고체전지, 산화물연료전지, 센서, 산화물 분리막 등 에너지 재료로 활용이 무궁한 산소 이온 전도체 중 acceptor가 첨가된 $LaAlO_3$의 전기적 특성과 고온에서의 혼합전도체로 사용 가능성을 연구하였다. Sr과 Mg을 $LaAlO_3$에 동시에 첨가하여 만든 LSAM의 전기적 특성을 교류(a.c.)와 직류(d.c.) 방법을 이용하여 다양한 산소 분압에서 측정하였다. 교류 임피던스 방법을 이용하여 LSAM의 전체 저항에서 입자(grain) 저항과 입계(grain boundary) 저항을 분리한 결과, $550^{\circ}C$ 이하의 온도에서는 입계 저항이 지배적이나 $800^{\circ}C$ 이상의 온도에서는 입자 저항이 대부분임을 알 수 있었다. 또 산소분압에 따른 전도도 측정을 물질의 결함모델(defect model)을 이용하여 분석해 전체 전도도를 이온 전도도와 전자 전도도로 분리하였다. 그 결과, $800^{\circ}C$ 이상의 고온에서 LSAM은 낮은 산소분압($Po_2$ < $10^{-10}atm$)에서는 산소이온 전도체이고 높은 산소분압($Po_2$ > $10^{-5}atm$)에서는 혼합전도체의 거동을 보였다. 또 온도가 증가하여도 산소이온 전도가 주도적인 산소분압의 영역은 줄어들지 않았고 낮은 산소분압에서도 안정적인 전기적 특성을 보이는 등으로 보아, LSAM은 고온의 낮은 산소분압(T > $1500^{\circ}C$, $Po_2$ < $10^{-10}atm$) 조건에서 용강에서의 산소이온센서와 같은 산소이온체로의 사용 가능성이 높다.
본 연구에서는 "이온젤"이라고 불리는 고분자 기반의 PVA(polyvinyl alcohol)-$H_3PO_4$의 고체 전해질에 이온성 액체 $BMIMBF_4$ (1-buthyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate)를 첨가하여 제조한 전고체 전해질과 환원된 그래핀 옥사이드/전도성 고분자 복합재료 기반의 전극 재료를 이용하여 유연성을 갖는 슈퍼커패시터를 제작 하였으며, 유연성에 따른 전기화학적 특성을 분석하여 보았다. 환원된 그래핀 옥사이드/전도성 고분자 복합재료와 전고체 전해질 기반의 유연성 슈퍼커패시터의 전기화학적 특성을 유연성에 따라서 측정하기 위해서 프레스로 $0.01kg/cm^2$의 일정한 압력으로 최대 100회 까지 굽힘 시험(bending test)을 진행 하였으며, 0~100 회의 굽힘 시험 이후에 순환 전압전류법(CV), 전기화학적 임피던스 분광법(EIS) 및 전정류 충 방전법(GCD)을 통하여 비교 및 분석하여 보았다. 그 결과로, 유연성 슈퍼커패시터의 초기 전기용량은 43.9 F/g으로 확인 할 수 있었고, 이 값은 50회, 100회의 굽힘 시험 후에 각각 42.0F/g, 40.1F/g로 감소하는 현상을 확인할 수 있었다. 이러한 결과로 미루어 보아 물리적인 응력이 슈퍼 커패시터의 전기화학적 특성 감소에 영향을 주는 것으로 사료되며 또한, 굽힘 횟수에 따른 슈퍼커패시터의 전기화학적 특성 감소 원인을 확인하기 위해서 굽힘 시험 전과 후의 전극표면을 전자주사 현미경으로 관찰하여 보았다.
비전통 저류층에서 에너지 자원의 회수율을 높이기 위해서는 저류층 내의 미세 공극 형태와 연결도 등을 포함하는 공극 구조 연구가 필수적이다. 본 연구에서는 셰일 저류층 내 나노스케일의 공극 구조 연구에 적합한 조건과 방법을 찾기 위해 집속 이온 빔 시스템(Focused Ion Beam, FIB)과 이온 밀링 시스템(Ion Milling System, IMS)을 이용하여 분석을 진행하였다. 셰일 저류층 내 공극 구조 연구를 위해 리아드 분지에서 획득된 A-068 시추공의 시료를 사용하였다. 각 시료마다 특성이 다르기 때문에 시료 전처리 방법과 조건을 달리하여 최적의 조건을 찾았고 FE-SEM을 이용하여 공극 이미지를 획득하였다. 연구 결과 국소 부위의 공극구조를 관찰하기 위해서는 FIB를 사용하여 시표 표면을 밀링 후 바로 공극 이미지를 얻는 것이 효율적이고 반면에 넓은 면적을 단시간에 밀링하여 여러 공극 구조를 관찰하기 위해서는 IMS를 이용해야 한다는 것을 확인했다. 특히 탄산염 광물 함량이 높고 강도가 큰 암석에 대해서는 FIB보다는 IMS를 활용하여 밀링을 수행해야 공극 구조 관찰이 가능하다는 사실이 밝혀졌다. 본 연구를 통해 셰일 저류층 내 공극 구조 관찰을 위한 방법이 정립되었으며 향후 이를 이용한 셰일 가스 저류층 시료 분석을 통해 공극의 크기나 형태가 셰일가스 회수 증진에 미치는 영향을 밝힐 수 있을 것이다.
고정층 상압 유통식 반응기를 사용하여 Ln(1)-Ni(5)/SBA-15 (Ln = Dy, Eu, Pr, Tb) 촉매상에서 메탄의 부분 산화 반응을 수행하여 수소의 수율을 조사하였다. X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) 분석으로 Ni(5)/SBA-15 촉매에 1 wt%의 Eu를 첨가함으로써 Eu(1)-Ni(5)/SBA-15의 O1s와 Si2p의 핵심 전자 수준의 화학적 이동이 있었으며, O1s, Ni2p3/2, Si2p의 원자의 비가 1.284, 1.298, 1.058로 증가하였다. 촉매 표면상에 O-, O2-의 산소와 Eu3+, Ni0, Ni2+, Si4+의 이온이 존재함을 알 수 있었다. Eu(1)-Ni(5)/SBA-15 촉매상에서 수소의 수율은 57.2%이었으며, Ln(1)-Ni(5)/SBA-15 (Ln = Dy, Pr, Tb)보다 우수한 수소 수율을 보여주었고 25 h의 반응에서 안정된 촉매 활성을 유지하였다. Eu를 Ni(5)/SBA-15에 1wt%를 첨가함으로서 금속과 담체 간에 강한 상호 작용에 의한 SMSI 효과로 산소 빈자리를 만들고 촉매 표면상에 Ni0, N2+의 나노입자의 분산을 증가시켜 촉매 활성을 유지시켰다.
소형 반도체 접착에 쓰이는 비전도성 고분자 접착제에서 발생하는 문제점으로는 접착소재와 칩 또는 기판 간의 열팽창계수 차이에 의한 박리, 크래킹 및 접착력 부족 등이 있다. 이러한 결점의 보완을 위하여 실리카, 나노클레이 등의 무기입자를 첨가한 고분자 복합소재를 통해 접착제의 열팽창계수를 낮추거나, 접착소재에 유연성 첨가제를 첨가하는 방법 등이 사용되고 있다. 본 연구에서는 양 말단에 아민기를 가지는 아미노 변성 실록산(AMS)을 유연제로 활용하기 위한 실험으로서, 다른 당량을 갖는 두 종류의 AMS의 함량을 1, 3, 5, 7, 9, 10 phr로 변화시켜 AMS/에폭시 복합체를 제조하였다. 그 결과, 당량이 작은 AMS인 KF-8010과 에폭시 복합체의 유리전이 온도는 148에서 $122^{\circ}C$까지, 당량이 큰 AMS인 X-22-161A와 에폭시의 복합체의 유리전이 온도는 148에서 $121^{\circ}C$까지 감소하여 AMS의 당량 변화에 대한 영향이 크지 않음을 확인하였다. KF-8010/에폭시 복합체의 모듈러스는 2648에서 2143 MPa까지 X-22-161A/에폭시 복합체는 2648에서 2015 MPa까지 감소하여 큰 당량의 AMS를 첨가한 에폭시 복합체가 적은당량의 AMS를 첨가한 에폭시 복합체보다 더 큰 폭의 모듈러스 감소율을 확인하였다.
열처리 온도에 따른 탄소섬유의 전자파 차폐특성을 알아보고자 전기방사법을 이용하여 나노섬유를 제조하고 1073, 1323, 1873, 2573 K의 온도 조건에서 열처리 공정을 실시하여 서로 다른 탄소 결정화도를 갖는 PAN계 탄소섬유를 제조하였다. 장방출 주사전자현미경을 통하여 제조된 섬유의 표면 형상을 조사하였고 열처리 온도에 따른 탄소섬유의 결정화도를 Raman 분석을 통하여 확인하였다. 또한 결정화도에 따른 전기전도성을 알아보고자 4-탐침법을 이용하여 표면저항을 측정하고 전기전도성을 계산하였으며, 회로망 분석기를 이용하여 800~4500 MHz의 주파수 영역에서 S-parameter를 측정하고 유전율 및 투자율, 그리고 전자파 차폐 특성을 조사하였다. 2573 K에서 제조된 탄소섬유의 경우 Raman 분석을 통하여 Ig/Id 값이 2.66으로 1323 K에서 제조된 탄소섬유의 1.08에 비해 2.4배 증가하여 결정화도가 향상됨을 확인하였고 전기전도성 또한 54.7 S/cm로 약 6배의 향상을 확인하였다. 유전율 실수부에서는 평균 20의 수치를 보여 1323 K에서 제조된 탄소섬유와 비교하여 약 4배의 향상을 보였다. 결과적으로 열처리 온도에 따른 탄소의 결정화도 향상에 의해 전자파 차폐 성능이 평균 41.7 dB로 약 10 dB이 향상되었음을 확인하였다.
마그네타이트 분말에 대해 Verwey 전이 전후에서의 구조적, 전기적 및 자기적 성질을 고찰하였다. 마그네타이트 시료는 고온열분해법으로 합성한 나노입자를 $800^{\circ}C$, 진공을 뽑는 상태에서 1시간동안 열처리하여 얻었다. 시료의 형태학적, 결정학적 분석은 주사전자현미경(scanning electron microscope, SEM)과 X-선 회절(X-ray diffraction, XRD)을 이용하였으며 시료진동형 자기력계(vibrating sample magnetometer, VSM)와 뫼스바우어 분광법, 비저항 측정 등을 통해 미시적/거시적 자성 및 전기적 특성을 각각 관찰하였다. Verwey 전이점에서 비저항과 자기모멘트의 불연속적 온도의존성을 관측하였으며 자기이방성상수가 $T_V$ 부근에서 약간 감소하는 것이 관찰되었다. 뫼스바우어 스펙트럼은 $T_V$ 전후에서 모두 사면체적 (A) 자리와 팔면체적 (B) 자리에 기인하는 2개의 6선 스펙트럼의 중첩으로 나타났으며 B자리에서 철 이온의 원자가에 따른 흡수선의 구분은 불가능하였다. $T_V$ 를 중심으로 하여 저온영역의 정상스피넬(normal spinel)에서 고온영역의 역스피넬(inverse spinel)의 배위교차(coordination crossover)가 발생하였다.
전기 전자 부품을 기반으로 하는 통신장비, 컴퓨터, 이동 수단, 전산망, 군사용 장비 등 여러 산업 분야 및 사회기반시설에 있어 전자파 차폐의 필요성이 커지고 있다. 구조물의 전자파 차폐 방법은 차폐 콘크리트, 차폐 문, 차폐 창문과 같이 차폐성능을 가지고 있는 자재를 사용하여 시공하는 방법, 그리고 차폐성능이 없는 재료에 차폐 도료를 코팅하는 방법이 있다. 전자파 차폐 도료는 탄소나노튜브, 흑연, 카본 블랙, 탄소 섬유와 같은 전도성 물질을 사용하여 만들어지며, 일반적으로 사용되고 있는 수성도료에서 전자파 차폐 성능이 추가된 도료이다. 이 연구에서는 전자파 차폐 무기계 도료를 개발하기 위한 목적으로 전도성 흑연, 카본 블랙을 차폐원료로 사용한 도료의 차폐성능 및 부착성능을 평가하였다. 차폐 재료의 종류 및 사용량을 달리한 6개 배합에 대해 차폐성능과 부착강도를 평가하였다. 실험 결과, 전도성 흑연과 카본 블랙을 무게비 1:0.2로 혼합한 배합이 33.6 dB로 차폐성능이 가장 좋은 것으로 확인되었고, 부착성능은 전도성 흑연만 사용한 배합이 1.06 MPa로 가장 높은 것으로 확인되었다.
MLCC(Multi-Layer Ceramic Capacitor)의 유전체 층에 사용되는 BaTiO3는 유전 특성의 온도안정성을 향상시키기 위해 첨가제로서 희토류 및 Mg를 사용한다. 이러한 첨가제는 소결 중 입자성장 및 치밀화 거동, 결국 유전 특성에 지대한 영향을 주게 되므로 조성에 따른 미세구조 발현 양상을 살펴보는 것이 중요하다. 본 연구는 95BaTiO3-1Dy2O3-2MgO-2SiO2(mol%)의 조성에서 온도 변화에 따른 결정구조, 입자성장 및 밀도 변화를 관찰하고 이러한 변화가 유전 상수에 미치는 영향을 관찰하였다. 1200~1300℃의 온도범위에서 소결 온도가 증가함에 따라, 평균 입도는 눈에 띄게 커지는 반면 밀도의 변화는 미미하여 입자크기가 주요한 미세구조적 요소임을 밝혔다. 본 실험에서 관찰된 입자크기의 온도의존성은 기존 입자성장 이론에서 설명한 온도 변화에 따른 입자성장 거동의 변화양상과 잘 부합하였으며, 이러한 이해는 향후 희토류가 첨가된 BaTiO3에서 유전 특성 향상을 위한 소결 미세구조 제어에 유용하게 활용될 수 있을 것이다.
비전통(unconventional) 에너지 자원 중 최근 각광받고 있는 셰일 가스의 회수율을 높이기 위해서는 저류층의 공극 구조 연구가 필수적이다. 본 연구에서는 대면적으로 입자나 형상 분포를 확인 할 수 있도록 개발된 분석 장치인 대면적 자동화 입자 분석 시스템(Scanning Electron Microscope Particle Analysis, SELPA)을 활용하여 셰일 가스 저류층 시료의 공극 분포를 관찰하였다. 본 연구에서는 리아드 분지에서 시추된 A-068 시추공 시료 중 방해석이 주 구성 광물인 시료를 대상으로 연구를 수행하였다. SELPA를 이용하여 시료 내 수십 나노에서 수백 마이크로미터 크기의 공극을 관찰하였고 각 공극의 크기 별 비율을 확인하였다. 같은 영역의 표면을 대상으로 각각 1000배, 3000배, 5000배의 배율로 이미지를 관찰하여 공극의 분포를 확인한 결과 최소 3000배 이상의 배율에서 관찰해야 100 nm 이하의 공극까지 관찰되어 작은 스케일의 공극 분포까지 분석할 수 있는 것이 확인되었다. 본 연구에서 소개된 방법론을 통해 셰일 가스 저류층을 포함한 비전통 자원의 저류층 내공극의 분포를 단시간에 파악할 수 있는 방법론이 확인되었으며 향후 비전통 저류층 내 공극 구조 파악에 활용할 수 있을 것이 기대된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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