무전해 도금용 팔라듐 촉매액 중의 팔라듐 이온과 주석이온의 농도비($Sn^{2+}/Pd^{2+}$), 염산의 농도 및 첨가제의 농도 등은 촉매액의 안정성 및 흡착력에 영향을 미치는 것으로 알려져 있다. 무전해 도금용 콜로이드 타입 팔라듐 촉매액에 요구되어지는 특성으로는 1) 액 안정성이 양호하여 장시간 연속 사용에 있어서 나노입자의 응집 및 침전이 없을 것 2) 피도금체 표면에 흡착력이 양호할 것 3) 촉매활성이 충분하여 다음 공정인 무전해 도금피막의 초기석출성이 양호할 것 등이다. 본 연구에서는, 콜로이드 타입 팔라듐 촉매액 중의 염산 농도 및 금속이온의 농도비($Sn^{2+}/Pd^{2+}$), 첨가제를 변화시켜 촉매액의 안정성 및 촉매활성에 미치는 영향을 조사하였다. 그 결과를 시판의 팔라듐 촉매액과 비교하여 보고한다.
산화 이리듐은 물의 산화반응에 대해 좋은 전기촉매 물질로서 많은 연구가 이루어 지고 있다. 최근 전기화학적 증폭방법을 이용하여 산화 이리듐 나노입자의 개별적인 촉매특성을 연구한 결과를 보면 촉매반응에 의한 전류가 지속적으로 유지되지 않고 시간에 따라 감소하는 결과가 얻어 졌다. 이러한 촉매특성의 사라짐에 대한 원인을 규명하고자 사이즈가 큰 이리듐전극을 산화시킨 산화이리듐 전극에서 물의 산화반응을 진행시켰다. 그 결과 나노입자에서와 유사하게 전류가 감소하는 현상이 관찰되었다. 큰 전극에서의 실험에서는 발생하는 산소방울을 관찰 할 수 있었는데 산소방울의 발생 주기가 전류의 증감주기와 일치하는 것으로 보아 전류의 감소는 산소방울에 의한 버블 과전압 때문으로 생각된다.
수분을 첨가한 열화학기상증착으로 $850^{\circ}C$에서 길게 수직 성장한 다중벽 탄소나노튜브를 합성하였다. 실리콘 웨이퍼에 열 증착기로 Al 15 nm를 입히고 그 위에 촉매 층으로 Fe 0.5 nm 를 증착한 기판을 사용하였다. 탄소나노튜브의 성장에는 분위기 가스로 Ar을, 성장 가스로 $C_2H_2$를 사용하였다. 이들 가스를 이용한 합성 중에 약 100 ppm 전후의 수분을 첨가함으로써 탄소나노튜브의 성장 길이를 10 배 가량 증가시켰다. 이것은 합성 중의 수분 첨가로 인해 금속촉매 입자들의 활동성이 증가하였기 때문이다. 수분의 첨가량를 달리하여 합성한 탄소나노튜브의 길이와 정렬도를 관찰하기 위해 주사전자현미경 (scanning electron microscopy, SEM)을 이용하였고, 탄소나노튜브의 정확한 지름과 벽의 개수를 파악하기 위해 투과전자현미경 (transmission electron microscopy)을, 결정성을 파악하기 위해 Raman 분광기를 사용하였다.
간단한 볼-밀 방법에 의한 one-pot 합성법을 통해 수화된 이산화망간 나노와이어가 합성되었다. 이렇게 준비된 이산화망간 나노와이어는 주사 전자 현미경(SEM), 투과 전자 현미경(TEM), X-선 회절(XRD) 및 Brunauer-Emmett-Teller (BET)로 특성화되었고, 적당한 크기(4-5 nm)와 형태에서 좋은 촉매적 활성을 보였다. 기질 Furfuryl 알코올을 선택하여 톨루엔 용매를 사용하고 산소 1기압 및 온도 $100^{\circ}C$에서 반응시켰다. 이산화망간 나노와이어 촉매는 뛰어난 선택성과 전환성을 보이며 월등한 furfural 수율을 나타내었다. 또한 재사용 촉매 성능 테스트에서, 5번 이상 재실험 중 촉매 활성의 손실이 거의 없어 좋은 기계적 강도를 보여주었다.
나노크기의 Au-Si을 촉매로 급속화학기상증착법을 이용하여 Si(111) 기판에 성장한 Si 나노선의 구조적인 형태 변화과정과 광학적 특성을 연구하였다. 액상 입자인 Au 나노 점은 기상-액상-고상(vapor-liquid-solid mechanism) 성장법에 의한 Si 나노선 형성 과정에서 촉매로 사용되었다 이 액체 상태인 나노점에 1.0Torr 압력과 $500-600^{\circ}C$ 온도 하에서 $SiH_4$와 $H_2$의 혼합가스를 공급하여 Si 나노선을 형성하였다. <111> 방향으로 형성한 Si 나노선의 형태를 전계방출 주사전자현미경(Field Emission Scanning Electron Microscope)으로 관찰하였다. 특히, 대부분의 나노선이 균일한 크기를 가지고 있으며, Si(111) 기판 표면에서 수직하게 정렬된 것을 확인하였다. 형성된 나노선의 크기를 분석한 결과, 직경과 길이가 각각 60nm와 5um의 분포를 가지는 것을 확인 하였다. 고 분해능 투과전자현미경(High Resolution-Transmission Electron Microscope)을 통해 약 3nm의 다결정 산화층으로 둘러 싸여 있는 Si 나노선이 단결정으로 형성된 것을 관찰하였다. 그리고 마이크로 라만 분광(Micro-Raman Scattering) 실험으로 Si 나노선의 광학적 특성을 분석하였다. 라만 측정결과 Si의 광학 포논(Optical Phonon) 신호가 Si 나노선의 영향으로 에너지가 작은 쪽으로 이동하며, Si 포논 신호의 폭이 비대칭적으로 증가하는 것을 확인 하였다.
최적화된 량의 황화수소 첨가 가스를 이용하여 실리콘 기판위에 증착된 Fe/Al 박막위에 촉매 화학 기상 증착법을 사용하여 직경이 얇은 다중층 탄소나노튜브가 수직 정렬되어 합성되었다. 주사전자현미경 관측 이미지에서 합성된 탄소나노튜브는 상대적으로 일정한 길이를 가지고 기판에 수직으로 정렬되었다. 투과전자현미경 관측에서 합성된 탄소나노튜브는 10nm 이내의 작은 외경을 가졌고 촉매가 거의 없었다. 평균 튜브의 벽 수는 약 다섯 개이다. 수직 정렬된 직경이 얇은 다중층 탄소나노튜브의 성장 메카니즘이 제시되었다. 수직 정렬된 직경이 얇은 다중층 탄소나노튜브는 $0.1\;{\mu}A/cm^2$의 전류밀도에서 약 $1.1\;V/{\mu}m$ 낮은 턴-온 전계를 나타내었고 $2.7\;V/{\mu}m$의 전계에서 약 $2.5\;mA/cm^2$의 전류밀도를 얻었다. 게다가, 수직 정렬된 직경이 얇은 다중층 탄소나노튜브는 약 $1\;mA/cm^2$의 전류밀도에서 20시간동안 전류밀도 저하 없이 좋은 전계 방출 안정성을 보여주었다.
본 연구에서는 가연성 폐기물에서 발생되는 합성가스 내 $CH_4$를 나노기공성 촉매를 사용하여 $H_2$로 전환하고자 하였다. 이때 사용된 나노기공성 촉매는 $Ni/Al_2O_3$ 촉매를 one-pot 방법으로 제조하여 사용하였다. 촉매의 분석 결과, 삼차원으로 연결된 스폰지 모양을 갖는 입자가 형성되었으며, 구형의 상용 촉매보다 넓은 표면적과 작은 입자크기, 균일한 기공 크기의 특성을 지닌 나노기공성 촉매가 제조된 것을 확인할 수 있었다. $CH_4$ 개질반응에 사용된 $Ni/Al_2O_3$ 촉매의 Ni 최적 담지량은 16 wt%였으며 $750^{\circ}C$에서 $CH_4$ 전환율 91%, $CO_2$ 전환율 92%로 가장 높은 전환율을 나타냈다. 또한, 상용 알루미나를 사용하여 제조한 촉매와의 성능 비교 결과 자체 제조한 촉매가 약 20% 향상된 전환율을 나타냈다.
실리콘 나노와이어는 높은 표면적으로 인해 뛰어난 감지 능력을 가지는 재료 중 하나로 다양한 센서 응용 분야에 사용되고 있다. 이를 제작하는 방법에는 Micro Electro Mechanical Systems (MEMS) 공정을 이용한 Top-down 방식과 Vapor-Liquid-Solid (VLS) 공정을 이용한 Bottom-up 방식이 널리 사용되고 있다. 특히 Plasma-Enhanced Chemical Vapor Deposition(PECVD)와 Au 촉매를 이용한 Bottom-up 방식은 수십 나노미터 이하의 실리콘 나노와이어를 간단한 변수 조절을 통해 성장시킬 수 있다. 또한 Au/Si의 공융점인 363$^{\circ}C$보다 낮은 온도에서 $SiH_4$를 분해시킬 수 있어 열적 효과로 인한 손실을 줄일 수 있는 장점을 지니고 있다. 하지만 PECVD를 이용한 실리콘 나노와이어 성장은 VLS 공정을 통해 표면으로부터 수직으로 성장하게 되는데 이는 센서 응용을 위한 전극 사이의 수평 연결 어려움을 지니고 있다. 따라서 이를 피하기 위한 표면 성장된 실리콘 나노와이어가 요구된다. 본 연구에서는 PECVD VLS 공정을 이용하여 $HAuCl_4$를 촉매로 이용한 표면 성장된 Tree-like 실리콘 나노와이어를 성장시켰다. 공정가스로는 $SiH_4$와 이를 분해시키기 위해 Ar 플라즈마를 사용 하였고 웨이퍼 표면에 HAuCl4를 분사하고 고진공 상태에서 챔버 기판을 370$^{\circ}C$까지 가열한 후 플라즈마 파워(W) 및 공정 압력(mTorr)을 변수로 두어 실험을 진행하였다. 기존의 보고된 연구와 달리 환원된 금 입자 대신 $HAuCl_4$용액을 그대로 사용하였는데 이는 표면 조도(Surface roughness)를 가지는 Au 박막 상태로 존재하게 된다. 이 중 마루(Asperite) 부분에 PECVD로부터 발생된 실리콘 나노 입자가 상대적으로 높은 확률로 흡착하게 되어 실리콘 나노와이어의 표면성장을 유도하게 된다. 성장된 실리콘 나노와이어는 SEM과 EDS를 이용하여 직경, 길이 및 화학적 성분을 측정하였다. 직경은 약 100 nm, 길이는 약 10 ${\mu}m$ 정도로 나타났으며 Tree-like 실리콘 나노와이어가 성장되었다. 향후 전극이 형성된 기판위에 이를 직접 성장시킴으로써 이 물질의 I-V 특성을 파악 할 것이며 이는 센서 응용 분야에 도움이 될 것으로 기대된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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