간장 중 3-MCPD 분석을 위한 HFBI, PBA, BSTFA 및 MBTFA를 사용한 유도체화 방법 및 시료 정제를 위한 흡착제, 용출용매 및 Surrogate, 내부표준물질 등을 검증한 결과 MBTFA를 이용한 acylation 방법을 제외한 나머지 세가지 유도체화 방법 모두 0.01 mg/kg 이하의 검출한계를 확인하였으며 정량한계(검출한계 ${\times}$3배)를 고려하더라도 현재의 국내 0.3 mg/kg 기준을 분석하는데 문제가 없는 것으로 판단되었으나 유럽의 허용치 0.02 mg/kg을 분석하기 위해서는 PBA방법이나 BSTFA를 사용한 유도체화 방법의 경우 최종 시료액을 약 5배 이상 농축할 필요가 있다. 한편, 유도체화를 위한 반응조건으로 가열시간 및 온도는 HFBI와 BSTFA를 사용하는 경우 $70^{\circ}C$에서 각각 30 및 60분 그리고 PBA는 첨가 직후부터 가열 없이 반응이 완결되는 것으로 나타났다. 흡착제는 Extrelut20 혹은 Florisil 이 가장 적합한 것으로 확인되었으며, 흡착제로부터의 3-MCPD 용출용매로는 ethyl acetate가 상대적으로 높은 추출능을 보여 주었다. 또한 고가의 3-MCPD 중수 소치환 동위원소 surrogate 물질을 대체하기 위한 surrogate 표준물질로는 1,2-butanediol이 그리고 내부표준물질로는 1,2-dibromo-3-chloropropane이 가장 적합한 것으로 확인하였다.
본 연구에서는 수열합성법과 주형합성법을 이용하여 메조포어를 지닌 $TiO_2$를 합성하였다. 수열합성법을 이용해서 anatase 구조의 메조포러스 $TiO_2$를 합성했다. Rutile 구조의 메조포러스 $TiO_2$를 제조하기 위해서 수열합성법으로 제조된 메조포러스 $TiO_2$를 $300^{\circ}C$부터 $700^{\circ}C$까지 소성시켰더니 $600^{\circ}C$부터 anatase에서 rutile 결정구조로 상전이가 일어났다. 하지만, 메조포어가 붕괴되었다. 메조포어을 지닌 $TiO_2$를 합성하기 위해서 메조포러스 실리카 KIT-6을 주형으로 사용하는 주형합성법을 사용하였다. 먼저 메조포어 내부에 $TiO_2$를 형성시키고 소성온도를 800, $900^{\circ}C$로 높여서 anatase에서 rutile로의 상전이 거동을 조사하였다. 수열합성을 통해 제조된 자유로운 상태의 메조포러스 $TiO_2$의 경우 $600^{\circ}C$에서 anatase에서 rutile로의 상전이가 일어났지만 제한된 공간인 메조포러스 기공 내부에 형성된 $TiO_2$의 경우 $800^{\circ}C$까지 가열하더라도 rutile구조로 상전이가 일어나지 않았고, $900^{\circ}C$로 소성시키자 일부의 anatase가 rutile로의 상전이가 일어나기 시작하였다. 이러한 상전이는 산소 빈자리의 형성에 의해서 일어나야 한다고 알려져 있지만 실리카 기공 내부에 형성된 $TiO_2$는 실리카 기공 표면이 산소 빈자리 형성을 방해해서 상전이가 억제되는 것으로 판단된다. $900^{\circ}C$의 높은 소성온도로 인해서 anatase와 rutile 구조가 섞여있으며 실리카 기공 내부에 형성된 $TiO_2$는 NaOH 수용액을 이용해서 주형인 KIT-6과 분리해서 메조포어를 지닌 $TiO_2$를 제조하였다.
초고속 비행체는 발사 시 엔진에 의한 음향 압력과 비행 중 공력 가열 및 공기역학적 압력 등 복합적인 하중을 받는다. 이러한 외부환경으로부터 비행체의 연료 탱크 등 내부 시스템을 보호하기 위해 열방어 시스템 패널(Thermal Protection System Panel)이 필요하다. 본 논문에서는 온도 조건에 대해 유한차분법을 이용하여 열방어 시스템 패널의 열전달 모델을 정의하고, 구한 절점별 온도 데이터를 회귀분석을 통해 두께방향 온도 구배의 함수로 정리하였다. 도출한 온도 이력과 극한 압력 하에서 열방어 시스템 패널의 열구조 특성에 대한 해석적 모델을 정의하였다. 해석적 모델을 이용하여 열방어 시스템 패널의 열구조 특성에 대해 매개변수 분석을 수행하였다. 이를 통해 열방어 시스템 패널의 경량화 및 열구조적 설계 요구조건을 충족하는 설계변수를 도출하였다.
고주파 유도가열장치는 LC 공진회로에 고주파 전원을 인가하여 금속을 가열 할 수 있다. 공진회로는 워크 코일과 전도 냉각 커패시터로 구성되며, 커패시터의 특성에 따라 열처리 설비의 성능을 좌우한다. 그러나 전도 냉각 커패시터는 국내 원천기술의 연구개발 부족으로 해외 수입 의존도가 높다. LC 공진 시 커패시터 내부의 발열을 최소화하고, 무효 전력손실을 줄이며, 내 전압특성이 우수한 커패시터가 요구된다. 국산화를 위하여, 선진 제조사의 완성품 커패시터의 주파수 응답 특성 분석에 대한 선행 연구가 필요하다. 주어진 로그-로그 특성 곡선의 임의 점에서 값을 읽기 위한 보간법을 연구하여 매틀랩 코딩으로 커패시터의 분석 도구로 적용하였다. 커패시터를 간단 화 된 RC 직렬 등가 회로로 가정하고, 등가 직렬 저항 ESL 값을 구하여 주파수 응답 특성 곡선을 재현하는 시뮬레이션을 시도하였다. 실제 무효전력의 피크 치에 대한 특성과 시뮬레이션 특성을 비교할 때 재현율이 83% 이상 결과 값으로 나타나는 것을 확인할 수 있었고, 이 알고리즘은 간단화 된 모델의 커패시터 특성곡선을 분석하여 예측 할 때 적용이 가능하다.
지구가 마그마 바다 상태에서 현재의 층상화된 내부 구조로 분화되는 진화과정의 체계적인 이해를 위하여 규산염 용융체와 같은 비정질 산화물의 결정화과정 메커니즘 규명이 필요하다. 이를 위하여 결정화 과정에서 수반하는 용융체의 원자구조 변화를 실험적으로 측정하여 결정화 과정을 정량적으로 정립할 수 있다. 본 연구에서는 고상 핵자기 공명 분광분석(NMR)을 이용하여 졸겔법으로 합성한 비정질 알루미나($Al_2O_3$)의 온도-가열 시간 변화에 따른 원자구조 변화로부터, 비정질-결정질 상전이 과정을 원자 단위에서 규명하였다. 비정질 $Al_2O_3$의 $^{27}Al$ 3QMAS NMR 실험 결과 다량의 배위수 4, 5의 알루미늄($^{[4,5]}Al$)과 소량의 배위수 6인 알루미늄($^{[6]}Al$)이 명확히 구분되어 관찰되었고, 973 K와 1,073 K에서 각각 가열시간을 증가시킬수록 배위수 5인 알루미늄($^{[5]}Al$)이 감소하였다. 본 연구에서는 $^{[5]}Al$의 분율을 결정화의 지표로 이용하여 $^{27}Al$ 3QMAS NMR 결과를 정량 분석하였다. 분석을 통해 점진적인 원자구조의 변화로 관찰되는 비정질 산화물의 상전이 과정이 결정화 혹은 비정질 내 구조적 무질서도의 변화와 같은 복합적인 단계로 구성될 수 있음을 확인하였다. 이러한 연구 결과는 다양한 자연계의 다성분계 규산염 용융체 결정화 과정 및 마그마 바다의 분화와 지구의 화학적 진화에 대한 원자 단위의 이해증진에 도움을 줄 것이다.
본 연구에서는 3차원 입자기반 개별요소모델(grain-based distinct element model, GBDEM)을 이용하여 암석 균열의 열에 의한 미끄러짐 거동을 해석하였다. 이는 DECOVALEX-2023 프로젝트 Task G에 참여하여 수행한 연구로, 해석대상은 한국건설기술연구원에서 수행된 saw-cut 균열 시료에 대한 열-역학적 하중 재하 실험 결과이다. 여기에서는 암석 시험편을 Voronoi 다면체의 집합체로 모델링하고, 개별요소법 코드인 3DEC을 통해 입자와 입자 간 경계면, 내부에 포함된 균열에서의 열-역학적 연계거동을 해석하였다. 주요 해석내용은 가열로 인한 암석 표면의 온도 분포, 열응력의 증가에 따른 주응력 변화, 균열의 전단변위와 수직변위이다. 해석 결과, 상기 수치모델은 실내실험에서 관찰된 열전달과 열손실 특성, 열에 의한 균열의 점진적 전단파괴 프로세스, 변위의 제한으로 인한 열응력의 증가 등을 합리적 수준에서 재현하고 있는 것으로 나타났다. 그러나 가열에 의한 전단파괴 시점, 열응력 증분과 변위 크기 등에서는 다소 차이를 보였다. 본 연구의 해석모델은 Task G에 참여하는 국외 연구팀들과의 의견 교류 및 협력을 통해 지속적으로 개선, 검증할 예정이다.
크롬산염, 중크롬산염, 요오드산염 및 과요드산염의 중성자포획에 수반하는 크롬-51 및 요오드-128 반조 화학종의 분배를 거름종이 전기영동법으로 검토하였다. 유효반조에너지 및 내부전환의 관점에서 생각하면 중성자 포획원자가 초기분자중에 잔유하고 반조원자에너지가 결정의 적은 범위를 가열하며 소멸된다고 하기 어렵다. 그러나 거름종이 전기영동결과 더 많은 크롬-51 및 요오드-128 반조원자가 어미분자와 결합되어 있음을 알 수 있었다. 잔류율의 관찰결과 반응 이론을 Disorder Model로 설명하였다. 양이온 반경이 클수록 2차 cage를 돌파하는 반조원자의 확율이 높다. 암모늄염중 암모늄이온은 disorder zone에서 환원작용을 하며 잔류율이 낮어졌다. 결정구조에서 자유공간이 크면 잔류율이 낮어졌다.
There is the possibility that internal tin processed Nb$_3Sn$ wires are locally heated during the drawing process and the jacketing process. It is important to know the variations in J$_c$ of internal tin processed Nb$_3Sn$ wires caused by local heating. Internal tin processed Nb$_3Sn$ rods were cold worked to 2.28 mm, using the appropriate reduction ratio, and then cut into several pieces. At this stage, wires were locally 50 mm heat zone heated up to 360$^{\circ}C$. The locally heated Nb$_3Sn$ wires were drawn to a final diameter size of 0.81 mm. Others were cold worked successively to 0.81 mm and locally heated with the same conditions. 2 types of locally heat treated wires were wound on Ti-6Al-4V barrels and heat treated for the Nb$_3Sn$ reaction. Local heating of internal tin processed Nb$_3Sn$ wires after the J$_c$ of these wires. However, local heating at an intermediate stage of the drawing process caused a decrease in J$_c$. When the local heating temperatures were higher than melting point of Sn, non-Cu J$_c$'s decreased significantly. A Sn-Cu alloyed boundary appeared after local heating over the melting point of Sn, and caused work hardening and a decrease in the workability.
남해안 연근해에서 조업하는 정치망 어선에 양망작업시 보조기계로 사용되는 캡스턴의 드럼에서 용접부 온도분포 및 구배를 해석한 결과의 주요 사항은 다음과 같다. 1. 용융부 근처는 냉각개시 1초 이내에 950$^{\circ}C$/sec, 10초 이내는 40$^{\circ}C$/see 정도의 급격한 냉각속도가 형성되었다. 2. 열영향부(HAZ)는 용접 후 1초가 경과할 때 370$^{\circ}C$/sec의 가열속도로 온도가 증가한 후, 이 후 25$^{\circ}C$/sec 냉각속도로 온도가 감소한다. 용접종료 10초 후 모재 내부에는 1.64$^{\circ}C$/mm, 40초가 지났을 때는 0.26$^{\circ}C$/mm 정도의 온도구배가 형성되었다. 3. 용접부 근처는 길이 방향을 따라 격심한 온도편차를 보이고 있으나 두께방향으로는 거의 나타나지 않는다. 이 결과는 향후 캡스턴 드럼의 용접부 최적설계시, 탄소성 열응력 및 열변형 거동을 해석하는 연구의 기초자료로 활용될 수 있을 것이다.
Journal of Advanced Marine Engineering and Technology
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제39권4호
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pp.387-392
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2015
선박에서 발생하는 질소산화물($NO_x$)을 측정하고 분석하는 방법은 $NO_x$ Technical Code 2008에 기재되어 있다. 코드를 만족하는 분석 방법으로는 화학 발광 분석법과 가열 화학 발광 분석법이 있다. 그러나 환원제로 $NH_3$가 사용되는 선택적 촉매 환원 분석 방법은 환원제로 인한 간섭 현상이 발생하여 측정 오차를 일으킨다. 본 연구에서는 화학 발광 분석방식의 여러 가지 가스와의 간섭 영향을 분석하고 어떤 특성을 가지는지 확인하였다. 그리고 푸리에 변환 적외석 분광 분석 장비 및 측정 방법을 통하여 비교하였다. 또한 측정 장비의 물리적 간섭 영향을 확인하기 위하여 측정 장비를 분해하여 확인하였다. 그 결과로써, 화학발광검출기기 내부에 발생한 백색 침전물과 수분이 간섭에 영향을 미친다는 것을 알 수 있었다. 간섭의 영향을 최소화할 수 있는 $NO_x$ 측정 방법을 검토할 필요가 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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