광촉매용 ZnO 나노크기의 분말은 시작원료와 연료의 종류에 따라 용액연소법에 의해 제조되었다. 결정상은 XRD로부터 확인할 수 있었으며 분말의 하소온도는 TG 분석으로부터 결정되었다. 분말의 비표면적은 BET 법에 의해 측정되었으며 평균입자크기와 형태를 SEM과 TEM으로부터 조사하였다. 또한 분말의 순도를 조사하기 위해 적외선 흡수스펙트럼을 측정하였으며 광촉매 효율로서 은이 첨가된 사진현상액을 이용하여 은의 수거율을 측정하였다. 용액연소법으로 제조한 경우 시작원료와 연료에 관계없이 단상의 ZnO 분말을 쉽게 얻을 수 있었다. 그러나 합성된 ZnO 분말의 입자크기와 형태는 연료의 종류에 따라 서로 다르게 보였다. 특히, 연료로 glycine을 사용한 경우, ZnO 분말의 입자 형태는 균일한 나노 크기의 구형이었으나 carbohydrazide을 사용한 경우에는 판상과 같은 형태를 보였다. 이러한 결과를 기초로 하여 시작원료와 연료로 Zn(OH)$_2$와 glycine을 사용하여 합성된 ZnO 분말이 우수한 분말 특성을 보였으며 75nm의 입자크기와 94$m^2$/g의 비표면적을 보였다. 또한 사진현상액에 존재하는 은이 3분 이내에 완전히 제거되는 우수한 광촉매 성질을 보였다.
21세기를 선도할 기술로 전 세계적으로 각광을 받고 연구가 활발히 진행되고 있는 분야는 나노기술(W), 생명공학기술(BT), 정보통신기술(IT)이라고 할수 있다. 우리나라에서도 최근 이에 대한 연구 및 교육 지원 프로그램을 세워 법정부적으로 지원을 하고 있다. 특히 나노기술은 다른 분야와의 기술융합이 가장 활발하게 진행되고 있다. 이러한 분야들은 우리나라와 같이 부존자원이 매우 적은 나라로써는 세계열강과 경쟁하기 위한 새로운 돌파구로 활용될 수 있을 것으로 판단된다. 본 고에서는 신기술 분야 중에서 나노기술과 생명공학기술의 접목분야로써 자성 나노입자의 생의학적 응용(biomedical applications)에 대하여 알아보고자 한다.
Proceedings of the Materials Research Society of Korea Conference
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2010.05a
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pp.23.1-23.1
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2010
Alkanethiol (CH3(CH2)nSH) 자기 조립 박막은 금, 은, 팔라듐 그리고 구리와 같은 금속 물질과 결합하여 산화 방지 보호막, 생화학적 멤브레인 그리고 케미컬 센서로 널리 이용되었다. 전도성을 가진 많은 금속 분말 중에서, 구리는 뛰어난 열, 전기 전도성과 풍부한 양으로 다른 귀금속에 비교하여 경제성까지 갖춘 물질이다. 그러나 이러한 구리 나노 분말은 대기에 노출된 구리 분말이 쉽게 산화된다는 결정적인 단점 때문에 그동안 널리 이용되지 못하였다. 이러한 구리의 단점을 극복하고 뛰어난 전도성의 특징을 이용하고자, Langmuir-Blodgett (LB), layer by layer (LbL), electrophoretic deposition (EPD), self-assembled monolayer (SAM)과 같은 구리 나노 분말 위에 유기 박막을 형성하고자 하는 많은 방법이 시도되어왔다. 이러한 방법들 대부분은 습식 방법으로 진행되었으며, 약 2-nm 두께의 SAM 구조를 형성할 수 있음이 많은 연구를 통하여 확인되었다. 그러나 습식 기반의 SAM 구조는 단지 수일 동안만 유효하며, 이는 코팅을 수행하면서 점차 떨어지는 source solvent의 순도와 적합하지 않은 코팅 조건, 그리고 이러한 원인으로 형성된 부실한 막질 구조 때문으로 추측된다. 게다가 이러한 습식 기반 공정은 코팅 막의 두께 조절과 코팅 시 solvent의 순도를 일정하게 유지하는 것이 매우 복잡하고 어려운 작업으로 알려져 왔다. 본 실험에서는 고 진공 챔버 (< $4.0{\times}10-6$ torr) 시스템을 이용하여 습식 기반 공정의 문제점을 극복하고 구리 나노 분말의 산화를 막기 위한 실험을 진행하였다. 1-octanethiol (CH3(CH2)7SH)은 중간 길이의 hydrocarbon (n=7) 구조를 가진 특징 때문에 코팅 물질로 사용되었다. 게다가, alkanethiol 족 특유의 물질인 황(sulfur)은 구리와 결합하여 산화방지 보호막의 역할을 수행할 수 있다. 저 진공 조건에서는 10-nm의 multilayer가 일괄적으로 코팅됨을 확인할 수 있었다. 본 실험에서는 약 10-nm 두께의 자기 조립 박막(self assembled monolayers: SAMs)이 고 진공 조건에서 구리 나노 분말 표면 위에 코팅 조건의 변경을 통해서 5-nm에서 10-nm 두께의 1-octanethiol SAMs 구조를 얻어낼 수 있었다. 이는 고 진공 조건에서 1-octanethiol SAMs의 코팅 두께를 조절함으로 다양한 크기의 분말에 코팅 물질로 쓰일 수 있음을 알 수 있다.
Tetramethylorthosilicate (TMOS) and silica nanopowder were synthesized from the waste silicon sludge containing 15% weight of silicon powder. TMOS, a precursor of silica nanopowder, was firstly prepared from the waste silicon sludge by catalytic chemical reaction. The maximum recovery of the TMOS was 100% after 5 hrs regardless of reaction temperature above $130^{\circ}C$. But the initial reaction rate became faster while the reaction temperature was higher than $150^{\circ}C$. As the methanol feedrate Increased from 0.8 ml/min to 1.4 ml/min, the yield of reaction was not varied after 3 hrs. Then, silica nanopowder was synthesized from the synthesized TMOS by flame spray pyrolysis. The morphology of as-prepared silica nanopowder was spherical and non-aggregated. The average particle diameters ranged from 9 nm to 30 nm and were in proportional to the precursor feed rate, and precursor concentration.
Proceedings of the Materials Research Society of Korea Conference
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2011.05a
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pp.32.1-32.1
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2011
39 K의 임계온도를 갖는 $MgB_2$ 초전도체를 이용한 전력에너지와 MRI 의료 기기로의 응용 가능성이 높아지고 있다. $MgB_2$ 초전도체 제조에 있어서 마그네슘과 반응성이 좋은 비정질의 붕소 원료 분말 가격이 비싼 반면 상대적으로 경제적인 결정질 분말의 기계적 밀링 공정을 이용하여 비정질화와 나노 입자로의 크기 감소 효과를 얻을 수 있다. 또한 탄소를 이용한 붕소 치환으로부터 고 자기장하에서 초전도 임계 성질을 향상시키고자 유, 무기물 형태의 여러 가지 탄소 소스를 개발하는 연구가 진행되어 왔다. 본 연구에서는 저가의 95~97% 순도, 약 1 ${\mu}m$ 이하 크기를 갖는 준결정상의 붕소 분말을 이용하여 기계적 밀링에 따른 붕소 분말의 비정질화 및 입자 나노화, $MgB_2$ 반응성 향상, $MgB_2$ 결정립 크기 감소 및 결정립계 피닝 증가에 의한 초전도 임계 물성 향상에 대하여 알아보았다. 또한 여러 시간 동안 밀링된 각 붕소 분말에 액체 글리세린을 이용한 탄소 도핑 전처리를 통하여 밀링 시간의 최적화를 알아보았고 이로부터 제조된 $MgB_2$ 초전도 벌크의 경우 적절한 임계온도 감소, 격자 왜곡 결함과 높은 결정립계 밀도 등에 의한 플럭스 피닝 향상으로 $MgB_2$ 초전도체의 임계전류밀도 및 비가역자기장이 증가함을 알 수 있었다. 즉, 경제성 있는 저급의 준결정상을 갖는 붕소 원료 분말의 입자 비정질 나노화 및 탄소 도핑 전처리를 통하여 $MgB_2$ 초전도 임계 물성을 향상시킬 수 있었다.
Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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2008.11a
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pp.217-217
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2008
$BaTiO_3$는 perovskite 구조를 가지는 대표적인 강유전체 재료로서 MLCC (Multi Layer Ceramic Capacitor), PTC thermistor 등에 널리 사용되어지고 있으며, 그 특성을 향상시키기 위하여 많은 연구가 진행되고 있다. 현제 $BaTiO_3$ 분말 제조의 대표적인 합성법으로는 하소와 분쇄공정이 없는 수열합성법이 대표적이나, 나노 사이즈로 제작시 $BaTiO_3$는 마이크로 크기와 달리 입방정상으로 우세한 상태로 존재한다. 이는 제조과정 중의 hydroxyl defect의 영향과 나노 분말의 표면에너지 증가 때문이라고 보고된다. 따라서 본 연구는 이러한 문제점을 해결하기 위해 일반적인 세라믹 제조 방법인 고상반응법을 이용한 나노 사이즈의 $BaTiO_3$ 제조를 위한 최적의 공정 조건을 확립하기 위하여 본 연구를 진행하였다. 조성은 $BaTiO_3$와 반응온도를 낮추기 위한 anatase의 $TiO_2$를 사용하였고, $BaCO_3/TiO_2$ 의 조성비 (1. 1.01, 1.02, 1.03)를 제어하여 혼합한 후, 24h ball-mill 하여 하소 온도 ($860^{\circ}C{\sim}1000^{\circ}C$) 변화에 따른 입자 사이즈와 입도 분포를 측정하였다. 제조된 $BaTiO_3$분말의 결정 구조 분석을 위하여 XRD (X-ray diffraction) 분석을 수행 하였는데, 분석 결과로부터 제조된 분말들이 정방정 (tetragonal)의 perovskite구조를 갖고 있음을 확인하였다. 또한 분말의 미세구조 확인을 위하여 SEM (scanning electron microscope) 관찰을 수행하였는데, 나노 사이즈의 구형 분말을 얻을 수 있음을 확인할 수 있었다.
Proceedings of the Materials Research Society of Korea Conference
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2010.05a
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pp.26.2-26.2
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2010
최근에는 차세대 조명용 후보광원인 고출력 백색 LED를 개발하기 위한 경쟁이 치열하며, 이를 위해 업체가 고심하고 있는 가장 큰 문제 중의 하나가 칩에서 발생하는 열을 어떻게 관리하는가 하는 방열의 문제이다. 따라서, LED의 가장 큰 특징인 장수명을 손해보지 않기 위해서는 칩에서 발생되고 있는 열을 외부에 확산시키기 위한 기술 개발이 필수적이다. 다양한 방열소재 중 W-Cu 복합재는 W의 낮은 열팽창계수와 Cu의 높은 열전도도로 인해 방열소재로써 유망한 소재로 주목받고 있으나, 우수한 열적 특성을 발현하기 위해서는 고치밀화를 갖는 W-Cu 복합재 제조가 우선적으로 필요하다. W-Cu 복합체는 일반적으로 액상소결법을 통해 균일한 미세조직을 얻을 수 있으나, 열팽창계수를 낮추기 위해 Cu 함량이 적어지게 되면 치밀화가 어려우며 이를 해결하기 위해 나노입자를 갖는 분말을 이용하고자 하는 연구가 많이 진행되고 있다. 본 연구에서는 W과 Cu 산화물을 이용하는 것이 구성성분끼리의 편석이 발생하지 않으며, 소결성도 우수하여 양산화에 가장 접근한 방법으로 알려져 있다. 그러나, 지금까지의 얻어진 W-Cu 복합체의 경우, 분말상태에서의 얻어진 나노입자가 승온시에 마이크로 크기로 과도한 입자성장이 일어나기 때문에 소결 후에도 나노크기를 유지하기 어려울 뿐만 아니라, 구성상끼리의 응집체가 형성된다. 본 연구에서는 액상소결후에 W 입자가 Cu 기지내에 균일하게 분산되는 동시에 나노크기의 입자를 가지는 고분산 W-Cu 소결체를 얻고자 하였다. 이를 위해 금속산화물 분말의 분쇄를 위해 효과적인 방법으로 알려진 습식상태에서의 고에너지 볼밀링을 통하여 혼합된 텅스텐과 구리 산화물 분말의 수소환원공정을 통해 얻어진 100nm 이하의 입자를 가지는 W-20wt%Cu 나노복합분말을 출발분말로 사용하였다. W-20wt%Cu 나노복합분말의 성형체를 $1050^{\circ}C-1250^{\circ}C$의 온도범위에서 소결거동을 조사하였다. 그 결과, $1100^{\circ}C$ 온도에서 이론밀도에 가까운 소결밀도를 나타내었으며, 이는 기존에 비해 $100^{\circ}C$ 정도 치밀화 온도를 낮추는 결과이다. 소결체의 미세구조 관찰결과, 소결 후 약 200nm의 텅스텐 입자가 Cu내에 균일하게 분산되어 있었다. 제조된 W-Cu 시편에 대해서는 LED 응용성을 조사하기 위해 열전도도와 열팽창계수 등을 평가하였다.
Proceedings of the Korean Magnestics Society Conference
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2002.12a
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pp.38-39
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2002
일반적인 세라믹스 분말 합성방법으로서 고상법과 침전법 등은 성분 원소들간의 균일한 혼합이 어렵고, 대부분 최종 생성물의 합성 온도가 높아서 다성분계에 대하여 단일 상을 유지하면서 미세한 분말을 얻기가 힘들다. 그러나, 최근 들어 이러한 단점을 보완하기 위한 방법으로서 비정질 citrate법, 무기 금속염을 이용한 sol-gel법 등과 같이 비교적 공정이 단순하면서 입도 분포가 좁고 재현성이 우수한 구형의 초미립 또는 나노 분말의 제조에 적합한 방법들이 많이 연구되고 있다[1]. (중략)
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[게시일 2004년 10월 1일]
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