수 있다.
본 연구에서는 CaO-Al2O3-SiO2(CAS) 계 유리 벌크와 유리 분체를 알루미나 소결체 표면에 스프레이 코팅막 적용 시 내플라즈마 특성에 대하여 비교하였다. CAS 유리 벌크와 유리 코팅막을 CF4/O2/Ar 플라즈마 가스에 노출시켰을 때의 식각율과 표면의 미세구조 분석을 통해 내플라즈마 특성을 확인하였다. CAS 유리 소성막은 유리 벌크와 비교하여 에칭속도가 최대 25배 빠른 것을 확인하였다. 유리 소성막의 표면 조도 값과 식각율 간의 통계학적으로 높은 상관성을 도출하였고, 이에 따라 소성막의 높은 표면조도가 빠른 식각을 유발하는 것으로 판단하였다. 그리고 유리 소성막은 Ca 성분의 함량이 적고, Si 함량이 많은 크리스토발라이트(cristobalite) 결정의 형성으로 인하여 Ca과 Ca 불화물에 의한 내플라즈마 효과가 감소한 것으로 판단된다. 따라서 CAS 유리 소성막은 유리 벌크에 비해 낮은 내플라즈마 특성을 갖는 것으로 판단된다.
풀, 토양 또는 지하수와 같은 환경시료 중에 포함된 미량 우라늄을 분석하기 위하여 핵분열 트랙 기입법을 이용하였다. 시료 전처리 방법으로 지하수 시료는 질산 산성으로 만든 후, 토양시료는 질산과 불산을 이용하여 용액화 하였으며, 풀 시료는 전기로를 이용하여 회화한 후, 질산과 불산을 이용하여 용액화 하였다. 이 환경시료 전처리용액들을 각각 0.1mL를 0.9mL Collodion 분산용액에 섞은 후, 우라늄 표준용액과 함께 플라스틱 판($6{\times}6\textrm{cm}^2$) 위에 10$\mu\textrm{\ell}$씩 점적, 건고 시키고 핵분열 트랙기입법을 이용하여 우라늄 농도를 분석하였다. 핵분열 트랙기입법을 위한 중성자조사는 한국원자력연구소 하나로 연구용원자로(열중성자 선속: $2.7{\times}10^{13}n/\textrm{cm}^2{\cdot}sec^{-1}$)에서 10분간 하였으며, 6.25M NaOH 용액($60^{\circ}C$)을 이용하여 10분간 화학 에칭 하였다. 고체트랙검출기 표면에 생성된 핵분열 트랙들은 광학현미경과 image analyzer system을 이용하여 관찰하고 계수하였다. 시료와 같이 점적한 우라늄 표준용액을 이용하여 우라늄 농도에 대한 단위면적당 트랙 수의 상관관계를 구하였으며, 이를 이용하여 시료 내 우라늄 농도를 결정하였다. 본 실험의 결과에 대한 검증을 위하여 동일 시료용액을 분리관을 이용한 전처리 과정을 거친 후 ICP-MS를 이용하여 분석하였다. 우라늄의 선택적 분리를 위하여 U-TEVA 추출크로마토그래피 분리관을 이용하였다. 본 연구의 핵분열 트랙기입법을 이용하여 환경시료를 분석하는 방법은 일반적인 분광법을 이용할 경우, 문제가 되는 방해 원소의 분리를 위한 전처리 과정이 불필요한 장점을 가지고 있으며, 1ng 정도의 미량 우라늄을 분석할 수 있었고, ICP-MS 결과와 20% 오차 이내에서 일치하였다.
본 논문에서는 Ti 모재에 대한 Pt 도금 특성 연구를 통하여 안정한 platinized Ti 전극의 제조 방법이 제시되었으며, Sn이 흡착된 platinized Ti 전극의 질산염 이온에 대한 전기화학적 특성이 연구되었다. 에칭된 Ti 모재 표면에 전착된 Pt 도금 층 내에 적당하게 공간적 틈을 갖도록 도금하는 것은 도금 후 표면에 잔존하는 도금 용액 오염원을 제거하는데 효과적이며, 또 용액과 접하게 되는 전극의 실제 표면적을 최대화할 수 있었다. 제작된 platinized Ti 전극을 끓이는 과정과 전해 세정 과정을 통해 안정적이며 재현성 있게 만드는 것은 Sn-modified platinized Ti 전극에서 표면의 Sn 덮힘율을 정량화하는데 있어 매우 중요하였다. 전해 세정 과정은 전극 표면에 형성된 솜털과 같은 미세한 돌기들이 없어지면서 전극 표면을 안정화된 구조로 변화시켰다. 본 연구의 경우 질산염 이온의 환원을 목적으로 하는 Sn-modified platinized Ti 전극은 약 30분 도금 시간을 통해 제조한 경우가 가장 좋았다.
Post-Oxide CMP(Chemical-Mechanical Polishing) 결과 실리콘 웨이퍼를 오염 시키고 있는 슬러리 입자의 세정 가능성을 조사하기 위하여DHF(Diluted HF)에 비이온성 계면 활성제인 PAAE(Polyoxyethylene Alkyl Aryl Ether), 비양성자성 용제인 DMSO(Dimethylsulfoxide) 와 초순수의 혼합물인 새로운 세정액을 제조하였다. 세정력을 평가하기 위해서 세정제 내에서 각각 다른 제타 포텐셜을 갖는 실리카($SiO_2$), 알루미나($Al_2O_3$)와 PSL(polystylene latex) 입자를 실리콘 웨이퍼 표면의 산화막에 인위적으로 오염시킨 후 실험에 이용하였다. 초음파하에서 세정액의 성능 평가 결과 본 세정기술은 효과적인 입자의 세정능력과 금속이온에 대한 세정 능력을 나타내고 있음을 확인하였다. 즉 기존의 APM($NH_4OH,\;H_2O_2$와 D.I.W의 혼합물)과 달리 상온에서 세정이 가능하고 세정과정이 단축 되었으며, 낮은 농도의 HF를 사용함으로써 최소의 에칭에 의하여 표면 거칠기를 감소시킬 수 있음을 보여주고 있다. 또한 주요 CMP 금속 배선 물질들에 대한 낮은 부식력으로 기존의 CMP 후 세정공정에 뿐만 아니라 차세대CMP 공정으로 각광 받고 있는 Copper CMP 에 대한 Brush 세정 공정의 보조 세정제로 본 세정제가 적용될 가능성이 있음을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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