본 연구에서는 자기조립다층박막을 활용하여 금 나노막대와 유기염료로 이루어진 복합체의 형성과 나노막대-염료간의 광학적 특성에 관한 연구를 진행하였다. 이를 위해 이온성 고분자로는 폴리아릴아민 하이드로클로라이드와 폴리스티렌 술폰산염을 선택하였으며, 나노막대와의 스펙트럼 중첩을 고려하여 유기염료는 로다민 비 이소디오시아네이트를 사용하였다. 자기조립적인 관점에서는 수용액상에서 이들 화합물을 순차적으로 금 나노막대 표면에 코팅시킴으로써 표면 플라즈몬 특성과 형광특성을 동시에 갖는 조립체를 형성하였으며, 그 후 금 나노막대를 화학적으로 제거 해나가면서 나노막대-염료간의 상호의존 특성을 연구하였다.
본 연구에서는 고출력 자동차 헤드램프용 LD 에 적용 가능한 garnet 구조의 YAG : Ce 형광체 세라믹 플레이트를 제작하고 광학 특성을 분석하였다. 액상법을 이용하여 단분산된 구형 나노 YAG : Ce 입자를 합성하고 이를 $Al_2O_3$와 혼합하여 형광체 세라믹 플레이트를 제작하였다. 형광체 세라믹 플레이트의 두께를 $75{\mu}m$, $100{\mu}m$로 조절하여 두께에 따른 광 변환 효율, 열 소광(Thermal quenching), 휘도 및 색온도의 광학 특성을 비교하였다. 실험 결과, 광 변환 효율의 감소 폭은 모두 25 % 감소하였고, 열 소광, 최대 광 변환 효율 값, 최대 휘도 값은 $100{\mu}m$ 일 때 더 높게 나타났다.
최근 태양전지에 대한 관심이 급증하면서 염료감응형 태양전지(Dye-Sensitized Solar Cell, DSSC)에 관한 연구가 활발히 진행되고 있다. 염료감응형 태양전지에 관한 연구는 크게 $TiO_2$ 나노 결정 소재, 염료, 전해질 및 전도성 기판 등 4가지 분야로 나눌 수 있다. 본 연구에서는 염료를 흡착할 수 있는 나노결정성 $TiO_2$를 합성한 후, 이를 광전극용 페이스트(paste)에 다양한 형광물질(phosphor)의 종류 및 함량을 조절하여 첨가함으로써 염료감응형 태양전지의 효율에 미치는 영향을 조사하였다. 실험결과 400 nm 입자크기의 YAG계 형광체 0.5%가 첨가된 페이스트를 사용할 경우, 에너지 변환효율이 최대 8.31%에 도달함을 확인할 수 있었다.
Lateral 구조를 갖는 탄소나노튜브 에미터 캐소드의 금속전극 선폭과 간격은 탄소나노튜브 에미터 밀도와 게이트에 인가되는 전계의 크기에 밀접한 관계가 있어 전계방출특성에 큰 영향을 나타내므로 조속한 상업화를 위해서는 최적화 연구가 요구된다. 따라서 본 연구에서는 금속전극의 선폭과 간격을 110/30, 80/30, 40/30과 120/20, 90/20, 20/20 ${\mu}m$로 각각 변화시켜 4.6인치 탄소나노튜브 에미터 기반 flat light lamp 개발연구를 진행하였다. 이때 사용한 금속전극은 2 mm 두께를 갖는 4.6인치 소다라임 글라스 위에 패턴 된 PR에 Ag를 sputtering하여 증착 후 PR을 lift-off하여 형성하였다. 이와 같이 형성된 금속전극은 ~1 ${\mu}m$와 12 nm의 두께와 표면단차를 각각 가지고 있었다. 형성된 금속전극 위에 유전체와 탄소나노튜브 에미터를 각각의 페이스트를 사용하여 스크린 인쇄와 소성과정을 통해 형성하였다. 이때 레이저 빔을 전극사이의 빈 공간에 조사하여 탄소나노튜브 에미터를 금속전극 위에 정밀하게 정렬하였으며 잔존하는 유기물과 유기용매를 없애기 위해 대기압 공기분위기의 $410^{\circ}C$에서 10분간 소성과정을 거친 후 접착테이프를 사용하여 잔탄 속에 있는 탄소나노튜브 에미터를 물리적 힘으로 수직하게 노출시켜 캐소드를 준비하였다. 애노드는 전계에 의해 방출된 전자의 측정과 전계방출 이미지를 얻기 위해서 P22 형광체와 Al박막이 증착된 2 mm 두께의 소다라임 글라스를 사용하였다. 캐소드와 애노드 사이의 간격은 6~10 mm로 유지하였고, 진공챔버의 기본 압력을 $5{\times}10^{-6}$ Torr 이하로 유지하였다. 캐소드와 게이트 전극에 1, 4 kHz와 3% duty를 갖는 bipolar 형태의 DC 사각펄스파를, 애노드에 ~18 kV의 DC 고전압을 각각 인가하여 평가하였으며 추후, 이렇게 제작된 다양한 선폭과 간격을 갖는 탄소나노튜브 에미터 기반 flat light lamp의 전계방출특성과 효율에 대한 비교 연구를 진행할 계획이다.
탄소나노튜브는 그 고유한 전자적, 기계적 특성 때문에 미래의 여러 전자부품 소재로서의 무한한 가능성을 지니고 잇는 것으로 알려져 있으며, 최근에는 디스플레이의 전자방출소자로서 관심이 집중되고 있다. 특히, 큰 aspect ratio를 갖는 나노튜브의 특성 때문에 높은 전계향상효과를 얻을 수 있으므로, 전계방출디스플레이의 음극소재로서 유망하다. 하지만 탄소나노튜브가 전계방출디스플레이의 음극소재로서 적용되기 위해서는 수직배향, 전자방출의 ebs일성 및 장시간 안정성, 그리고 낮은 온도에서의 성장 등의 문제점들이 해결되어야만 한다. 탄소나노튜브의 여러 제조방법들 중에서 위에서 제시된 문제점들을 해결할 수 있는 것으로써 CVD 법이 제일 유망하며, 이는 CVD 공정이 여러 제조 방법들 중에서 가장 낮은 온도조건에서 나노튜브의 합성이 가능하고, 저가격, 특히 응용 디바이스에 기존의 공정과 호환하여 사용될 수 있는 장점이 있기 때문이다. 본 연구에서는 열 CVD 공정에 의해서 탄소나노튜브를 제조한후, 그 물성 및 전계 방출 특성을 평가하였다. 특히 CVD 공정을 이용한 탄소나노튜브의 제조시 필수적으로 요구되는 촉매의 형태 및 물성을 바꾸어 줌으로써, 성장하는 나노튜브의 수직 배향성, 밀도 등의 물성을 변화시켰으며, 촉매가 나노튜브의 성장에 미치는 영향을 고찰하였다. 이러한 다양한 물성 및 형태를 갖는 나노튜브를 제조한 후, 형광체를 이용한 발광형상을 통해 전계방출 현상을 관찰함으로써, 전계방출소재로서의 우수한 특성을 나타낼 수 있는 탄소나노튜브의 제조조건을 확립하고자 하였다. 또한 고밀도의 탄소나노튜브에서 나타날 수 있는 방출면적의 감소 및 불균일성을 해결하고자 탄소나노튜브를 기판에 선택적으로 성장시킴으로써 해결하고자 하였다. 또한 위에서 언급된 열 CVD 공정을 이용한 탄소나노튜브의 제조 및 평가 이외에 보다 더 낮은 온도에서의 탄소나노튜브 합성을 위하여 본 연구에서는 열 CVD 공정에 플라즈마를 첨가하여 저온합성을 유도하였다. 일반적인 열CVD 공정은 80$0^{\circ}C$에서 진행되었으나 플라즈마를 도입한 공정에서는 그 제조온도를 $600^{\circ}C$정도로 낮출 수 있었으며, 이에 따른 물성 및 전계 방출 특성을 위와 비교, 평가하였다.
$Ga_2O_3$ : $Eu^{3+}$ 형광체 분말을 균일침전법에 의해 제조하여 TG/DTA, XRD, FT-IR, SEM 등으로 특성을 분석하였다. 결정질 GaOOH 와 비정질에 가까운 $\gamma$-$Ga_2O_3$ 등 두 종류의 분말이 얻어졌다. 요소 농노가 0.5 M 이하에서는 입자는 막대모양을 이루고, 열처리에 따라 $\alpha$-$Ga_2O_3$을 거쳐서 $\beta$-$Ga_2O_3$상으로 변태하였다. 한편 나노미터 크기를 갖는 $\gamma$-$Ga_2O_3$분말은 1.0 M 이상의 요소 농도에서 생성되며, 직접 $\beta$-$Ga_2O_3$으로 전이하였다. 실온에서 광 발광 특성을 비교한 결과 마이크로미터 크기의 분말에 비해 나노미터 크기의 분말이 610 nm에서의 발광 강도가 더 크게 나타났다.
Oxazine 720 (Ox720)의 응집체 생성을 에탄올, 물 및 $TiO_2/P123$ 나노 복합체 분위기 하에서 흡수, 형광 및 여기상태 흡수 스펙트럼을 측정하여 연구하였다. 수용액에서 Ox720는 상당량이 H-형 이량체로 존재하며, 농도가 증가할수록 이량체의 양은 증가하였다. 주어진 농도 범위의 에탄올 용액에서는 대부분의 Ox720이 단량체로 존재하지만 미량의 H-형 및 J-형 이량체도 존재하였다. 메조구조를 갖는 $TiO_2/P123$ 나노 복합체 박막은 에탄올 용액과 수용액의 중간 정도에 해당하는 H-형 이량체를 포함하였으며, Ox720 단량체에 대한 비교적 좋은 고체 용매이다.
본 연구에서는 트리블럭 공중합체($PEO_{20}PPO_{70}PEO_{20}$, P123)를 주형으로 사용하고 테트라에틸오르소실리케이트(Tetraethyl orthosilicate, TEOS)를 실리카원으로 사용하여 산 조건 하에서 자기조립 과정을 거친 후 메조포러스 실리카(SBA-15)를 합성하였다. SBA-15는 높은 표면적($704m^2g^{-1}$), 균일한 나노세공(8.4 nm) 그리고 잘 배열된 육방체 구조를 가진다. 스피로피란(Spiropyran) 기가 개질된 SBA-15 (Spiropyran-SBA-15)는 3-(트리에톡시실릴)프로필 이소시아네이트(TESPI)와1-(2-하이드록시에틸)-3,3-이메틸인돌리노-6'-니트로벤조프릴로스피렌(HDINS)을 이용하여 SBA-15에 후처리하여 합성하였다. Spiropyran-SBA-15는 개질 후 나노세공 구조의 손상없이 잘 배열된 육방체 구조를 가졌다. 그리고 표면적과 세공 크기는 각각 $651m^2g^{-1}$와 8.0 nm이었다. 그리고 다양한 화학 기체(EtOH, THF, $CHCl_3$, Acetone, HCl)를 이용하여 Spiropyran-SBA-15의 광화학적 특성을 연구하였다. 유기분자 기체들(EtOH, THF, $CHCl_3$, Acetone)에 대한 광 형광 스펙트라의 주요 발광 피크는 603.4 nm부터 592.1 nm까지 blue shift하였다. 피크 세기는 0.8부터 0.3까지 감소하였다. Spiropyran-SBA-15시료를 HCl 기체에 노출한 후 측정한 광 형광 스펙트럼은 현저한 blue shift를 보여주었다. 광 형광 스펙트럼은 592.1 nm까지 이동하였다. 또한, 광 형광 스펙트럼의 정규화된 피크 세기는 0.1까지 감소하였다.
중공 발광 나노 물질은 특유의 구조적 특성(낮은 밀도, 높은 비표면적, 다공성 물질, 낮은 열팽창계수 등)과 광학적 성질을 이용하여 디스플레이 패널, 광결정, 약물전달체, 바이오 이미징 라벨 등의 다양한 적용이 가능하다. 이러한 적용에 있어 균일한 크기와 형태의 중공 입자는 필수 조건으로 여겨진다. 지금까지 합성된 중공 발광 입자에는 BaMgAl10O17 : Eu2+-Nd3+, Gd2O3 : Eu3+, $EuPO_4{\cdot}H_2O$과 같은 것들이 있으나 크기 조절이 어렵고, 그 균일성이 확보되지 못하였다. 균일한 크기의 중공 발광 입자를 만들기 위해 SiO2나 emulsion을 템플릿으로 이용하여 황화카드뮴, 카드뮴 셀레나이드 중공 입자를 합성한 예가 있으나, 양자점의 독성으로 인하여 바이오분야 응용에는 적합하지 않다. YAG는 모체로써 형광체에서 가장 많이 이용되는 물질로, 화학적 안정성과 낮은 독성, 높은 양자 효율 등 많은 장점을 갖고 있다. 특히 세륨이 도핑된 YAG형광체의 경우 WLED, 신틸레이터, 바이오산업에 적용이 가능하다. 그러나 지금까지 중공 YAG:Ce3+형광체를 합성한 예가 없었다. 본 연구에서는 단분산 수화 알루미늄 (Al(OH)3) 입자 위에 세륨이 도핑 된 이트륨 베이직 카보네이트 ($Y(OH)CO_3$)를 균일하게 코팅한 후 열처리를 하여 균일한 크기의 Y3Al5O12:Ce3+(YAG) 중공 입자를 합성하였다. 열처리 온도에 따른 고분해능 투과 전자 현미경(HRTEM), X-선 회절(XRD), 고분해능 에너지 분광법(HREDX) 분석결과, 중공 YAG: Ce3+입자는 Kirkendall 효과에 의해 형성됨을 확인하였다. 전계방사형 주사 전자 현미경(FE-SEM) 측정을 통해, 열처리 후에도 입자의 크기와 형태가 균일함을 확인하였으며, 공초점 현미경 관찰을 통해 중공 형태를 명확히 확인 할 수 있었다. Photoluminescence (PL) 분광법과 형광 수명 이미징 현미경(FLIM)을 이용한 광 특성 분석결과, 합성된 입자는 400-500 nm에서 흡수 파장 (456 nm에서 최대 강도)과 500-700 nm 범위의 발광 파장(544 nm에서 최대 강도)을 나타냈고, 상용 YAG: Ce3+(70 ns)에 준하는 74 ns의 잔광 시간(decay time)이 측정되었다. 단분산 수화 알루미늄 입자의 크기를 조절하여 최종 합성된 YAG: Ce3+의 크기를 조절할 수 있었다. 지름 약 600 nm의 Al(OH)3를 사용한 경우, $1,300^{\circ}C$에서 열처리를 한 후 평균 지름 590 nm의 중공입자를 합성하였고, 약 170 nm의 Al(OH)3를 이용하여, 더 낮은 온도인 $1,100^{\circ}C$에서의 열처리를 통해 평균지름 140 nm의 중공 YAG: Ce3+입자를 합성하였다. 본 연구를 통하여 합성된 균일한 크기의 YAG 중공입자는 LED와 같은 광전변환 소자 및 다기능성 바이오 이미징 등의 나노바이오 소자 분야에 활용될 수 있음이 기대된다.
탄소나노튜브 (CNT)가 도포된 평면형 에미터와 원형 개구의 게이트 전극을 가지는 삼전극 전계방출 소자의 전계방출 특성을 시뮬레이션하였다. 체계적인 시뮬레이션을 위해 소자 내 전위의 공간적 분포 특정을 결정하는 전계형상인자 $\gamma$를 정의하고 이 값에 따른 전위분포의 특성과 방출 전자의 궤적을 계산하였다. 계산 결과$\gamma$ > 1 인 전압조건에서는 에미터의 가운데를 중심으로 강한 전자방출이 발생하고 전자빔이 구조의 축 방향으로 자체 집속됨을 알 수 있었다. 이렇게 되면 에미터와 게이트의 정렬이 전혀 필요하지 않게 되며 또한 별도의 전자집속회로 없이도 에미터와 양극에 있는 형광체가 1:1 로 대응하는 획기적인 디스플레이 구조를 가능하게 해 준다 적정 전압조건에서 CNT의 전계강화인자 $\beta$의 변화에 따른 총 전류를 계산한 결과,$\beta$ >3000인 CNT를 사용할 경우 실제 소자로서 구현이 가능함을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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