본 연구에서는 quartz, sapphire, slide glass와 같이 투명한 기판 위에 (3-mercaptopropyl) trimethoxysilane (MPTMS)를 처리하고 나노미터 두께로 은을 증착하여 형성된 은 나노 박막의 광학적, 전기적 특성을 탐구한다. 기판의 MPTMS 증착에 따라 각각 5, 7, 9, 13 nm 두께를 갖는 은 나노 박막의 표면 형태 변화를 전자현미경을 통해 확인하고, UV-visible 전자기파 영역의 투과 측정 실험을 통해 금속 나노 박막에서 나타나는 국소 표면 플라즈몬에 의한 흡수 효과가 줄어드는 것을 확인하였다. 이는 MPTMS에 의해 나노미터 두께의 금속 박막이 균일하게 형성된 것을 의미한다. 또한 MPTMS 증착 시간을 30분부터 77시간까지 조절함으로써 UV-visible 투과율과 전기전도도 변화를 측정하여 균일한 금속 나노 박막 형성을 위한 MPTMS의 증착 조건에 대해 탐구한다. 본 연구 결과는 투명 기판 위 균일한 금속 나노 박막 형성에 대한 연구 및 고성능 나노 박막 전극 개발 등과 같은 응용 분야에 도움이 될 것이다.
Si 나노와이어를 합성하는 다양한 방법들 중에서 Si 기판을 나노와이어 형태로 제작하는 무전해 식각법은 쉽고 간단하기 때문에 최근 많은 연구가 진행되고 있다. 무전해 식각법을 이용한 Si 나노와이어는 p 또는 n형의 전기적 특성을 갖는 Si 기판의 도핑농도에 따라 원하는 전기적 특성을 갖는 나노와이어를 얻을 수 있을 것이라는 기대가 있었지만 n형으로 제작된 나노와이어의 경우 식각에 의한 표면의 거칠기 때문에 그 특성을 나타내지 못하는 문제점을 가지고 있다. 본 연구에서는 무전해 식각법을 이용하여 p와 n형 나노와이어를 합성하고 field-effect transistors (FETs) 소자를 제작하여 각각의 특성을 구현하였다. 나노와이어와 절연막 사이의 계면 결함을 최소화하기 위하여 poly-4-vinylphenol (PVP) 고분자 절연막에 나노와이어를 삽입시킨 형태로 소자를 제작하였고, 특히 n형 나노와이어의 표면을 보다 평평하게 하기 위하여 열처리를 진행 하였다. 이렇게 각각의 특성이 구현된 나노와이어를 이용하여 soft-lithography 공정을 통해 complementary metal-oxide semiconductor (CMOS) 구조의 인버터 소자를 제작하였으며 그 전기적 특성을 평가하였다.
본 논문에서는 수열합성법으로 성장된 ZnO 기반의 나노구조를 응용함으로써, 압전기반의 새로운 나노제너레이터 구조 및 성능향상에 관한 연구를 제시하고자한다. ZnO 나노구조는 원자층증착법을 적용하여 균일한 ZnO 나노박막 seed층을 성장하고, 이러한 seed층 위에 수열합성법을 통해 $90^{\circ}C$ 저온에서 ZnO 나노구조를 성장함으로써 이루어진다. 성능향상을 위해 다양한 종류 및 구조의 기판 적용을 통해 압전소자를 제작하였으며, 주기적인 스트레인의 적용을 통해 출력특성을 측정하였다. 또한 유연성 나노제너레이터의 제작을 위해 Graphene기반의 전극구조를 적용하였으며, 이를 통해 유연성 나노제너레이터 소자로부터 나노압전특성을 제어할 수 있었다. 특히 나노압전소자의 성능향상을 위해 기판의 표면미세구조를 조절하여 표면적을 넓혀줌으로써 압전소자의 출력전압특성을 향상하였으며, 이러한 메커니즘을 구조적, 성분 분석 및 광학적 특성분석을 통해 규명하였다.
실리콘 기판 위에 100nm의 선폭을 갖는 선들이 일정한 간격을 가지고 연속적으로 배열되어 있는 구조를 형성시켜 보았다. PMMA가 코팅되어 있는 실리콘 기판위에 전자빔으로 패턴을 하였고, 건식에칭을 통해 구조물을 형성한 후 원자 현미경으로 관찰하였다. 이러한 나노구조물의 구현은 전자빔 패터닝시에 전자빔이 실리콘 기판에 충돌할 때 나타나는 backward scattering과 proximity 효과 등의 영향으로 인해 pitch의 크기가 작아질수록 구현하기가 쉽지 않았다. 화합물반도체 단일 나노선 소자를 제작하여 소자의 전기적 특성을 측정할 때, 나노선 표면에 있는 자연산화막은 금속전극과 나노선 사이의 전기전도특성을 저해하는 요소로 알려져 있다. 이러한 자연산화막을 제거하기 위해 나노선을 건식에칭해 보았고, 원자현미경을 통해 에칭에 따른 나노선의 모양변화를 관찰하였다.
원자층 증착법(ALD)을 통해 최적의 Al doped ZnO (AZO)박막을 얻기 위해 기판온도와 Al도핑농도 등의 공정변수를 조절하여 최적의 성막 조건 연구특성을 분석하였다. 증착당시 Zn와 Al의 precursors는 diethylzinc(DEZ), trimethylaluminum(TMA)을 각각 사용하였으며, reactants로는 Deionized water를 사용하였다. DEZ와 TMA의 증착비율을 통하여 1%에서 12%까지 Al의 도핑농도를 조절하였다. 이후 Hall effect measurement를 이용하여 기판온도와 Al도핑농도에 따른 AZO박막의 운반자 농도, 이동도, 저항을 분석했고, X-ray diffraction을 통하여 물리적 구조의 변화를 관측했다. 공정 최적화를 통하여 Al도핑농도의 변화가 AZO박막의 전기적 특성에 미치는 영향을 해석하였다. 또한, 공정의 최적화 이후 AZO박막을 나노 구조체 석영(quartz)기판위에 250도의 온도에서 Al ~3%의 농도로 10nm부터 150nm까지의 두께로 증착하였다. SEM 분석을 통해 나노 구조체 기판에 균일한 AZO 박막이 형성되었는지 확인하였고, AZO박막의 두께에 따른 전기적 특성 및 광 투과도를 측정한 결과 나노구조체 석영 기판위에 증착된 AZO박막은 가시광선 영역에서 80%이상의 광 투과도를 보였으며 ${\sim}10^{-3}{\Omega}cm$의 저항을 보였다.
전사 방식은 금속 패턴을 다른 기판에 전사시키는 방법으로, 대면적 디스플레이에 응용하기 위해 나노 사이즈 패턴을 반복적으로 전사하는 새로운 공정을 개발하였다. 나노선 임베드 구조체와 전해 도금 방식을 이용하여 나노선 네트워크 구조체를 반복적으로 이종 기판에 전사시키는데 성공하였으며, 기존의 전사 방식인 건식 방식에 비해 공정 속도를 높이고 전사되는 패턴의 사이즈를 효과적으로 낮추는 것을 확인하였다.
금속 박막과 폴리머 기판 사이에 접착력을 증대시키는 방법으로 금속-폴리머 계면에 나노 임프린트 구조체를 이용하는 방식을 최초로 이용하였다. 나노선 어레이 형상을 가진 몰드와 열 임프린트 방식을 이용하여 폴리머 기판 표면 위에 나노선 어레이 형상을 임프린트 하고, 열 증착 방식으로 금속 박막을 올렸다. 본 연구에서 제작된 금속-임프린트 폴리머 계면에서 높은 기계적 굽힘성 및 접착력을 가지는 것을 확인하였다.
ZnO 나노 구조의 형성 시 기판 표면에 의한 영향을 알아보기 위하여, Si(111) 기판과 $Al_2O_3$C (0111)면, A (0112)면, R (2110)면의 기판을 사용하여 나노 구조를 형성시키고 광학적 특성의 변화를 관찰하였다. ZnO 나노 구조는 대기 중에서 수평형 성장로를 이용하였고, 무촉매법으로 Zn 소스만을 사용하여 성장시켰다. 기판의 온도는 500$^{\circ}C$${\sim}$ 600$^{\circ}C$로 설정하였고, 성장된 나노 구조는 He-Cd laser (325nm)를 이용하여 10 K에서 300K까지 온도를 변화시키면서 발광 특성의 변화를 분석하였다. 상온에서 측정한 Photoluminescence (PL) 결과로부터, Si과 $Al_2O_3$ 기판에서 각각 384nm, 391 nm의 UV 발광이 관찰되었다. Si 기판에서는 산소 결핍형 결함에 의한 것으로 판단되는 녹색 발광이 관찰되었지만 $Al_2O_3$ 기판에서는 녹색 발광이 관찰되지 않았다. 그리고 온도 변화에 따른 PL 측정 결과 Si과 $Al_2O_3$ 기판에서의 UV 발광 피크의 기원이 다름을 확인할 수 있었다. 이러한 발광 특성의 차이는 기판의 표면 에너지 차이가 나노 구조의 성장 매커니즘에 영향을 주어 발생한 것으로 생각된다.
나노입자를 기판 위에 직접 부착시키는 방법인 전착(electrodeposition)을 이용하여 저가의 그라파이트(graphite) 기판 위에 백금 나노입자를 직접 부착시킬 수 있는 전착 욕(bath)을 개발하였고, 백금 나노입자 전착반응의 전기화학적인 특성을 분석하였다. 백금 나노입자 전착의 분극 거동 분석을 통하여 반응메카니즘을 파악하였고, 순환전위측정(cyclic voltammetry)을 통하여 백금 나노입자 전착에서는 물질전달이 속도결정단계임을 확인하였다. 또한 시간대전류법(chronoamperometry)으로 분석한 백금 나노입자 전착의 전류밀도 변화 양상은 백금 나노입자의 결정핵 생성 메카니즘이 instantaneous로 판명되었다. 그라파이트는 다른 탄소계열 기판에 비하여 매우 저가이기 때문에 그라파이트 기판 위에 백금 나노입자를 직접 부착시키는 기술은 산업적으로 유용할 것으로 기대한다.
본 연구는 1차원 나노 구조의 합성과 기초적 분석에 관한 연구로써 특히 무기 산화물 나노재료를 그 대상으로 하였다. 내용으로는 첫째, 1차원 코어 나노와이어의 합성을 하였고 Thermal evaporation, substrate의 가열, 그리고 MOCVD 를 사용한 결과들을 나열한다. 둘째, 코어-쉘 나노와이어를 제작하기 위하여 특히 쉘층의 제작방법을 연구하였는데 PECVD, ALD, 그리고 sputtering에 의한 결과들을 나열하고 간단히 설명한다. Thermal evaporation에 의한 1차원 나노와이어 합성의 경우는 MgO의 예를 들었는데 MgO 나노와이어는 Au가 증착된 기판을 열처리하여 Au dot를 형성하고 이의 morphology를 조절하여 최적의 나노와이어 합성조건을 선정하였다. 이로써 기판 morphology가 나노선의 성장및 형상에 영향을 준다는 사실을 알게 되었다. 이 사실은 In2O3기판을 사용하고 이의 표면거칠기를 열처리로 조절하므로써 역시 나노와이어의 성장을 촉진하는 방법을 찾아내었다. 또한 thermal evaporation공법은 source분말의 선택에 따라 다양한 소재를 제작가능하다는 결과를 제시하였다. 예를 들면 SiOx 층이 precoating된 chamber내에서 MgO 나노선을 합성하는 것과 동일한 조건으로 실험을 진행하면 Mg2SiO4 나노와이어가 형성된 것을 확인하였다. 또한 Sn과 MgB2 분말을 함께 적용할 경우 Sn tip을 가진 MgO 나노와이어를 얻을 수 있었다. 이는 Sn이 동시에 촉매의 역할을 하였기 때문일 것으로 추정된다. 한편 Sn과 Bi 혼합분말을 적용한 경우 Bi2Sn2O7 신소재 tip을 포함한 SnO2 나노와이어를 얻을 수 있었다. 이 경우 Bi원자가 적절한 촉매의 역할을 수행한 것으로 사료된다. Substrate의 가열공법에서는 Si wafer상에 각종 금속 즉 Au, Ag, Cu, Co, Mo, W, Pt, Pd등 초박막을 DC sputter 로 형성한후 annealing하는 기술을 사용하였다. 특기할 만한 것은 Co를 사용한 경우 나노와이어의 spring구조를 얻을 수 있었다는 점이다. MOCVD에 의하여는 Ga2O3및 Bi2O3 나노와이어를 비교적 저온에서 합성하였고 In2O3의 경우는 독특한 나노구조를 형성하였고 이의 결정학적 특성에 대하여 조사하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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