정전안정화 및 입체안정화를 동시에 적용한 복합안정화기구에 의하여 25 부피%의 나노 $Al_2$O$_3$슬러리를 제조하고, 이로부터 얻은 주입성형체, 원심성형체, 진공성형체의 기공구조 분석을 통하여 입자충전거동을 살펴보았다. 나노 알루미나 분말의 습식 성형체의 충전구조는 성형방법에 의하여 가해지는 외력의 영향을 크게 받지만, 반발력을 제공하는 표면장벽층의 상호작용에 의해서도 현저한 차이를 보이는 것으로 나타났다. 예비소결실험을 통하여 나노분말에서도 기공크기가 작고, 크기분포가 좁으며, 높은 밀도를 가진 균일성형체의 미세구조가 소결미세구조를 균일하게 하는데 필수적인 조건임을 확인하였다.
본 논문에서는 나노입자가 삽입된 고분자 복합재에서 형성되는 계면 상의 정량적인 열탄성 물성을 계산과학적 접근으로 제시하였다. 균질해법이 적용된 유한요소모델과, 미시역학법에 의한 3상 복합재의 열탄성 이론, 그리고 분자동역학 전산모사법이 본 연구에 모두 적용되었고, 이를 유기적으로 연계한 멀티스케일 모델을 수립하였다. 특히, 제시한 유한요소모델과 분자동역학 기반의 나노복합재 모델로부터 각각의 인장하중에 따른 계면의 변형에너지 밀도를 도출, 이를 직접 비교하는 과정이 본 멀티스케일 해석 과정에 포함되었다. 이로써 주어진 온도 조건에 따른 나노입자 주변의 계면 상에 대한 탄성계수와 그 두께를 물리적 엄밀해로써 정량 도출할 수 있다. 이렇게 얻은 고분자 나노복합재의 연속체모델은 다시 미시역학 모델과 연계함으로써, 최종적으로는 광범위한 온도 조건에 의한 재료의 열탄성 거동 및 유리전이거동이 계면 상의 두께와 기계적 물성에 미치는 영향에 대해 분석, 평가하였다.
차세대 나트륨이온전지용 음극 소재로 유망한 코발트 황화물 나노복합체를 간단한 수열법을 통해 합성하였다. 본 연구에서는 배터리의 전기화학적 에너지 저장 성능 향상을 위해 코발트 황화물 나노입자와 환원된 산화그래핀과 복합화 된 코발트 황화물 나노복합체를 제조하여 비교해주었다. 제조된 나노복합체 전극은 가역적이고 안정적인 사이클 성능(전류밀도 200 mA g-1에서 30 사이클 후 62 %)을 보였다. 개선된 전기화학적 특성은 수열합성 과정에서 코발트 황화물의 입자 크기가 작고 균일하게 분포되어 나트륨 이온의 확산 경로를 극대화함에서 기인하였다. 뿐만 아니라 전환 반응 중 음극재의 박리 및 부피 팽창을 효과적으로 억제함으로써 차세대 나트륨이온전지용 유망한 음극 소재로써의 가능성을 보여주었다.
PVD 공정에서 다성분으로 이루어진 나노복합 코팅을 형성하는 것은 원소들간의 합금화 문제로 인해 어렵다. 따라서 일반적으로 두 개 이상의 원소타겟 또는 멀티타겟을 이용한 PVD+PECVD 의 융합공정에 의해 제조된다. 하지만 멀티타겟을 사용한 공정은 공정의 복잡화가 뒤따르며 신뢰성이 떨어진다. 본 연구에서는 멀티타겟의 단점을 보완하기 위해 Ti-Al-X(Cr, Si, B, V) 단일 합금 타겟을 제작하여 나노복합 코팅을 형성하고자 하였다. 기계적 합금화법을 통해 합금분말을 제조하였으며, 방전플라즈마소결법으로 합금 타겟을 제작하였다. 제작된 타겟을 이용하여 스퍼터링 장치를 통해 박막을 형성 하였다. 그 결과 분말은 밀링 시간 20시간에서 정상상태에 도달하였으며, 더 이상 분말의 입자는 줄어들지 않았다. 이때 분말의 입자크기는 $5{\sim}6{\mu}m$ 이었으며 결정립의 크기는 16~20nm 이었다. 소결을 통해 99% 이상의 진밀도를 갖는 합금타겟을 제작하였으며, 이때 결정립의 크기는 매우 미세하였다. 박막의 경우 모두 30GPa 이상의 고경도 특성을 나타냈다.
과학과 기술이 발전할수록 나노크기를 넘어서 나노 크기미만의 관찰 분해능과 가공능력이 필수로 요구되어 측정장비와 가공장비의 연구 및 개발이 매우 중요하다. 현재는 주사전자현미경과 투과전자현미경의 발달로 나노크기 이하의 이미징 분해능에는 도달하였지만, 전자 입자의 가벼운 무게 때문에 가공측면에서는 한계를 가지고 있다. 또한 지난 수십 년간 정밀가공에 사용된 갈륨이온 LMIS(Liquid Metal Ion Source)기반의 집속이온빔 시스템은 수십 nm의 가공정밀도를 가지지만 10 nm 미만의 가공정밀도까지 구현하기에는 현재 기술적인 한계로 힘들다. 나노크기 이하의 이미징 분해능과 수 nm의 가공정밀도를 갖는 이온현미경이 최근에 상용화되어 판매되고 있는데, 이 이온 현미경에 사용되는 것이 가스장 이온원(GFIS:Gas Field Ionization Source)이다. 가스장 이온원은 작은 발산각, 작은 가상 이온원 크기 그리고 좁은 에너지 퍼짐의 특징을 가지며 이에 따라 구면수차 및 색수차에도 둔감한 특징을 가지고 있다. 또한 LMIS 는 갈륨이온이 시편속에 파고들어 시편의 물질 특성이 변화되는 문제가 있지만, GFIS에서는 주로 He, Ne 와 같은 불활성 기체를 주로 사용하므로 시편과 반응을 최소화 할 수 있는 장점도 있다. 위와 같은 특징을 갖는 이온빔을 GFIS 로 생성하고 이온현미경에 사용하기 위해서는 이온빔이 팁의 단원자 내지 수 개 정도의 원자에서 생성되도록 해야 한다. 본 연구에서는 GFIS 의 원리를 소개하고 장(전계)이온현미경(Field Ion Microscope)실험을 통하여 GFIS기반으로 생성된 이온빔의 형상을 보여준다. 또한 높은 각전류밀도 구현을 위하여 질소가스 에칭으로 텅스텐 팁 끝 단원자에서만 이온빔을 생성하고, 각전류 밀도 계산과 안정도 실험결과로 본 연구에서 개발한 이온원이 이온총으로서의 이온현미경 적용 가능성에 대해 보여준다.
나노크기의 산화세륨 분말을 제조하기 위해서는 출발물질로 탄산세륨[$Ce_2(CO_3)3{\cdot}XH_2O$]이 널리 사용되고 있는데, 탄산세륨은 소성을 통하여 탄산기체와 수증기를 방출하면서 더욱 작은 입자들로 쪼개진 다공성 구조의 산화세륨이 형성되며 이러한 다공성의 산화세륨을 분쇄함으로서 나노크기의 산화세륨을 얻을 수 있다. 본 연구에서는 염화세륨용액으로부터 중탄산암모늄을 첨가하여 제조된 탄산세륨의 소성온도, 분쇄시간, 유성밀의 회전속도, 분산제 첨가량 및 장입된 분쇄 볼 크기 등의 변화에 따라 얻어지는 산화세륨의 평균 입자크기 분석을 통하여 탄산세륨으로부터 나노크기의 산화세륨 제조공정 특성에 대하여 알아보았으며, 소성온도 $700^{\circ}C$, 분쇄시간 5시간 조건에서 평균 입자크기 160 nm의 산화세륨 분말을 제조할 수 있었다.
단결정의 실리콘 웨이퍼를 hydrofluoric acid와 ethyl alcohol이 혼합된 용액에 담궈 적정한 전류를 흘려주면 웨이퍼 표면에 수많은 pore를 형성하면서 에칭되어진다. 이러한 pore의 형태와 porosity는 전류 값과 에칭 시간 및 주기를 변화시켜 쉽게 조절할 수 있는데, 이렇게 제작된 다공성 실리콘은 수백 $m^2/cm^3$의 큰 표면적을 가지게 된다. 이때 sin 파와 같은 모양으로 시간대별 가해지는 전류 밀도를 다르게 해주어 pore안쪽의 모양을 변화시켜 주어 가시광선 영역에서 하나의 spectrum을 나타나게 되는 rugate 박막을 제작 한다. 본 연구에서는 법과학적인 목적으로 코드화된 다공성 실리콘의 rugate film을 이용하여 nano particle을 제작한 다음 이 입자들을 페인트에 혼합, 차량에 도포하고, 회수 후에 이를 확인할 수 있는지 조사하였다. 본 연구에서는 또 다양하게 가해지는 전류 값을 변경 또는 혼합하여 다공성 실리콘에 다양한 코드화를 시도하였으며, 사고 시 탈착한 페인트에서 다공성 실리콘 nano particle을 회수 하기위해 다공성 실리콘 안에 magnetite를 삽입하여 자석을 이용한 미량 나노입자 시료를 응집시켜 스펙트럼을 확인하였다.
진동 밀을 이용한 kenyaite의 분쇄특성과 에폭시에 대한 분산특성을 SEM, XRD, TEM, 입도분석을 통하여 조사하였다. 분쇄는 0.5~5 h 동안 진행되었으며, SEM 분석 결과 1 h 분쇄할 경우 다발을 이루던 판상입자가 거의 깨어져 흩어짐을 알 수 있었으며, 그 이상 분쇄하게 되면 판상형태가 거의 사라졌다. 또한, XRD 분석결과, 1 h 이하로 분쇄한 입자의 경우 H-kenyaite 고유의 피크가 유지되었고, 3 h 이상 분쇄된 입자의 경우 H-kenyaite 고유의 피크가 사라지면서 결정구조가 파괴되어 거의 무정형으로 변환되었다. 에폭시 수지와 나노복합체를 만들 경우, 분쇄를 하지 않은 시료는 단지 3~5 nm의 층간거리 확장을 나타내지만, 1 h 분쇄한 경우엔 5~10 nm로 층간거리가 크게 확장됨을 TEM 분석을 통하여 확인할 수 있었다. 상기의 결과는 넓은 판들이 다발을 이루는 kenayite 입자의 적절한 분쇄가 박리형 kenyaite-polymer 나노복합체 제조에 큰 영향을 줄 수 있음을 확인할 수 있다.
수처리 및 의약바이오 분야에서 유효물질 분리에 활용되고 있는 알루미나 중공사 분리막은 얇은 두께로 인해 취급 및 적용시 쉽게 파괴되는 단점이 있기 때문에 분리막의 강도를 100 MPa 이상으로 향상시키기 위한 연구가 필요하다. 본 연구에서는 나노입자의 함량을 0, 1, 3, 5 wt%로 증가시켰을 때 제조된 중공사 분리막의 특성을 평가하였다. 그 결과, 나노입자의 함량이 증가함에 따라 중공사 분리막의 강도는 79 MPa에서 115 MPa로 증가하였으며, 밀도는 1.76 g/m3에서 1.88 g/m3으로 증가하였고 기공률과 평균기공크기는 각각 51%에서 48%로, 416 nm에서 352 nm로 감소한 것을 확인하였다. 스폰지구조가 발달하고 스폰지구조의 기공크기가 향상된 알루미나 중공사 분리막은 100 MPa 이상으로 기계적 강도가 향상되었으며, 약 100000 GPU의 높은 질소 투과도 및 약 3000 L/m2h의 높은 물 투과도를 나타내었다. 따라서, γ-알루미나 나노입자를 소결조제로 첨가하는 것은 α-알루미나 중공사 분리막의 기계적 강도를 효과적으로 증진시키고 높은 투과성능을 유지할 수 있는 매우 유효한 방법임을 확인하였다.
21세기 제 3의 산업혁명을 가져올 것으로 기대되는 나노기술(NT), 정보기술(IT), 바이오기술(BT)은 전 세계 과학자들의 마음을 사로잡고 있다. 이 가운데 나노기술은 전자산업에 응용 시 그 기대효과는 우리가 상상하는 이상의 것이라 예상하고 있다. 나노기술에 특히 관심을 가지는 이유는 물질이 마이크로미터 크기로 작아져도 벌크물질의 물리적 특성이 그대로 유지되지만, 나노미터 크기가 되면서 우리가 경험하지 못했던 새로운 물리적 특성들이 발현되기 때문이다. 그 특성에는 양자구속효과, Hall-Petch 효과, 자기효과 등이 있다. 나노기술의 구현은 양자점과 같은 영차원 나노입자, 나노와이어, 나노막대, 나노리본 등과 같은 직경이 100nm 이하의 일차원 구조의 나노물질 및 나노박막과 기타 100nm 이하의 나노구조물들이 사용된다. 현재 일차원 구조를 이용한 전자디바이스화 연구는 결정성장을 정확하게 조절하는 합성기술, 합성된 일차원 나노물질의 물리적 특성을 지배하는 각종 파라미터들과 물리적 특성들과의 상관관계 정립, 나노와이어를 이용한 Bottom-up 방식에 의한 조립기술 확보를 위해 활발히 진행 중이다. 하지만 나노구조의 특성을 확인하는 형태의 연구일 뿐, 실제 디바이스 구현에는 여전히 많은 과제를 안고 있다. 본 연구에서는 선택적 삼원계 단결정 씨앗층을 이용한 길이/직경 비가 매우 향상된 MgZnO 나노와이어를 interfacial layer 없이 수직으로 성장하여 산화물 전계방출 에미터로서의 가능성을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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