나노기술의 실제적인 응용을 위해 응집되지 않은 나노입자 상태를 얻는 것이 매우 중요하다. 나노입자를 사용하는 제품의 기능성을 향상시키기 위해, 그들의 합성 과정에서 입자 크기 분포의 더 정밀한 제어가 요구된다. 그러나 합성된 나노입자들은 물리적 혹은 화학적인 이유로 응집되기 쉬워 나노입자의 고유한 특성이 가려져 실제적인 응용에 있어서 문제를 일으킨다. 본 연구는 단분산된 나노입자만을 분리하기 위하여 초음파 무화 효과에 의한 무화입자를 분리장으로 사용한 나노입자 분리방법을 제안하였다. 0.002 wt. %의 농도를 갖는 $TiO_2$ 나노입자 현탁액을 무화시켜 분리포집된 현탁액에 포합된 나노입자들의 입도분포를 측정하였다. 그 결과들로부터 제안된 방법을 이용하여 단분산 입자의 분리 포집이 가능함을 확인 할 수 있다.
원자력 시설 내 방사능을 포함하는 물질의 제염을 위한 방법 중 거품제염은 2차폐기기물의 양을 저감시킬 수 있는 장점을 지니고 있다. 본 연구에서는 거품안정성을 증가시킬 수 있는 실리카 나노입자를 여러가지 조건을 달리하여 합성하였다. Cetyltrimethylammonium bromide(CTAB)는 거품제염제의 거품안정성에 많은 영향을 나타내었다. 이러한 거품안정성이 향상된 이유는 제염제 내에 공기와 용액간의 계면에서 실리카 나노입자와 계면활성제의 반응으로 생각된다. 또한, CTAB는 실리카나노입자의 분리특성에서도 우수한 성능을 나타냈었다. 실리카 나노입자 분리시, CTAB의 탄화수소기에 의한 소수성과 전하중성화에 의해서 실리카 나노입자의 응집현상을 향상시켰다.
본 연구에서는 $TiO_2$ 나노입자로 표면침적된 polyethersulfone (PES) 정밀여과 분리막이 자연유기물로 인한 분리막 막힘현상(파울링)에 미치는 영향을 관찰하였다. $TiO_2$ 나노입자로 표면침적된 PES 정밀여과 분리막의 자연유기물 파울링 거동에 $TiO_2$ 나노입자의 결정구조와 용액의 pH 그리고 $Ca^{+2}$이 미치는 영향을 관찰하였다. 연구결과, $TiO_2$ 나노입자로 표면 개질된 정밀여과 분리막은 자연유기물에 의한 파울링 현상을 현저하게 감소시킬 수 있음을 확인 할 수 있었다. 그러나 이와같은 현상은 $TiO_2$ 나노입자의 결정구조와 용액의 성상에 매우 의존하는 것으로 나타났다. 자연유기물 파울링의 감소는 결정구조가 상대적으로 불안정한 anatase $TiO_2$ 나노입자를 분리막에 표면침적 시, 용액 중 $Ca^{+2}$이 존재하지 않을 때 상대적으로 높은 pH에서 효과적인 것으로 관찰되었다. 그러나 $Ca^{+2}$의 첨가 시 이와 같은 효과는 높은 pH에서 더욱 증가할 수 있음을 확인할 수 있었다. 반면, 결정구조가 상대적으로 안정한 rutile $TiO_2$ 나노입자의 경우 자연유기물의 파울링 감소는 용액의 조성에 큰 영향을 받지 않는 것으로 나타났다.
분리막 소재의 투과도와 선택도 사이의 trade-off 관계로 인해 여전히 많은 연구가 필요하다. 특히 고분자 분리막에 무기물 나노입자가 들어가 있을 때, 기체투과 거동의 학문적 이해는 여전히 부족하다. 따라서 본 연구에서는 분리막 소재로 가장 많이 사용되는 PDMS에 2~5 nm의 기공을 가지고 있으며 직경이 약 5 nm 크기의 aluminosilicate hollow nanoparticles인 allophane을 이용하여 복합매질 분리막을 제조하여 기체투과특성을 연구하였다. 대표적인 분리막 소재인 PDMS에 친수성 allophane, 그리고 나노입자에 undecylenic acid로 표면을 개질한 allophane을 막 내부에 고르게 분산시켜 함량 별로 복합매질 분리막을 제조하였다. 나노입자가 분산된 혼합매질 분리막 내에서 기체의 투과 특성을 파악하고, 이에 따른 기체투과 거동과 나노입자가 가지고 있는 기공의 역할을 평가하고자 하였다. 표면개질된 allophane을 첨가함에 따라 기체 투과도와 산소/질소 그리고 이산화탄소/메탄의 선택도가 동시에 점진적으로 향상되는 결과를 얻었다.
본 연구에서는 알루미나 나노 템플레이트(anodic alumina oxide; AAO)를 이용하여 신속하면서도 효과적으로 나노입자 및 바이오물질을 분리, 농축할 수 있는 나노필터 소자를 개발하였다. 본 연구에서 사용한 나노필터 소자는 유체의 주입 및 흐름이 가능한 미세유체채널(microfluidic channel)을 PDMS에 패터닝하였다. 위아래로 형성된 PDMS 미세유체채널 사이로, 다양한 크기의 나노 다공을 형성하고 있는 AAO 막을 삽입하여 크기에 따른 나노입자 및 바이오 물질을 분리할 수 있었다. 위아래로 PDMS 유체채널과 AAO 분리막을 집적하고, 최종적으로 아크릴레이트 플락스틱(acrylic plastic)으로 전체 소자를 고정하여 나노필터유체소자를 제작하였다. 완성된 나노필터소자를 이용하여 나노입자의 농축효율 및 은나노입자가 뭉쳐져있는 필터존(filtration zone)으로부터 뎅기 바이러스(dengue virus)를 표면증강라만(surface enhanced Raman scattering)분석법에 의해 검출할 수 있었다.
나노섬유를 제조하는 방법 중에는 상분리 현상을 이용한 방법, 자가 조립성을 이용한 방법, 템플레이트를 이용한 방법, 전기방사법이 있으며 특히 전기방사법은 연속적으로 균일한 나노섬유를 제조할 수 있다. 또한 전기방사법은 장비가 간단하며 고분자 blend ratio와 무기재료의 함량에 따라 뛰어난 특성을 나타내는 나노복합섬유를 만들 수 있다. 최근 식물에서 추출한 단백질을 전기방사법을 이용하여 나노입자 및 나노섬유를 제조하고 이를 의료 분야 등에 적용하기 위한 연구가 활발히 진행되고 있으며 이런 식물성 단백질은 동물성 단백질에 비하여 인체 적용이 용이하고 매장량이 풍부한 장점이 있다. 본 연구에서는 전기방사법을 이용하여 옥수수에서 추출한 단백질인 zein의 나노입자 및 나노섬유를 제조하였다. 또한 천연 추출물이 혼입된 복합 나노입자 및 나노섬유를 제조하여 zein이 가진 고유 특성 이외에 천연 추출물의 특성을 추가로 부여해서 더욱 발전된 나노입자 및 나노섬유를 제조하였다. 고분자 농도, 전압, 방사거리 등 다양한 공정변수를 조절하여 최적의 조건을 확립하였으며 제조된 나노입자 및 나노섬유는 field-emission type scanning electron microscope (FE-SEM), transmission electron microscopy (TEM), ultraviolet-visible spectroscopy (UV/vis), fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), differential scanning calorimetry (DSC)를 이용하여 특성분석을 실시하였다.
NaA 제올라이트 입자들을 폴리비닐알콜(PVA) 고분자에 분산시키어 복합막을 제조하였다. 나노 크기의 NaA 입자들을 연구실에서 합성하였으며, 그 평균 크기는 대략 60 nm이었다. 제조한 혼합 매트릭스 분리막을 이용하여 0.01 부터 0.05 몰분율 농도 범위의 에탄올 수용액으로부터 물을 선택적으로 분리하고자 공급 수용액의 농도 및 첨가한 제올라이트 함유량을 0 에서 5 wt% 내에서 조절하면서 투과증발 특성을 고찰하였다. 상호 비교 목적으로 평균 $5{\mu}m$ 크기의 NaA 입자들을 분산시킨 복합막의 투과 증발 특성도 함께 조사하였다. 공급된 에탄올 농도가 0.01 몰분율인 실험조건에서 분리막 내의 나노 NaA 입자들의 첨가량이 0 wt%에서 5 wt%로 증가함에 따라 물의 투과플럭스는 $600g/m^2/hr$에서 $2,000g/m^2/hr$로 크게 증가하였으며, 물 선택성은 1.5에서 7.9로 5배 이상 증가함을 알 수 있었다. 또한, 나노 입자들이 분산된 분리막을 통한 물 투과플럭스는 마이크로 입자들이 분산된 분리막을 통한 물 투과플럭스보다 전반적으로 약 15% 이상 증가한 반면, 선택도는 약 5% 정도 증가한 것으로 관찰되었다. 따라서, 마이크로 입자보다는 나노 입자의 혼합으로 인한 투과플럭스나 선택도에 미치는 영향이 매우 크기 때문에 나노 입자가 더 효율적이라고 사료된다.
Shon, Hyun Kyong;Xaba, Morena Sam;Gulumian, Mary;Song, Nam Woong;Lee, Tae Geol
한국진공학회:학술대회논문집
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한국진공학회 2013년도 제44회 동계 정기학술대회 초록집
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pp.278-278
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2013
최근 나노 입자의 안전성에 대한 연구가 활발하게 이루어 지고 있다. 대부분의 연구는 세포독성과 쥐에 흡입시켜 각 장기에 침착 정도를 측정하는 연구에 집중되어 있고, 나노입자의 리간드 특성에 대한 연구는 활발이 진행되고 있지 않다. 따라서 같은 나노입자를 이용한 연구결과가 다르게 나타나는 것을 종종 확인 할 수 있어서, 나노입자 특성평가의 중요성이 커지고 있다 [1,2]. 본 연구에서는 용매에 리간드가 존재하는 PEG-conjugated AuNPs과 원심분리로 용액내의 free-ligands가 제거된 PEG-conjugated AuNPs에 대하여 ToF-SIMS 이미지를 얻었고, PEG와 AuNPs 이미지의 statistical correlation으로부터 AuNPs의 표면에 존재하는 리간드들의 stability를 평가할 수 있는 방법을 개발하였다. 또한, citrated-conjugated AuNPs을 PEG 리간드로 표면을 치완시키고, phagolysosomal simulant Fulid(PSF) 용액에 incubation 과정 동안의 PEG 리간드가 표면에서 제거되어 용액에 존재함을 확인하였다. ToF-SIMS의 이미지와 statistical correlation을 이용하면 나노입자의 표면에 존재하는 다양한 리간드들의 안정성을 평가할 수 있고, 이를 통한 나노입자의 안전성에 대한 연구에 기여 할 수 있을 것으로 기대된다.
금속 아세테이프가 금속으로 열분해하는 반응을 이용하여 템플레이트 안에 잘 정렬된 금속 나노 구조물을 얻는 것은 센서 (sensor), 분리 막(separation), 저장 장치(storage), 에너지 전환 장치 (energy conversion)에 응용이 가능하다. 실버 아세테이트와 팔라듐 아세테이트에서 순수 실버와 팔라듐 나노 구조의 제조 및 형태의 차이를 밝히는 것을 목적으로 나노 입자의 크기와 활성화 에너지가 이에 영향을 주는 것으로 확인할 수 있었다. 금속 나노 구조의 확인 및 나노입자의 크기와 활성화 에너지를 분석 관찰하기 위해 DSC, TG, XRD, FE-SEM 등을 이용하였다.
나노입자는 많은 화학합성에서 중요한 촉매역할을 한다. 촉매로 이용되는 나노입자를 합성할 때 colloidal synthesis를 많이 활용하고 있다. Colloidal synthesis를 이용해 나노입자를 합성할 경우 환원제, capping agent, shape directing agent 등이 촉매에 surface poisoning을 일으켜 촉매의 특성이 낮아질 수 있으며 합성 및 분리 과정 중 유해폐기물의 발생한다. Colloidal synthesis에서 사용되는 첨가제들의 양을 줄여 합성할 수 있는 새로운 나노입자를 합성법을 개발하여 은나노입자를 합성하였다. 결정화 기술을 이용하여 환원제, capping agent의 양을 줄일 수 있고 더욱이 합성된 나노입자 표면의 흡착되는 물질의 양을 줄여 surface poisoning을 낮출 수 있었다. 환원제로는 단당류와 이당류를 이용하여 surface poisoning이 거의 없는 은 나노입자는 resazurin의 산화환원 반응의 촉매로 이용할 수 있어 은 나노입자를 이용한 촉매 반응의 메커니즘을 분석하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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