일차원 나노구조물은 양자 갇힘 효과 및 나노와이어가 갖는 체적 대비 높은 표면적 비에 기인하는 독특한 전기적, 광학적, 광전기적, 전기화학적 특성으로 인하여 많은 주목을 받아왔다. 특히 수직으로 성장된 나노와이어는 체적 대비 높은 표면적 비의 특성을 나타낸다. VLS(Vapor-Liquid-Soild) 공정은 나노구조물의 성장 과정에서 자기정렬 효과 때문에 더욱 주목을 받는다. 본 연구에서는 두 영역 열화학 기상증착법을 이용하여 Si\$SiO_2$(300 nm)\Pt 기판 위에 수직으로 정렬된 실리콘 옥사이드 나노기둥을 VLS 공정으로 성장시켰다. 성장된 실리콘 옥사이드 나노기둥의 형상과 결정학적 특성을 주사전자현미경 및 투과전자현미경으로 분석하였다. 그 결과 성장된 실리콘 옥사이드 나노기둥의 지름과 길이는 촉매 박막의 두께에 따라 변하였다. 실리콘 옥사이드 나노 기둥의 몸체는 비정질 상을 나타내었으며, Si과 O로 구성되어 있었다. 또한 성장된 실리콘 옥사이드 나노 기둥의 머리는 결정성을 나타내었으며, Si, O, Pt 및 Ti으로 구성되어 있었다. 실리콘 옥사이드 나노 기둥의 수직 정렬은 촉매물질인 Pt/Ti 합금의 결정성 정렬 선호에 기인하는 것으로 판단되며, 수직 성장된 실리콘 옥사이드 나노기둥은 기능성 나노소재로 활용이 가능할 것으로 기대된다.
본 연구는 생체 모방 폴리아민 복합체를 통해 아민 그룹(amine group)이 기능화 되고 크기 조절이 간편한 실리카 나노입자의 합성 방법에 관한 것이다. 먼저, 실리카 나노입자를 합성하기 위한 촉매로써 polyallylamine hydrochloride(PAH)와 인산 이온(phosphate ion)으로 구성된 폴리아민 나노 복합체를 형성하였다. 복합체의 크기는 pH 조건에 따라 가역적인 조절이 가능하다. 나노 복합체에 존재하는 PAH 주쇄의 다량의 아민 그룹들은 silicic acid의 축합(condensation) 반응을 촉매 하며, 결과적으로 실리카 나노입자를 매우 빠른 시간 내에 합성할 수 있다. 최종적으로 pH 조건에 따라 다양한 크기를 갖는 실리카 나노 입자를 합성하였다. 실리카 나노입자의 합성 과정에서 촉매 역할을 하는 PAH는 나노입자의 내부 및 표면에 함입되고 합성된 실리카 나노입자의 표면에 아민 그룹이 노출된다. 본 방법은 실리카 나노입자의 합성과 표면개질이 동시에 이루어지며, 아민 그룹이 도입된 실리카 나노입자를 다양한 크기로 조절하여 손쉽게 합성할 수 있다. 최종적으로, 본 연구에서 제시한 방법은 기존의 합성법 보다 온화한 조건 하에서 단시간 내에 실리카 나노입자를 합성할 수 있으며, 생체 공학 및 재료 분야에서 적용되어 넓게 활용될 수 있다.
본 논문에서는 리튬/공기 이차전지의 공기전극에 사용될 수 있는 카본미소구체/$Fe_3O_4$ 나노복합체의 합성과 전기화학적 특성에 대해 보고하고 있다. 산화물 촉매 중 하나인 $Fe_3O_4$의 부족한 전도성을 보완하기 위해 카본미소구체와 복합화를 시도하였고 그 결과 카본미소구체 표면에 수 nm 크기의 $Fe_3O_4$를 균일하게 분산시켜 복합화 할 수 있었다. 이와 같이 미세하게 분산된 산화물 촉매와 카본과의 결합은 촉매의 비표면적을 넓히고 카본과 촉매와의 접촉면을 넓혀 전도성을 높임으로서 높은 촉매 활성을 기대할 수 있다. 카본미소구체/$Fe_3O_4$ 나노복합체를 이용하여 만든 전극은 카본미소구체를 사용한 전극에 비해 낮은 과전압과 상대적으로 안정한 사이클 특성을 관찰할 수 있었다.
Pt-Fe/carbon black nanocatalysts were prepared by spontaneous reduction reaction of Platinum(II) acetylacetonate and Iron(II) acetylacetonate in a nucleophilic solvent and they were characterized by scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive X-ray analyzer (EDS), thermogravimetric analyzer (TGA), transmission electron microscopy (TEM), Brunauer, Emmett and Teller (BET) surface area analysis and anion exchange membrane (AEM) water electrolysis test station. The distribution of the Pt and Fe nanoparticles on carbon black was observed by TEM, and the loading weight of Pt-Fe nanocatalysts on the carbon black was measured by TGA. Elemental ratio of Fe:Pt was estimated by EDS and it was found that elemental ratio of Pt and Fe was changed in the range of 1:0 to 0:1, and the loading weight of Pt-Fe nanoparticles on the carbon black was 5.95-6.78 wt%. Specific surface area was greatly reduced because Pt-Fe nanocatalysts blocked the pores. I-V characteristics were estimated.
저차원계 탄소 동소체는 특유의 구조에서 기인하는 우수한 물리적 성질로 인해 각광받고 있는 물질이다. 탄소원자가 육각형 격자 모양을 지닌 2차원계 물질인 그래핀(graphene)은 뛰어난 전기적, 물리적, 광학적 성질로 인해 전계효과 트랜지스터(field effect transistors), 투명전극(transparent electrodes), 에너지 저장체, 복합체, 화학/바이오 센서 등 다양한 분야에서 활용을 위한 연구가 진행되고 있다. 또한 그래핀이 튜브형태로 말려있는 1차원계 물질인 탄소나노튜브(carbon nanotube)의 전기적, 열적, 기계적 성질은 이를 전계방출 디스플레이(field emission display), 전도성 플라스틱, 가스 저장체, 슈퍼 커패시터 등에 적용가능하게 한다. 최근 2차원계 물질인 그래핀과 1차원계 물질인 탄소나노튜브의 장점을 극대화하기 위한 복합 나노 구조에 대한 다양한 연구가 진행되고 있는 추세이다[1-5]. 본 연구에서 그래핀-탄소나노튜브 혼성 구조의 제작은 다음과 같이 진행되었다. 우선 열 화학기상증착법(thermal chemical vapor deposition)을 이용하여 그래핀을 합성하였다. 합성된 그래핀은 메타크릴산메탈 수지(polymetylmethacrylate; PMMA)를 이용한 전사(transfer)방법을 이용하여 원하는 기판에 위치시키고, 직류 마그네트론 스퍼터링(DC magnetron sputtering)을 이용하여 탄소나노튜브의 합성을 위한 촉매층을 증착하였다. 이후 열 화학기상증착법을 이용하여 그래핀 위에 탄소나노튜브를 합성함으로써 그래핀-탄소나노튜브 혼성 구조를 제작하였다. 합성된 그래핀-탄소나노튜브의 구조적 특징은 주사 전자 현미경(scanning electron microscopy)을 통해 확인하였고, 촉매의 표면 형상 및 화학적 상태는 원자힘 현미경(atomic force microscopy)과 X선 광전자 분광법(X-ray photoelectron spectroscopy)을 통해 확인하였다. 또한 제작된 그래핀-탄소나노튜브의 전기적 특성 측정을 통해 나노전자소자로의 응용가능성을 조사하였다.
에어로젤은 인류가 개발한 소재 중에서 가장 가벼운 고체로, 기공률이 90%이상이고 비표면적은 ~1000m2/g, 기공의 크기는 10nm 크기로 이루어진 나노기공 물질이다. 1931년에 Kisley가 물유리로부터 실리카 에어로젤을 합성한 이래로 실리카 에어로젤에 대한 연구가 가장 많이 이루어져왔으며, 단열소재, 흡음재, 체렌코프우주선 디텍터, 반도체의 초저유전소재, 유출된 석유의 정제, 촉매 등에 대한 응용에 대해서도 연구가 많이 이루어져 왔다. 그리고TiO2와 같은 광촉매 에어로젤 소재, 카본 에어로젤 소재등 다양한 나노기공 소재에 대해서도 연구가 이루어지고 있으며, 카본 에어로젤의 경우 나노기공과 비표면적을이용한 전기이중층 커패시터 (EDLC)에 대한 연구도 이루어지고 이다. 본 연구에서는 첫째로, 실리카 에어로젤에 대한 연구결과를 소개하고 이의 단열소재로서의 응용가능성에대하여 언급하고자 한다. 실리카 에어로젤 나노기공 소재의 경우, 기공크기가 10nm크기로 매우 작고 공기의 자유이동길이와 거의 비슷하여서 대류에 의한 열전달을 낮출 수 있으며, 낮은 고체함량으로 인하여 포논에 의한 열전달을 낮출 수 있기 때문에 단열소재로서 최고의 성능을 나타낸다. 하지만, 문제는 높은 기공률로 인한 기계적인 취약성이 문제이다. 따라서 이를 보완하기 위항 섬유로 에어로젤을 보강할 수 있는데, 이를통하여 에어로젤 나노기공소재와 섬유보강에 의한 복합화에 대하여 말하고자 한다. 또 다른 하나의 연구방법은유기-무기 하이브리드 나노기공 소재를 합성하는 것이다. 여기서는하나의 방법으로 MTEOS-TEOS의 하이브리드화와 초임계 건조공정에 의한 나노기공 소재에 대한 연구결과를소개하고자 한다. 마지막으로 카본 에어로젤 나노기공소재의 합성과 나노기공 구조의 제어 및 물성평가에 대한 것을 말하고자하는데, 본 발표에서는 레소시놀과 포름알데히드를 촉매에 의한 중합반응을 통하여 유기 에어로젤 소재를 합성하고 분위기에서탄소화 공정을 통하여 카본에어로젤을 합성하였다. 또한 금속 니켈을 도입하는 것에 의하여 탄소/니켈 복합 하이브리드 에어로젤 소재를 합성하고 슈퍼커패시터 전기화학 특성에 대한 연구결과를 발표하고자 한다.
산화물 반도체 나노선 가스센서는 기존의 벌크 및 박막재료에 비해 체적-표면적비가 매우 커서 극미량의 화학물질에 대한 감응특성이 유리하여 많은 각광을 받고 있다. 현재, 다양한 물질들의 나노선 합성 및 센서 소자 구현에 대한 연구가 국내외적으로 활발하게 진행되고 있다. 이와 같은 나노선 센서의 실용화를 위해 특정 물질에 대한 선택성과 감응특성의 증진이 여전히 요구되고 있으며, 이에 대한 여러 방향에서의 연구가 진행되고 있다. 특히, 촉매특성이 뛰어난 귀금속 나노입자를 나노선 표면에 부착시킨, 기능화된 나노선 센서소자에 관련된 연구가 활발하다. 본 연구에서는 기상법을 이용하여 합성한 산화물 나노선에 감마선을 조사하여 Au, Pt 및 Pd 금속나노입자를 형성시켰다. 이와 같이 금속나노입자가 고착된 산화물 나노선의 미세구조와 가스 감응특성을 조사하였으며, 기능화된 금속 나노입자가 가스 감응에 미치는 영향과 가스 감응 메커니즘을 제시하고자 한다.
열화학 기상 증착법을 이용하여 암모니아 처리에 따른 촉매 금속의 표면형태와 탄소 나노튜브의 성장을 조사하였다. 암모니아 처리의 열화학 과정의 조절에 의해 고르게 분산된 수직 성장된 탄소 나노튜브를 얻었다. 탄소 나노튜브 합성시 암모니아처리는 수직성장 및 고밀도 성장에 중요한 과정으로 그 역할에 대해 알아보았다. 고밀도의 수직 배향된 탄소나노튜브의 구조와 형태는 주사전자 현미경과 투과전자 현미경, 라만을 이용하여 관찰하였다.
산성 조건에서의 산소 발생 반응(OER)의 효율 향상 및 안정적인 전기 촉매 개발은 양이온 교환 막 (PEM) 수전해 장치의 상용화를 위한 바람직한 목표다. 여기서 우리는 산성 OER에 대해 Ir 함량이 낮은 유망한 촉매로서 Ir이 도핑된 수소화 티타네이트 (Ir-HTO) 나노벨트를 보고한다. 크게 확인할 수 있는 {100}면이 있는 단결정 HTO 나노벨트에 낮은 함량의 Ir(~3.36 at %)을 추가하면 산성 조건에서 OER에 대한 촉매 활성과 안정성이 크게 향상된다. Ir-HTO는 상용적인 대조군 IrO2 촉매보다 성능이 뛰어나다. 10mA cm-2의 전류밀도에서 과전압은 Ir-HTO가 25% 감소했다. Ir-HTO 촉매 성능은 산성 OER에 대한 가장 효율적인 전기 촉매로서 자리 잡고 있다. 심층적인 전기화학적 특성화를 통해 Ir-HTO에 대해 개선된 고유한 촉매 활성 및 안정성도 확인되었다. 따라서, 우리의 실험결과는 낮은 함량의 Ir이 도핑된 단결정 HTO 나노벨트가 산성조건에서 효율적이고 내구성 있는 OER 촉매로 유망 될 수 있음을 보여준다.
본 연구에서는 투명전극 제조를 목적으로 전기방사법을 이용하여 미세구리 패턴을 형성하는 방법에 대하여 연구하였다. $Ag^+$이온이 용해된 폴리비닐부티랄(PVB) 고분자 용액을 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET)와 같은 투명기판 위에 전기방사 하여 $Ag^+$이온/PVB 복합나노와이어를 제조한 후 이를 UV 조사로 환원하여 선택적으로 촉매를 형성하였다. 이후 연속적인 무전해 구리 도금을 통하여 촉매 위에 미세구리배선을 형성함으로써, 투명전극을 제조하였다. 개발 공정을 통해 제조된 투명전극은 기존 Ag나노와이어 기반 투명전극에서 발생하던 접촉저항에 대한 문제를 해결함으로써 전기적, 광학적 특성이 우수한 차세대 유연 디스플레이에 적용 가능성을 보여주었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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