• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2011.02a
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• pp.461-461
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• 2011

최근의 나노기술의 발전과 함께 나노미터크기의 물질들의 물성과 미세구조 등을 분석하기 위한 노력들이 활발히 이루어지고 있다. 투과전자현미경(transmission electron microscope; TEM)은 나노물질의 미세구조 관찰, 화학성분 분석, 전자기적 특성평가가 가능한 초정밀 분석장비이다. TEM 관찰을 위한 시편의 제작방법중 TEM 그리드(grid)를 사용하는 방법은, 분석하고자 하는 물질을 망(mesh) 형태의 그리드에 도포하여 샘플을 준비하는 방법으로 다른 방법에 비해 아주 빠르고 간편한 장점이 있다. 그러나 TEM 그리드에 나노물질을 분산/도포하여 공중에 떠있는 형태로 샘플을 제작하려면, 나노물질이 mesh 사이로 빠져나오지 않도록 그리드 mesh의 간격이 아주 미세하여야 하는데, 일반적으로 mesh의 크기가 미세할수록 그리드의 가격은 높아진다. 또한 기존에 사용되고 있는 비정질 탄소박막으로 덮여진 그리드는 극미세 크기의 나노물질 및 탄소나노물질을 분석할 경우, 고해상도의 TEM상을 얻는데 한계가 있다. 한편 그래핀은 2차원의 육각판상의 구조로 탄소원자가 빼곡히 채워진 흑연 한 층의 나노재료이다. 이는 원자단위 두께로 가장 얇은 물질로서 기계적 강도가 우수하여 지지막으로의 응용이 가능하다고 알려져 있다. 따라서 TEM grid막으로 사용할 경우 기존의 고가의 미세한 mesh가 형성된 그리드를 사용하지 않아도 나노물질을 효과적으로 분석할 수 있을 것으로 예상 된다. 본 연구에서는 열화학증기증착법(thermal chemical vapor deposition; TCVD)을 이용하여 300 nm 두께의 니켈박막이 증착된 기판위에 대면적으로 합성한 그래핀을 TEM 관찰용 그리드 위에 전사(transfer)함으로써 나노물질이 그리드 mesh사이로 빠져나오지 않는 저가의 TEM 그리드 제작 방법 및 응용 가능성에 대하여 보고한다.

• Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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• 2012.11a
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• pp.160-160
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• 2012

라디오파 마그네트론 스퍼터링 방법을 사용하여 유리 기판 위에 Eu 이온이 도핑된 $BaWO_4$ 박막을 성장 시킨 후에 온도 범위 $400{\sim}550^{\circ}C$에서 급속 열처리를 수행하였다. 박막의 결정 구조와 표면 형상은 각각 x-선 회절법과 주사전사현미경으로 조사였다. 급속 열처리 온도에 관계없이 모든 적색 형광체 박막은 622 nm에 피크를 갖는 적색 발광을 나타내었고, 열처리 온도가 $400^{\circ}C$에서 $550^{\circ}C$로 증가함에 따라 적색 발광 스펙트럼의 세기는 감소하는 경향을 보였다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2015.08a
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• pp.118-118
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• 2015

플렉서블 기판을 기반으로 하는 휴대용 기기는 다양한 형태로 가공이 가능하고 가벼워 휴대가 용이하며 충격에 강하여 내구성이 좋은 장점을 가지고 있으나 플렉서블 전극 개발이 어려운 문제가 있다. 플렉서블 전극으로 그래핀, 은나노선, 금속메쉬 등의 다양한 재료, 구조에 대한 연구가 진행되고 있으며 특히 은나노선 전극은 공정이 단순하고 투과도 및 전도도가 비교적 우수하녀 가장 강력한 후보재료로 알려져 있다. 그러나 은나노선은 표면거칠기가 매우 크고 헤이즈가 발생하여 OLED 디스플레이용 전극으로 응용시 화면의 선명도가 떨어지며 은나노선 네트워크 형성시 은나노선간의 접촉저항이 증가하는 문제를 가지고 있다. 이러한 문제를 해결하기 위해 최근 산화그래핀을 적용하여 은나노선의 투과도, 전도도, 표면거칠기를 개선하는 연구가 진행되고 있다. 본 연구에서는 은나노선과 산화그래핀 나노복합체를 형성하고 플렉서블 기판에 전사하는 공정방법을 통해 투명전극을 형성하였고 산화그래핀이 포함되지 않은 전극과 비교하여 전극의 성능이 향상됨을 확인하였다. 주사전자현미경 측정을 통해 플렉서블 기판에 포함된 산화그래핀-은나노선 전극의 구조적 특성을 조사하였고 면저항측정을 통해 산화그래핀 처리로 인해 전기적 특성이 개선되는 결과를 확인하였다. 전도도 개선의 원인을 조사하기 위해 라만, XPS, 투과도 측정결과를 분석하여 그래핀에 포함된 pyridinic 질소가 감소하고 quaternary 질소가 증가하며 이로 인해 defect sites의 수가 감소하는 결과를 확인하였다. 산화그래핀과 은나노선의 접합부분에서 산화그래핀의 quaternary 질소가 증가하고 산화그래핀에 전하밀도를 증가하여 전도도를 향상하였다. 투과도 측정을 통해 은나노선의 가로방향 플라즈몬 공명 흡수가 산화그래핀 처리에 의해 감소한 결과를 확인하였다. 산화그래핀-은나노선 나노복합체의 전도도 향상 원인에 대한 연구는 은나노선의 플렉서블 전극 응용을 가속화하고 잠재적인 응용분야를 확대하기 위한 원천지식을 제공할 것이다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2013.02a
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• pp.201-201
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• 2013

ITO는 투명하면서도 전도성이 매우 높은 물질로 디스플레이 분야에서 전극으로 많이 사용된다. 하지만 ITO는 세라믹 물질이기 때문에 공정 단가가 높고, 유연성이 낮아 구부릴 경우 전도성이 파괴되며 충격에도 약하여 flexible한 소자에 적용할 수 없다. 또한 metal diffusion이 잘 일어나는 물질이기 때문에 OLED 소자의 특성을 저해한다. 이와 같은 문제점을 해결하기 위해 ITO를 대체하여 graphene을 이용한 투명전극 연구개발이 활발히 진행되고 있다. Graphene은 높은 mobility와 전도도를 가지고 있으며, 높은 열전도성, Young's modulus, 그리고 mechanical flexibility를 가진 물질이다. 최근에 이러한 장점들로 인해 ITO를 대체하는 물질로서 각광을 받고 있지만 graphene은 Cu, Ni과 같은 금속표면에 한정되어 성장하는 문제점을 가지고 있다. 이 graphene 합성방법은 전사과정을 필요로 하며, 이로 인해 낮은 생산성과 낮은 수율을 야기한다. 최근 높은 생산성을 가지는 graphene 전극을 만들기 위해 Reduced Graphene Oxide (rGO) 연구가 활발히 진행되고 있다. 그러나 rGO는 산화환원 과정에서 전기전도도와 electron mobility가 완벽히 회복되지 못한다는 문제점을 가지고 있다. 그리하여 본 연구에서는 높은 투과도와 높은 전도도를 갖는 graphene 전극을 얻기 위해서 powdered graphene flake를 사용하였다. Graphene flake를 IPA solvent에 분산시키기 위해 sonicator과 homogenizer를 이용하여 Graphene flake solution을 제작하였다. 그리고 uniform한 전극을 만들기 위해 Spray Coating 방법을 이용하여 PET 기판 위에 graphene flake를 증착시켰다. graphene flake를 이용하여 높은 투과도와 낮은 면저항을 갖는 투명전극을 제작하고, 그 특성을 UV-visible spectrophotometer과 four point probe를 이용하여 확인하였다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2013.08a
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• pp.271.2-271.2
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• 2013

열화학 기상 증착법은 반도체 산업에서 대면적으로 소자를 양산할 수 있는 방법 중의 하나로서, 그래핀, 이황화 몰리브덴과 같은 이차원 물질의 합성법으로 널리 이용되고 있다. 이런 이차원 물질은 층수에 따라 그 물성이 변화하므로, 층수 조절이 가능한 합성법의 필요성이 대두되고 있다. 열화학 기상 증착법으로 이차원 물질을 합성할 경우, 주요 변수로 성장 온도와 촉매 금속이 있으며 이를 적절히 조절함으로서 합성되는 그래핀의 결정성과 층수의 조절이 가능하다[1-3]. 또한, 이차원 반도체 물질로 전계효과 트랜지스터를 제작하는 경우, 얇은 두께로 인하여 표면의 환경에 민감하게 되므로 게이트 절연체가 중요한 문제로 대두되고 있으며, 이런 현상을 해결하고자 질화붕소(BN)과 같은 이차원 절연물질에 관심이 집중되고 있다. 본 연구에서는 이차원 절연체인 질화붕소의 표면 위에 그래핀을 합성하고자 하였다. 반데발스 성장법(van der Waals epitaxy growth method)으로 1. "BN/ SiO2" 2. "BN/ Ni" 3. "BN/ Cu"의 세 가지 기판을 이용하여 그래핀을 합성하였다. 합성된 그래핀의 결정성 및 층수를 확인하기 위해 라만 스펙트럼과 투과전사 현미경을 통하여 분석하였다. 또한, 이 방법으로 "그래핀/ 질화붕소/ 그래핀"과 같은 구조의 소자를 제작하여 전계효과 트랜지스터 특성을 살펴보았다.

• Journal of the Microelectronics and Packaging Society
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• v.27 no.4
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• pp.83-89
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• 2020

For the past few decades, as part of efforts to protect the environment where fossil fuels, which have been a key energy resource for mankind, are becoming increasingly depleted and pollution due to industrial development, ecofriendly secondary batteries, hydrogen generating energy devices, energy storage systems, and many other new energy technologies are being developed. Among them, the lithium-ion battery (LIB) is considered to be a next-generation energy device suitable for application as a large-capacity battery and capable of industrial application due to its high energy density and long lifespan. However, considering the growing battery market such as eco-friendly electric vehicles and drones, it is expected that a large amount of battery waste will spill out from some point due to the end of life. In order to prepare for this situation, development of a process for recovering lithium and various valuable metals from waste batteries is required, and at the same time, a plan to recycle them is socially required. In this study, we introduce a nanoscale pattern transfer printing (NTP) process of Li2CO3, a representative anode material for lithium ion batteries, one of the strategic materials for recycling waste batteries. First, Li2CO3 powder was formed by pressing in a vacuum, and a 3-inch sputter target for very pure Li2CO3 thin film deposition was successfully produced through high-temperature sintering. The target was mounted on a sputtering device, and a well-ordered Li2CO3 line pattern with a width of 250 nm was successfully obtained on the Si substrate using the NTP process. In addition, based on the nTP method, the periodic Li2CO3 line patterns were formed on the surfaces of metal, glass, flexible polymer substrates, and even curved goggles. These results are expected to be applied to the thin films of various functional materials used in battery devices in the future, and is also expected to be particularly helpful in improving the performance of lithium-ion battery devices on various substrates.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2012.02a
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• pp.566-566
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• 2012

그래핀(Graphene)은 모든 탄소 동소체의 기본구성 요소로 2 차원 결정구조를 가지며, 양자홀 효과(quantum Hall effect), 뛰어난 열 전도도, 고 탄성, 광학적 투과성 등과 같은 탁월한 물리적 성질을 보이는 물질이다. 이러한 그래핀의 우수한 특성은 전계 효과 트랜지스터(field effect transistor), 화학/바이오 센서, 투명 전극(transparent electrode) 등의 다양한 전자소자를 개발하는 응용 가능하다. 그 중, 그래핀 투명전극의 제조는 가장 응용가능성이 높은 분야이다. 현재 투명전극 물질로는 인듐-주석 산화물(indium tin oxide; ITO)가 널리 이용되고 있으나, 인듐의 고갈로 인한 공급부족 문제 및 고 생산비용, 휘어지지 않는 취성 등의 단점을 지니고 있다. 따라서, 우수한 광학적 투과성과 전기전도성을 지닌 그래핀이 ITO의 대체 물질로서 각광받고 있다.[1-5] 본 연구에서는 그래핀의 투명전도필름의 응용을 위해 면저항을 낮추기 위한 방법으로 화학적 도핑(doping)을 이용하였다. 그래핀은 구리(copper; Cu) 호일을 촉매로 사용하여 열 화학증착법(Thermal Chemical Vapor Deposition)을 이용하여 합성하였다. 합성된 그래핀은 PMMA(Poly(methyl methacrylate)) 전사법을 이용하여 산화실리콘(SiO2) 기판에 전사 후, 염화은(AgCl)과 클로로벤젠(C6H5Cl)으로 만든 콜로이드(colloid) 용액에 디핑(dipping)하여 그래핀에 은 입자를 도핑 하였다. 그 결과, 은 입자 도핑 농도에 따라 면저항이 감소하는 양상을 보였다. 제작된 그래핀 투명전도성 필름의 투과도는 자외선-가시광선-근적외선 분광법(UV-Vis-NIR spectroscopy)를 이용하여 측정하였고, 라만 분광법(Raman spectroscopy)을 통해 그래핀 필름의 질적 우수성과 성장 균일도를 조사하였다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2013.02a
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• pp.655-655
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• 2013

그래핀은 높은 전자 이동도, 열전도도, 기계적 강도, 유연성 등의 고유한 특성으로 다양한 분야에 응용하기 위한 연구가 수행되고 있으며, 특히 전자 소자에의 적용에 관한 연구가 활발히 이루어지고 있다. 전자 소자에 적용하기 위해서는 성장 및 물성에 관한 규명, 응용 소자에 따른 특성 평가가 필요하다. 이러한 소자 특성은 그래핀 물성에 의한 영향이 기본적이지만 에칭, 전사 등의 공정 중 발생하는 오염, 표면 특성, 잔여물 등에 의한 물성 변화 또한 분석 및 제어에 관한 연구가 필요하다. 열화학증착법(thermal chemical vapor deposition)을 이용한 그래핀 합성은 구리 기판을 사용하며, 합성된 그래핀의 에칭, 박리 및 전사 공정이 있다. 이러한 공정 중 발생하는 오염 입자가 그래핀 표면에 흡착되거나, 제거되지 않은 PMMA 잔여물이 그래핀의 특성에 영향을 미치게 된다. 따라서 본 연구에서는 $CO_2$ 클러스터의 표면 충돌을 이용하여 이러한 오염 물질 및 잔여물을 제거하고 그래핀 표면을 평탄화하는 것에 관한 연구를 수행하였다. 가스 클러스터란 작동기체의 분자가 수십에서 수백 개 뭉쳐 있는 형태를 뜻하며 이렇게 형성된 클러스터는 수 nm 크기를 형성하게 된다. 그리고 짧은 시간의 응축에 의해 수십 nm 크기 까지 성장 하게 된다. 클러스터를 이용한 표면 처리는 충돌에 의한 제거에 기반 한다. 따라서 생성 및 가속되는 클러스터로부터 대상으로 전달되는 운동량의 정도가 세정 특성에 영향을 미치며 이는 생성되는 클러스터의 크기에 종속적이다. 생성 클러스터의 크기 분포는 분사거리, 유량, 분사 각도, 노즐 냉각 온도 등의 변수에 관한 함수이다. 본 연구에서는 이러한 변수들을 제어하여 클러스터를 이용한 그래핀 표면 처리 실험을 수행하였다. 평가는 클러스터 표면 처리 전과 후의 특성 비교에 기반 하였으며, 광학 현미경을 이용한 표면 형상 측정, 라만분광 분석, AFM을 이용한 표면 조도 측정, 그래핀 면저항 측정 결과를 비교하였다. 평가 결과를 통하여 표면 처리를 하지 않은 그래핀에 비하여 면저항과 표면 조도가 낮아지는 것을 확인 할 수 있었다. 또한 클러스터 세정은 300 mm 웨이퍼 크기 이상의 대면적을 짧은 시간에 건식으로 세정할 수 있다는 장점이 있어 향후 최적화를 통해 그래핀 양산 시 특성 향상을 위한 후처리 방법으로 사용될 수 있음을 확인하였다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2015.08a
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• pp.202.1-202.1
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• 2015

탄소의 $sp^2$ 혼성으로 이루어진 2차원 단일시트(two-dimensional single sheet)인 그래핀은 기계적, 열역학적, 전기적 특성이 매우 우수하며 특히 고유연성과 투명성을 가진다는 장점 때문에 오랜 기간 주목 받으며 다양한 분야에서 연구되어 왔다. 이러한 그래핀을 만드는 방법에는 화학적 증기 증착법 및 흑연으로부터의 물리적, 화학적 박리 방법이 있다. 양질의 그래핀을 대면적에서 획득 할 수 있는 화학적 증기 증착법의 경우 높은 공정 비용과 함께 수반되어야 하는 전사과정의 어려움으로 인하여 실제 상용화에 어려움이 있다. 이러한 단점의 극복을 위해 대량의 그래핀을 저렴하게 확보 할 수 있는 화학적 박리 방법이 주목을 받고 있다. 화학적 박리 방법의 경우 박리 과정에서 수반되는 산화 그래핀의 환원과정이 필요하였으며, 이를 위해 강력한 환원제를 이용한 화학적 환원 방법, 고온에서의 열처리를 이용한 열역학적 환원 방법, 및 빛을 노광시켜 산화 그래핀을 환원시키는 광학적 방법이 시도되었다. 화학적 및 열역학적 환원방법의 경우 고품질의 환원된 산화 그래핀을 획득 할 수 있으나, 강한 환원제 및 높은 열처리 온도로 인하여 유연 기판의 사용이 제한되는 단점이 있다. 이러한 단점을 극복하기 위해 빛을 이용한 광학적 방법이 제시되었으나, 환원과정에 사용되는 단파장의 자외선 광원의 높은 가격으로 인하여 경제성의 확보가 제한된다. 본 논문에서는 우수한 광학적 특성을 보이는 란타넘족 이온을 사용하여 선택적 파장 대에서 높은 광흡수도를 가지는 산화 그래핀-란타넘 이온 혼합용액을 만들었으며, 가시광선대역의 파장을 가지는 레이저를 사용하여 우수한 품질을 가지는 환원된 산화 그래핀을 제작하였다. 구체적으로 산화 그래핀은 modified hummer's method를 이용하여 만들어졌으며, 자외선 대역을 흡수하는 $Gd_{3+}$, 녹색 레이저를 흡수하는 $Tb_{3+}$, 적색 레이저를 흡수하는 $Eu^{3+}$를 1 mM 섞어주었다. 그 후, 300~800 nm의 파장을 가지는 레이저를 $1mW/cm^2$를 노광시켜 산화 그래핀을 환원시켰다. 환원된 산화 그래핀의 특성은 FT-IR, UV-Vis, 저온 PL, SEM, XPS 및 전기측정을 이용해 측정하여 재현성 및 반복성을 확인하였다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2016.02a
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• pp.155-155
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• 2016

최근 증가하고 있는 플렉서블 기기제작을 위한 플렉서블 전극으로 금속메쉬, 그래핀, 은나노선을 사용한 전극이 제안되었으나 복잡한 공정 및 안정성 문제로 인해 다양한 나노복합구조를 적용하여 단점을 개선하기 위한 연구가 진행되고 있다. 은나노선 전극은 특히 공정이 단순하고 투과도 및 전도도가 비교적 우수하며 기판의 휘어짐에도 특성변화가 가장 작아 플렉서블 전극의 가장 강력한 후보재료로 알려져 있다. 그러나 은나노선 전극은 구조적으로 전극표면에 고르게 분포하지 못하기 때문에 전극의 표면거칠기가 매우 커지고 투과되는 빛과 간섭하여 헤이즈가 발생되는 문제를 가지고 있다. 특히 플렉서블 OLED용 전극으로 응용시 화면의 선명도가 떨어지며 은나노선 네트워크의 접촉저항이 증가하고 큰 표면거칠기로 인해 수명이 감소하는 문제를 가지고 있다. 이러한 문제를 해결하기 위해 본 연구에서는 은나노선 전극에 산화그래핀 처리를 통해 나노복합구조를 형성하고 플렉서블 기판에 전사하는 방법을 통해 투명 전극을 형성하였다. 주사전자현미경 측정을 통해 산화그래핀 플레이크와 은나노선 전극의 구조적 특성을 조사하였고 면저항측정을 통해 산화그래핀 처리공정 조건에 따라 전기적 특성이 개선되는 결과를 확인하였다. 은나노선 전극의 전도도 개선의 원인을 조사하기 위해 라만, XPS, 투과도 측정결과를 분석하였다. XPS 분석결과 은나노선과 그래핀의 나노복합구조 형성을 통해 산화그래핀에 포함된 pyridinic 질소가 감소하고 quaternary 질소가 증가하였다. 이는 산화그래핀의 내부 defect sites에 질소결합이 증가되었음을 의미하고 이로인해 산화그래핀에 부분적인 전도경로가 형성되어 은나노선의 전도특성을 개선되었다. 투과도 측정을 통해 은나노선의 가로방향 플라즈몬 공명 흡수가 산화그래핀 처리에 의해 감소하였고 이로 인해 은나노선 전극의 투과도가 산화그래핀 처리에 의해 개선되는 결과를 확인하였다. 은나노선 전극에 대해 산화그래핀 처리를 통해 나노복합구조 형성에 대한 연구는 은나노선 플렉서블 전극 개발을 가속화하고 잠재적인 응용분야를 확대하기 위한 원천지식을 제공할 것이다.