본 연구에서는 극성 monomer인 HEMA와 GMA를 이용하여 PP를 개질한 상용화제를 제조하였고, 이를 이용하여 용융컴파운딩 방법에 의해 PP계 나노복합재료를 제조하였다. 제조한 나노복합재료는 comonomer 도입 유무에 따른 상용화제 효과를 관찰하고자 XRD를 이용하여 분산성을 확인하였고, UTM등을 통하여 기계적 성질을 측정하였다. XRD 분석 결과, comonomer가 도입된 상용화제를 이용하여 제조된 나노복합재료는 Clay의 층간삽입이 개선되어 분산성이 향상됨을 볼 수 있었다. 또한, 기계적 성질 평가 결과 GMA monomer로 개질된 상용화제를 사용하여 제조한 나노복합재료가 굴곡탄성률과 충격강도 측면에서 더 향상된 견과를 보여주었다 Comonomer를 도입하여 제조한 나노복합재료는 comonomer를 도입하지 않은 나노복합재료에 비해서 그라프팅 수율이 향상되었고, 반면에 용융지수가 감소되는 경향을 보였다. 본 연구에서 제조한 comonomer가 도입된 나노복합재료는 monomer와 comonomer의 비율이 1:1인 경우에 가장 향상된 기계적 성질과 분산성을 보임을 확인 할 수 있었다.
본 연구에서는 나노섬유로 강인화된 복합재료를 만들기 위해 전기방사방법을 이용해서 폴리에틸렌옥사이드 (PEO) 나노섬유를 제조하였고, 제조된 복합재료와의 기계적 계면특성을 비교하기 위해 PEO 입자로 강인화된 복합재료를 제조하였다. PEO 나노섬유의 파이버 직경과 모폴로지는 주사전자현미경을 통해 관찰하였고, 복합재료의 기계적 계면특성은 파괴인성 $(K_{IC})$과 층간 전단 강도실험 (ILSS)을 통하여 알아보았다. 실험결과, 인가전압이 증가될수록 파이버의 직경은 감소하였고. 고전압에서 제트 불안정성의 증가로 인해서 최적의 섬유구조는 15 kV에서 얻을 수 있었다. PEO 나노섬유로 강인화된 에폭시 복합재료는 파괴인성인자 값인 $K_{IC}$와 ILSS가 PEO 입자로 강인화된 복합재료보다 향상된 값을 나타내었다. 이는 나노섬유가 입자에 비해 높은 비표면적과 aspect ratio를 가짐에 따라 복합재료의 기계적 계면특성을 향상시키는데 중요한 역할을 하는 것으로 판단된다.
라텍스 블렌딩 기법을 이용하여 폴리스티렌(PS)/다중벽 탄소나노튜브(MWCNT) 나노복합재료를 제조하여 나노튜브 길이에 따른 나노복합재료의 유변학적 특성을 고찰하였다. 나노복합재료 제조에 사용된 단분산 PS 입자는 무유화제 유화중합으로 제조하였고, MWCNT는 불순물 제거와 분산성 향상을 위해 표면개질 과정을 거친 후 사용하였다. 최종적인 나노복합재료는 단분산 PS 입자와 개질한 MWCNT를 초음파 교반조에서 분산시킨 후 동결건조 과정을 거쳐 제조하였다. 나노복합재료의 MWCNT 함량과 나노튜브 길이에 따른 유변학적 특성은 소진폭 진동 전단유동을 부과시켜 평가하였다. 본 연구에서 고찰한 PS/MWCNT 나노복합재료는 MWCNT의 함량이 증가할수록, 나노튜브 길이가 길수록 유변물성 향상 효과가 뚜렷하였다. 이는 MWCNT 함량이 증가할수록 나노복합재료의 유변학적 특성이 액체적 특성에서 점차 고체적 특성으로 변화하기 때문이며, 나노튜브 길이가 길수록 네트워크 구조를 달성하는 임계 농도가 작아지기 때문인 것으로 판단된다.
일반적으로, 고분자 매트릭스에 층상 점토광물이 분산되어 얻어지는 복합재료는 세가지 형태를 이룬다. 첫째 통상의 복합재료는 고분자 매트릭스 내에 점토입자가 고루게 분산된 상태를 말하며, 둘째 점토 층 사이에 고분자 모노머나 올리고머가 일부분 삽입된 삽입형 복합재료(intercalated composite)이며, 셋째 점토 층 사이에 삽입된 모노머나 올리고머의 경화 또는 중합반응을 통해 점토내의 한층 한층 균일하게 매트릭스 내에 분산된 박리형 나노복합소재(exfoliated nanocomposite) 이다. 이들 복합재료들 중 박리형 나노복합소재는 적은 양의 점토가 단위 층으로 고분자 매트릭스에 완전히 분산되어 다양한 물성의 향상이 기대되는 재료이다. 따라서 최근 고분자의 기계적 강도, 팽윤 저항성 그리고 차폐특성 둥 전반적인 물성을 향상시키는 방법으로 층상 점토광물의 층 사이에 다양한 유기물을 삽입하여 층간거리를 확장시킨 유기 점토광물을 제조하고 이를 고분자 소재에 첨가하여 박리형 나노복합소재를 제조하는 방법이 많은 연구가 수행되고 있다.
탄소섬유 복합재료의 전기전도도와 기계적 강도를 높이기 위하여 음극 및 양극 전기영동법을 이용하여 탄소나노튜브(MWCNT)와 탄소나노섬유(CNF)를 탄소섬유직물에 부착하였다. 양극 전기영동에서는 MWCNT와 CNF의 탄소나노 입자들만이 탄소 섬유에 부착되었으나, 음극 전기영동에서는 MWCNT와 CNF 및 나노 크기의 구리 입자가 동시에 탄소섬유직물에 부착되었고 이에 따라 부착 밀도 및 복합재료 물성의 증대라는 시너지 효과를 거둘 수 있었다. 특히 나노 크기의 탄소나노입자 및 마이크로 크기의 탄소 섬유가 혼합된 멀티스케일 복합재료의 제조를 통해 두께 방향 전기전도도의 높은 향상을 얻었다. 또한 MWCNT와 CNF를 동시에 멀티스케일 복합재료에 적용하였을 경우, 각각을 적용한 경우보다 두께 방향 전기전도도가 높게 나타났다.
고분자 기반 복합재료는 가볍고 우수한 물성을 가지고 있기 때문에, 단일 소재가 갖기 어려운 물성을 충족하기 위한 방법으로서 그 수요는 급격하게 증가되고 있다. 그에 따라, 크기가 1-100 nm를 갖는 입자를 고분자 기지에 분산시켜 제작하는 고분자 나노 복합재료에 대한 연구가 많이 진행되고 있다. 그리고, 나노입자 강화 복합재의 기지 재료로 열가소성 수지를 사용한 복합재료 연구를 많이 진행하고 있다. 본 연구를 통해 세틸트리메틸암모늄브로마이드(CTAB)으로 층간 물질을 개질한 유기 나노 점토가 포함된 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)(PET) 기반 나노 복합체를 제조하였다. 다양한 나노 점토 중에서, 질석 (vermiculite, VMT)은 저가이며 풍부한 매장량과 고유의 물성으로 인해 고분자 재료의 기계적 및 열적 특성을 증가시키는 연구들이 수행되고 있다. 하지만, VMT의 강한 층간 결합으로 인해 고분자 기지 내에서 박리 및 분산 성능이 낮아 그 활용이 제한되었다. 본 연구에서는 나노 점토의 함유량에 따른 기계적 물성을 인장 시험으로 확인하였고, 나노 점토 입자가 PET 기재 내에 분산되는 정도를 TEM 단면 사진으로 평가하고, 그리고 질소 가스 차단 특성을 측정하였다.
레이다나 전자장비에서 복사되어 나오는 전자기파의 차폐는 상업적으로나 군사적으로 매우 중요한 문제이다. 본 연구에서는 다중벽 탄소나노튜브가 모재에 첨가된 섬유강화 복합재의 전자기적 특성을 고찰하기에 앞서, 다중벽 카본나노튜브와 모재로 이루어진 복합재료를 제작하고 그것에 대한 전자기적 특성을 고찰하였다. 복합재료의 제작 방법을 확립하였고, X-band (8.2GHz~12.4GHz)에서 첨가량과 공정변수에 따른 다중벽 탄소나노튜브/에폭시 복합재료의 유전율을 측정하였다. 또한 MWNT의 재응집 현상을 관찰하였고, 이것이 물성에 미치는 영향을 고찰하였다. 복합재료의 유전율은 MWNT의 분산도에 영향을 받았고, MWNT의 첨가량이 증가함에 따라 거의 선형적인 증가를 보였다.
유리섬유 강화 CNT-에폭시 나노복합재료의 계면특성은 미세역학적 시험법과 젖음성 측정을 통하여 평가하였다. CNT-에폭시 나노복합재료의 접촉저항은 전기적 접촉부가 일정하게 점차적으로 증가하는 경사형 (gradient) 시편으로 측정되었다. CNT-에폭시나노복합재료의 접촉저항은 2-점법 대신에 4-점법을 사용하여 평가하였다. 불균일한 표면에 존재하는 소수성 영역 때문에 CNT-에폭시 나노복합재료의 어떤 부분은 초소수성보다는 다소 낮은 접촉각인 120도를 가졌다. 표면처리된 유리섬유는 에칭된 섬유 표면의 흠이 있지만 인장 강성도는 약간의 변화가 나타나는 반면에, 인장강도는 현저하게 감소하였다. 에칭된 유리섬유와 CNT-에폭시 나노복합재료는 표면 에너지와 거친 정도가 증가함으로써, 계면전단강도가 증가되었다 열역학적 에너지 일인 $W_a$가 증가함에 따라, 기계적 계면전단강도와 겉보기 강성도 모두 상호일치하게 증가를 보여주었다.
나노입자에 대한 복합재료 수요가 증가되면서 효과적인 나노입자 보강재를 이용한 나노복합재료 제조공정 단순화를 추구하고 있다. 본 연구에서는 나노입자를 활용하여 전도성과 계면 강도를 향상시킨 나노입자 강화유리섬유 소재에 대한 연구를 진행하였다. 탄소계 나노입자의 형상에 따른 유리섬유 표면에 흡착된 나노입자 상태를 FE-SEM으로 분석하였다. 나노입자 코팅층의 내구성을 평가하기 위한 방법으로 초음파 세척과정에 따른 나노입자의 세척 정도를 분석하여 탄소계 나노입자의 형상에 따른 나노입자 코팅층의 내구성을 분석하였다. 동적피로 실험을 통하여 나노입자 강화 유리섬유/에폭시의 계면강도를 나노입자 형상에 따른 차이에 따라 비교하였다. 나노입자 코팅층의 내구성은 단섬유 강화 복합재료시편을 이용하여 분석하였다. 겉보기 강성도 결과와 나노입자코팅층의 전도성 변화를 분석하여 코팅층의 다기능성을 분석할 수 있었다. 판상형의 나노입자 보다는 섬유 형태의 나노입자가 유리섬유 표면에 흡착성이 용이하였다. 계면 내구성 및 안정성에 효과가 있음을 확인하였다.
탄소나노튜브를 오존처리한 후 이를 사용하여 탄소나노튜브/고밀도 폴리에틸렌 전도성 복합재료를 제조하였고, 오존처리된 탄산나노튜브가 positive temperature coefficient(PTC) 세기에 미치는 영향을 조사하였다. 원소분석(EA)과 FT-IR 분석 결과, 오존처리된 탄소나노튜브의 표면에는 O-H, C=O 그리고 C-O와 같은 산소함유 관능기가 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 또한, 전도성 복합재료의 온도에 따른 저항성은 디지털 멀티메타를 이용하여 측정하였다. 복합재료의 저항성은 고밀도 폴리에틸렌의 결정 용융 온도에서 증가하였으며, 이는 복합재료의 매트릭스로 사용된 고밀도 폴리에틸렌의 열팽창성에 의한 전도성 네트워크의 파괴때문인 것으로 판단된다. 그리고 탄소나노튜브에 오존처리 시간이 증가할수록 탄소나노튜브/고밀도 폴리에틸렌 복합재료의 PTC 세기는 증가했고, 이는 오존처리에 의한 탄소나노튜브 표면에 산소함유 관능기는 PTC 소자의 최대 비저항 값을 증가시키기 때문인 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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